全 文 ：当 归 注 射 液 质 量 考 察
湖北省药检专科学校 梁佩燃
姆耍 本文时水煮 乙醉沉 淀法制备的当归注射液中阿魏酸 及揉质作 了含量测 定 , 前者经
薄层层析洗脱后 用紫外分尤法 , 后者用比 色法 , 相关性好 , 前者 : = 0 . 9 9 8 8 、 后者 : ~ 0 . 9 9 9 5 .
当归 ( A n g e l i e a S i n e n s i s D i e l s )根为
传统活血化疲中药 。 含有阿魏酸等多种有机
酸 〔 , 〕 、 裸质 、 多糖及多种无机离子 . 药理试
验将阿魏酸注射于大鼠可抑制 胶 原 及 A D P
诱导的血小板聚集 〔 2】。 当归注射液临床治疗
血栓闭塞性脉管炎有较好疗效 出 .
本文对用水煮乙醇沉淀法制成的当归注
射液质量作了研究 。
实验仪器药品
岛津 U V一 2 60 紫外分光光度计
萤光灯 : 3 6 5 n m p H计 : p H S一 2 0 4型
,当归 : 购自甘肃省药材公司
阿魏酸 ( 3一甲氧基 一4一经基桂皮酸 ) : A R
裸质 : A R
F ol in 试剂 (钨酸钠与磷酸反应生 成 的
复盐 ) : 按文献方法配制 二` 二
其它试剂溶液均用 A R 试剂配制
注射液的制备 : 取当归饮片适量 , 分别
以 8 、 6 、 4 倍量燕馏水 煮 12 0 、 6 0 、 3 0 分
钟 , 合并逮液 , 浓缩至体积与生药量比例为
3
:
l
, 然后用乙醉沉淀蛋白质等醇不 溶 性
成分三次 , 含醇量分别为 50 肠 、 70 肠 、 90 肠 ,
第三次沉淀后之滤液回收乙醇后 , 加。 . 25 帕
针用活性碳 , 80 ’ C加热 30 分钟后 过 滤 , 滤
液加燕馏水至与生药比例 近 l : 1 , 用 10 肠
氢氧化钠液调 p H至 8 ~ 8 . 5 , 加 0 . 8帕 抓 化
钠 , 补充蒸馏水量至 1 : 1 , 精滤后 分 装 ,
1 0 0
’
C灭菌 4 0分钟 。
薄层的制备 : 取薄层层析用硅胶 G 7 . gs ,
加 0 . 3肠竣 甲基纤维素钠溶液 30 m l , 混匀 后
涂布于 1 0块玻璃板 ( 1 0 . 5 x 2 0 e m ) 上 , 室温
晾干 , 置烤箱内 , 1 05 ` C活化 30 分钟 。
当归注射液中阿魏酸的浦定
.
4 3二
有报道当归的有机溶媒提取液用双波长
薄层扫描测定 “ 〕 . 本文对用水煮乙醇沉淀法
制成的当归注射液 ( 工 : 1 ) 采 用薄层 层 析
洗脱后紫外分光光度法测定 。
1
、 阿魏酸及蹂质的紫外分光扫描 : 分
别取阿魏酸的 10 肠乙醇溶液 (协g / m l) 及 糠
质的 10 呱乙醇溶液 ( 协g / m l) , 盛于石英 杯
内 , 以蒸馏水作空白对照 , 经 U V一 26 0紫外
分光光度计扫描 ,可见阿魏酸 入m a x 31 On m 、
2 7 0 n m
、
2 1 0 n m
。 梯质 入m a x 2 8 0 n m 。 二者
有近似吸收峰 。
测定阿魏酸溶液 p H值为 6 . 3
2
、 阿魏酸标准曲线的制备 : 精密称取
阿魏酸标准品 10 m g于 10 m l容量瓶中 , 加乙酸
乙醋至刻度 , 摇匀 。 分别精 密 吸 取 20 川 、
2 0件l 、 3 0协1、 4 2卜1、 4 0卜1点于薄层板上 , 置
层析缸内 , 以苯 : 乙酸乙醋 : 甲酸 ( 8 : 2 :
1 ) 混合溶剂展开 , 取出晾后 , 置 萤 光 灯
下 ,可见呵魏唆斑点显蓝色萤光 , R f值。 . 5 .
用铅笔标出斑点范围 , 刮取各斑 点 置 10 m l
离心管中 , 分别精密加 10 肠乙醇溶液 5 、 4 、
5
、
6
、
s m l
, 使阿魏酸含量为 4 卜g / m l 、
5 协g / m l
、
6 卜g / m l
、
7 卜g / m l
、
8 件g / m 1.
充分振摇后 , 离心 ( 2 0 0 0转 /分 ) 5 分钟 ,小
心倾取上清液 , 于 入m a x 27 O n m 处测定吸收
度 , 蒸馏水作空 白对 照 。 吸 收 度 分 别 为
0
.
2 1 7
、
0
.
2 7 1
、
0
.
3 2 3
、
0
.
3 6 9
、
0
.
4 16
。
回归方程为 : A = o . 0 5 2 3 6 C + 0 . 0 0 4 1 8 9
虹喳堕望丝鱼丝些必 了鱼婆丝期
r0 =
.
9 9 88
3
、 当归注射液的测定: 精密量取当归
注射液 0 5ml 、 置水浴上蒸干 , 分次用少量 乙
酸乙酪洗涤 ,合并洗涤液于 10 m l容量瓶中 ,
加乙酸乙醋至刻度 。 振摇混合 。 按标准曲线
制备项 一「操作 , 测定吸收度 , 代入回归方程
计算出阿魏酸含 一帚 , 5 次测定每 10 0 9当归中
含量分别为 0 . 0 2 4 7 、 0 . 0 2 5 3 、 0 . 0 2 6 0 、 0 . 0 2 5 5 、
0
.
0 2 5 6
, 平均值 0 . 0 25 。 变异系数 2 . 74 5肠 .
4
、 回收试验 : 精密吸取阿魏酸标准液
l m l ( l m g )加当归注射液 1 0 m l ( 2 . 5 5 m g ) ,
混合置水浴上蒸干 , 用少量 乙酸乙酷分次溶
解洗涤于 10 m l容量瓶中 , 补加乙酸 乙 醋 至
刻度 , 混匀 , 按标准曲线制备 项 下 操 作 ,
测定吸收度 , 计算阿魏酸含量 , 与理论量比
较 , 求出回收率及变异系数 , 见表 1 .
表 1 阿魏酸回收实验结果
理论计算量 卜g / m l
实际测定量协g / m l 回收率呱
平均值肠与变异系数
l
。
7 7 5
2
。
19
2
.
8 4
3
。
5 5
4
.
2 6
1
.
7 1 6
2
。
1 5 4
2
.
7 1 5
3
。
5 0 0
4
.
0 9 8
9 6
。
7
9 8
.
4
9 5
.
6
9 8
.
6
9 6
.
2
9 7
.
1肠
士 1 . 8 4肠
二 、 当归注射液中很质的洲定
l
、 标准曲线的制备 : 有报道 揉 质 与
F ol in 试剂反应显蓝色 , 于 72 0 m m处有显 著
吸收 ` 〕 . 本文用此法测定当归注射液中揉质
的含量 。
精密称取经 80 ’ C干燥 2 小时的蹂 质 标
准品 10 m g于 1 0 m l容量瓶中 , 加30 肠甲醇液
至刻度 , 摇匀 , 分别吸取 2 、 3 、 4 、 5 、
6 m l于 10 m l容量瓶中 , 分别加入 30 肠 甲 醇
液 4 、 3 、 2 、 1 、 o m l ,然后各加 0 . l m o l
/ L 醋酸一醋酸钠缓冲溶液 ( p H S ) 至 刻
度 , 摇匀 . 分别精密吸取 1 m l置另一组 10 m l
容量瓶中 , 逐个加 F ol in 试 剂 0 . 5 m l , 边 振
摇边加入 5 帕碳酸钠溶液至刻 度 , 充 分 混
塑丝通鱼丝暄迎些砂狙兰鱼1鱼
合 , 并于 5 ~ 8 分钟内在 入m a x 7 2 0 n m 处测
定吸收度 , 以蒸馏水作对照 , 结果 标 准 品
2 0协g / m l 、 3 0 卜g / m l
、 峨。卜g / m l 、 5 0协 g / m l 、
6 0卜g / m l的吸收度 分 别 为 0 . 2 0 3 、 0 . 2 9 7 、
0
.
3 9 1
、
0
.
4 8 8
、
0
.
5 7 6
. 回归方程为
A = 0
.
0 0 9 5 9 2 3 C + 0
.
0 0 0 5 2 4 7
r = 0
.
9 9 9 5
2
、 阿魏酸对裸质测定的干扰性考察 :
取阿魏酸溶液 2 m l ( 20 卜幼 于 10 m l容盆瓶
中 , 加 30 肠甲醇液 3 m l , 加 p H S 缓冲液 至
刻度起… … , 同标准曲线制备项下操作 , 在
可见光区扫描 , 未见明显吸收 , 提示阿魏酸
的存在对裸质测定无干扰 。
3
、 当归注射液的测定 : 取当归注射液
s o m l
, 置水浴上蒸干 , 用少量 30 肠 甲 醇 液
分次溶解洗涤 , 合并于 10 m l容量 瓶 中 , 加
30 肠甲醇液至刻度 , 按标准曲线制备项下操
作 , 测定吸收度 , 代入回归方程计算裸质含
量 , 5次测定每 10 0 9当归中含量分别为 0 . 0 96 、
0
.
1 0 3 0
、
0
.
0 9 3
、
0
.
0 9 0
、
0
.
0 8 9 3
、 平 均 值
0
.
0 9 4
, 变异系数 2 . 5 肠 。
4
、 回收试验 : 精密吸取裸质标准品溶
液 l o m l ( 1 0 0林g / m l ) 、 当归注射液 1 0m l 于
1 0 m l容量瓶中 , 加30 肠甲醇溶液至刻 度 ,
摇匀后 , 按标准曲线制备项下操作 , 测定吸
收度 , 对照标准曲线 , 以回归方程算出蹂质
含量 , 将理论计算量与实际测定量 比较求出
回收率及变异系数 , 见表 2 .
表 2 裸质回收实验结果
妻撇…毒黔…回收率。 …委鬓繁霆“…{{`…):{…t…:{…士:?6: : :
小结
阿魏酸与裸质均为酚酸类化合物 ,
·
4 39
.
二者有近似紫外吸收峰 , 不能用紫外分光法
直接测定吸收度 。 阿魏酸经薄层层 析 洗 脱
后 , 于 入m a x 2 7 o n m 测定吸收度 . 有较好的
线性关系 .
2
、 揉质比色法测定不受阿魏酸千扰 ,
线性关系好 , 但测定时间对吸收度有影响 ,
在加 F ol in 试剂及 5 肠碳酸钠溶 液 振 摇 后
5 ~ 8分钟内测定较稳定 . 裸质含量与其水
溶液放置过程中的氧化还原反应有关 .
3
、 揉质有凝固蛋 白质作用 , 静脉注射
对血液及脏器可能造成毒害 , 故制剂过程中
应采取有效的除鞭质措施 , 并应规定限量 。
. 考 文 做
〔 l 〕 林茂等 . 药学学报 14 ( 。 ) : 5 2。 , 一。7。
〔 2 〕 尹钟 朱`等 . 药学学报 1 5 ( e ) : 3 2 1 , 1 9 8 0
〔 3 ) 湖湘 医 学院附二医 院 当归室 . 新 医药杂志
(一1 ) : 3 5 , 1 9 7 7
〔 4 〕 罗文艘等 . 药物分析杂志 ( 1 ) , 1 5 , 19 8 6
〔 5 〕 吕你炜等 . 中革药 2 1 ( 9 ) : 3 9 5 , x g s o
1 9 8 8年联合征订启事
《中. 蔺科大攀学报》 (原名 《南京药学院学报” , 为国内外公开发行的综合性学术刊物 , 主要刊 载
药物合成 , 植物化学 、 生药学 、 药剂学 、 药物分析 、 生物化学 、 徽生物学及药理学等有关 学 科 的 研究论
文 、 简 报 、 燎述 、 短讯与学术交流等 . 可供医药院校师生 , 医药科研 、 生产 、 检验与管理人员参考 . 本刊
为争刊 , 季末出版 , 每期80 页 , 国内定价 1 . 0 元 , 刊号 28 一 1 1 5 , 各地邮局均可办理订阅手续 . 如 漏订 , 可
向. 辑部函劝 , 每册另加邮费。 . 20 元 .
编辑部地址 : 南京童家巷2 4号
《中草药》 杂志提供国内中草药最新科技成果 ; 反映国内中草药生产技术革新 ; 报道国内中草 药学术
活动 、 书刊出版简讯 、 交流国内外中草药应用经脸 . 《中草药》 杂志是医药科研人员 、 生产工人 、 工 程技
术人员 、 医药院校师生 、 药材部门从业人员的良师益友 . 《中草药》 杂志为月刊 , 每月 25 日出 版 , 每册定
价。 . 60 元 . 由邮局公开发行 . 本刊由国家医药管理局中草药情报中心站主办 , 由天津市邮政局发 行 , 国内
代号 : 6 一 77 . 敬希读者注意 , 并请届时到当地邮局订阅 . 国外代号 M 2 21 , 国外读者可向当地 国际书店代
梢店预订 。
通讯处 : 夭津市南开区西湖村 《中草药》 杂志编辑部
《中二床药 , 举杂志》 于 19 8 5年创刊 . 内容有 : 药效学 、 毒理学 、 药代动力学 、 药物的 临床应用 、相互作用及不 良反应 、 药物代谢等 . 设里论著 、 综述 、 讲座 、 合理用药 、 药物评价 、 学术动态 、 药政管理
等栏 目 . 读者对 象为临床药理 、 药理 、 毒理学工作者 、 临床医师 、 药师 、 医药院校师生及从事药品研究 、
生产 、 管理的广大科技人员 . 本刊在国内外公开发行 , 季刊 . 每册 1 . 20 元 . 本刊编辑部办理过刊 (每册 0 · 8
元 ) 和现刊 . 19 8 8年订阅手续请在今年 1 1月份到当地邮局办理 (代号82 一 1 4 2 )或来人办理 . 本刊欢迎投稿 ,
欲投摘者 ’ 请函索 “ 征稿简则 . (或见本刊 ) . 本刊承办广告业务 , 欢迎来人或来函洽谈 .
《中国临床药理学杂志》 编辑部 (北京西城区西什库大街八号 )
(银行帐号 : 中国工商银行北京西城西四分理处 : 890 1 2 3 7 )
《中医西搜盆讯》 是配合各地中医药函授 、 刊授教学 , 系统辅导自修全国统编的中医药教材的 刊物 .
玲有 ` 医古文入门 . 、 “ 中医各科辅导 ’ “ 古典医籍赏析 . 、 “ 自学考试大纲 , 、 “ 难点解析 ’ 、 “ 复 习指导 . 、
` 四诊之窗 ’ . “ 方药纵横 ’ 、 ` 中药园地 ’ 、 “ 专题笔谈 ’ 、 “ 中医进修 . 、 . 读者点题 : `博采录 ’ , “ 问题征 答 ’ 、
. 名医寄语 ’ 、 `信息窗 . 、 ` 咨询服务 ’ 、 ` 有问必答 ’ 、 `读者信箱’ 等栏 目 . 本刊对象是各地中医临床 医生 、
中医函授刊授师生 、 农村医生 、 中医学徒 、 中医爱好者 、 中医院校师生及参加全国中医自学考试 者学 习阅
读 . 本刊为双月刊 , 每逢双月 10 日出版 , 期刊代号 8一 18 2 , 全国各地邮局所均可办理订阅手续 . 本 刊不办
理邮购业务 .
峥4Q 中国医院药学杂志19 盯年第了卷第 10