全 文 :在上述输液中尚稳定。
4. 3 倍司特克与碳酸氢钠注射液配伍后 ,随放
置时间的延长 , p H值有较大幅度的升高 ,其原
因可能是输液瓶开盖后 ,瓶内气压减小 ,从而引
起碳酸氢钠注射液中部份碳酸分解所致。
4. 4 在 37℃条件下放置的配伍液 pH值及外
观色泽变化相对较大 ,这种现象是由于分解产
物所致或另有其他原因引起尚有待探讨。 为尽
可能做到用药安全有效 ,笔者建议在气温较高
时 ,以本品配制的输液仍不要放置过久为宜。
参考文献
1 陈新谦 ,金有豫主编 .新编药物学 (第十三版 ) .北京: 人民
卫生出版社 , 1992: 1~ 70
2 中华人民共和国卫生部药典委员会编 .药典注释 .北京:化
学工业出版社 , 1993: 2~ 180
( 1997年 4月 8日收稿 )
当归多糖的提取及冲剂的制备
张进东 尹端端 罗国庆 (湖北医科大学附属第二医院 武汉 430071)
伞形科植物当归 (Radix angelica sinensis )
是我国传统中药 ,化学成份复杂 ,早已被制成各
种制剂应用于临床。当归多糖作为当归中主要
活性成分之一 ,近年来倍受国内外学者的重视。
笔者根据有关文献报道 ,以制备当归注射液的
水煮醇沉淀物中提取了当归多糖 ,并制成冲剂
应用于临床 ,现介绍如下。
1 仪器与试药
当归水煮醇沉淀物 (本院制剂室提供 ) ,
756MC分光光度计 (上海分析仪器三厂 ) ,葡萄
糖标准品 (分析纯 ,东北制药厂生产 ) ,其他试药
均为分析纯。
2 制备方法
2. 1 当归多糖的提取 取当归的水煮醇沉淀
物加热蒸馏水 ( 1∶ 1)溶解 ,用氢氧化钙饱和液
调 pH10~ 11,放置过夜抽滤 ,滤液用 5 mol·
L
- 1硫酸调 pH5~ 6,冰存过夜 ,抽滤 ,滤液通过
阴阳离子混合树脂 (树脂体积之比为 2∶ 1)交
换 ,交换液浓缩至一定体积 ,加 95%乙醇沉淀 ,
使含醇量达 85% ,冰存过夜抽滤 ,将醇沉物挥
干乙醇并浓缩至稠膏状 ,低温干燥即得。
2. 2 当归多糖的含量测定
2. 2. 1 标准曲线的制备 ①标准溶液的配制:
精密称取 105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品
100 mg ,置 100 ml量瓶中 ,加水溶解并稀释至
刻度。 ②苯酚液的配制:取苯酚 100 g ,加铝片
0. 1 g和碳酸氢钠 0. 05 g ,蒸馏、收集 182℃馏
分 ,称取 10 g加水 190 g置棕色瓶中溶解 ,存冰
箱中备用。③标准曲线的绘制:精密吸取标准溶
液 100, 200, 300,…… 800μl,分别置于具塞试
管中 ,各加水至 2. 0 m l,再各加苯酚液 1. 0 ml ,
摇匀 ,迅速滴加浓硫酸 5. 0 m l(总体积为 8. 0
ml)即刻摇匀 ,放置 5 min,置水浴中加热 15
min取出 ,冷水迅速冷却至室温。另取 2. 0 ml蒸
馏水 ,加入试剂同前法操作 ,作空白对照 ,按分
光光度法于 490 nm处依法测定吸收度。 以吸
收度为纵座标 ,葡萄糖浓度为横座标绘制标准
曲线 ,得回归方程: A= 45. 152 0C- 0. 028 5, r
= 0. 998 1。
2. 2. 2 样品的测定 精密称取当归多糖
0. 014 9 g ,置 100 m l量瓶中溶解 ,加水稀释至
刻度 ,精密吸取 0. 6 m l,按标准曲线制备项下方
法测定 ,以回归方程中求出供试液中葡萄糖含
量 ,按下式计算出样品中多糖的含量。
当归多糖含量 (% ) = C× 8× 100
W× 0. 6× 1 000=
8. 6× 10- 3× 8× 100
0. 014 9× 0. 6× 1 000= 77. 59%
式中: C供试样品的浓度 8为体积 W 为
供试样品的重量 g
2. 3 当归多糖冲剂的制备及质量控制
2. 3. 1 处方 取当归多糖 250 g ,配以白砂糖 ,
枸橼酸 ,碳酸氢钠等辅料制成 2 000 g冲剂。
2. 3. 2 制法 称取白砂糖、枸橼酸、碳酸氢钠
等辅料分别研细 ,过 4号筛备用。按处方量称取
·220· 中国医院药学杂志 1998年第 18卷第 5期
当归多糖加热溶化 ,与上述辅料混匀、制粒、 60
℃以下干燥 ,得黄色颗粒 ,分装。
2. 3. 3 质量控制 ①性状:本品为黄色颗粒 ,
具泡腾性 ,其水溶液色清亮、气清香、味酸甜、口
感舒适。②鉴别:取本品加蒸馏水溶解 ,取其 1
m l,加 10%α-萘酚试液 3滴 ,沿试管壁加浓硫
酸 1 ml,有紫色环出现 ;或加裴林试液 1 m l煮
沸 1 min,生成红棕色沉淀。③检查:水溶液 pH
4. 5~ 5. 5。卫生学: 应符合中国药典规定。溶化
性:取冲剂一包加热水 100~ 150 m l搅拌 , 1~ 2
min内全部溶化。用法、用量与规格:每日 2~ 3
次 ,每次一包加温开水约 100 ml冲服。每包 20
g内含当归多糖 1. 94 g。
2. 4 稳定性观察
本品室温下存放半年 ,其外观、溶解性、多
糖含量 ,溶液 pH值等均无明显变化。
3 临床应用
当归多糖冲剂经肿瘤科、血液科观察使用 ,
明显减轻患者化、放疗时的毒副作用 ,且食欲增
加 [1~ 4 ]。有关具体观察指标尚在研讨中。
4 讨论
4. 1 本法提取的当归多糖为未经分步分离的
粗多糖。实验证明 ,若干燥时间过长会使其颜色
加深并结块而影响测定 ,故样品未经干燥至恒
重 (测得含量为 77. 59% )。
4. 2 酸碱调节虽然能除去粗多糖中大部分杂
质 ,但植物蛋白等仍有残存。 经多种实验比较 ,
以离子交换法除去此类杂质效果较好 ,可使多
糖纯度提高。
4. 3 沉淀物溶液中性偏酸 ,碱沉淀时不能直接
用氢氧化钠调试 pH,以免 Fe2+ 的氧化及鞣质
等析出。
参考文献
1 李明峰 ,梅其炳 .当归多糖对小鼠免疫功能的影响 .第四军
医大学学报 , 1987, 8( 6): 422
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3 顾学裘 ,顾茂瑜 .多糖类生物活性及其发展趋向 .中成药研
究 , 1998, ( 5): 37
4 李 忠 .多糖类成份的药理作用 .药学通报 , 1988, 23( 8):
455
( 1997年 10月 5日收稿 )
反相高效液相色谱法测定败酱片中齐墩果酸的含量
欧阳臻 (江苏省镇江市中药厂 镇江 212000) 潘金火 (南京中医药大学 )
败酱片 ( Tabellae Patriniae)是中国药典
( 1995年版 )收载的中成药。它是以黄花败酱经
60%乙醇渗漉后所得浸膏而制成的糖衣片 ,临
床上主要用于治疗以失眠为主要症状的神经衰
弱或精神病患者。药典上未对其进行含量测定 ,
为此 ,我们以其活性成份之一齐墩果酸为指标 ,
用反相高效液相色谱法 ( HPLC)对 3个批号的
片剂进行了测定 ,现报道如下。
1 材料和仪器
败酱片: 云南个旧市制药厂生产 (批号
950303, 950430, 951208 ) ; HPLC 仪: Waters
Model510泵 , SIL-1A六通阀进样器 , Waters
486型紫外检测器 ; SP4270微处理机。 齐墩果
酸对照品: (中国药科大学植化室提供 ,经
HPLC归一化法检查 ,其纯度为 98. 20% );甲
醇等试剂 (均为分析纯 )。
2 方法和结果
2. 1 色谱条件 色谱柱: 150 mm× 4. 6 mm不
锈钢柱 ,填充 Spherisorb, C18 ( 5μm);流动相 ,
甲醇∶水 ( 90∶ 100,流速 0. 8 ml· min- 1 ;检测
波长: 220 nm;温度: 28℃ ;纸速: 1cm· min- 1 ;
进样量 20μl。
2. 2 标准曲线的绘制 精密称取干燥至恒重
的齐墩果酸标准品 4. 48 mg ,用甲醇定容至 10
ml ,摇匀后备用 (母液 )。精密吸取上述母液 20,
40, 60, 80, 100μl于 1 ml容量瓶中 ,甲醇定容
后摇匀 ,各进样 20μl,以峰面积积分分值 A为
纵坐标 ,进样量 C为横坐标 ,得回归方程: A=
763 351. 6C- 35 976. 3(r= 0. 9993) ,进样量在
0. 18~ 0. 90μg内线性关系较好。
·221·中国医院药学杂志 1998年第 18卷第 5期