全 文 ：含笑花挥发性成分研究
熊雄1 , 2 ,周先礼1＊ ,朱红枚1　(1.西南交通大学生物工程学院 ,四川成都 610031, 2.西南交通大学药学院 ,四川峨眉 614202)
摘要　采用水蒸气蒸馏法提取含笑花中的挥发性成分 ,出油率为 0.36%。运用气相色谱-质谱联用技术分析 ,从中分离出 48个色谱
峰 , 鉴定 39个化合物 ,占总量的 80%。
关键词　含笑花;挥发性成分;气相色谱-质谱联用
中图分类号　O656　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2008)04-01335-02
Studies on the Volatile Component in Michelia figo
XIONGXiong et al　(College of Bioengineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu , Sichuan 610031)
Abstract　 The volatile components were extracted from Michelia figo by water steam distillation and the oil yielding rate was 0.36%.Through analyzing
by GC-MS technology , 48 chromatographic peaks were separated and 39 compounds were identified , occupying 80%of total amount.
Key words　 Michelia figo;Volatile component;GC-MS
　　含笑(M.figo Spreng)属常绿乔木 ,其花 、叶含芳香油 ,可
提浸膏 ,树皮和花均可入药 ,种子油可供工业用[ 1] 。目前对
含笑的叶及嫩枝研究较多 ,对其花的成分研究尚未见报道。
笔者采用水蒸气蒸馏法对含笑花的挥发性成分进行提取 ,并
运用气相色谱—质谱联用技术对其挥发性成分进行了分析。
1　材料与方法
1.1　试验材料　采用美国安捷伦公司 HP6890/5973气相色
谱-质谱联用仪 ,挥发油提取器。含笑干燥花于 2006年 7月
购自四川省中药饮片进出口公司 ,采于四川彭山 ,由徐先贵
鉴定 。花提取前用小型粉碎机粉碎。试剂均为分析纯。
1.2 　试验方法 　挥发性成分的提取。将含笑花粉末
49.573 6 g ,置于 1 000 ml圆底烧瓶 ,加 600 ml蒸馏水 ,用挥发
油提取器提取 6 h。馏出液的水相用乙醚萃取 2次 ,合并萃
取液与馏出液的油状物 ,加无水硫酸钠干燥 ,过滤 ,让乙醚自
然挥干 ,得到有特殊香味淡黄透明油状物 0.186 7 g ,收率
0.376%。气相色谱条件:色谱柱为HP-1NNOWAX(50m×0.25
图1　含笑花挥发油总离子流色谱
Fig.1　Total ion chromatography of volatile oil in M.figo Spreng flowers
表 1　含笑花挥发油成分
Table 1　Constituents of volatile oil in M.figo Spreng flowers
成分
Constituents
保留时间
Retention time
min
含量
Content
%
分子式
Molecular
formula
分子量
Molecular
weight∥M
成分
Constituents
保留时间
Retention time
min
含量
Content
%
分子式
Molecular
formula
分子量
Molecular
weight∥M
甲酸乙酯
Ethyl formate
　　 5.26 2.42 C3H6O2 　　74 1, 2-二甲基-1,3-环戊二烯
1, 2-dimethyl-1, 3-cyclopentadiene 15.06 0.07 C7H10 94
α-水芹烯α-phellandrene 6.78 0.12 C10H16 136 香橙烯Aromadendrene 15.16 0.17 C15H24 204
1-甲基-2-异丙基苯
1-methyl-2-isopropyl benzene 7.03 0.15 C10H15 135 α-紫穗槐烯α-amorphene 15.48 6.38 C15H24 204
β-水芹烯β-phellandrene 7.19 0.26 C10H16 136 大根香叶烯Germacrene 15.57 0.15 C15H24 204罗勒烯
Ocimene
7.42 0.13 C10H16 136 表双环倍半水芹烯
Epi-bicyclosesquiphellandrene 15.75 0.15 C15H24 204芳樟醇
Linalyl alcohol
8.26 0.27 C10H18O 154 α-依兰油烯α-cubebene 15.87 0.70 C15H24 204
E-2,4-二甲基-2 ,4己二烯
E-2,4-dimethyl-2,4-hexadiene 　　9.35 0.07 C8H14 110 去氢菖蒲烯Dehydrogen calamenene 16.20 0.12 C15H22 202
接下表
作者简介　熊雄(1979-),男 ,四川三台人 ,在读硕士 ,助教 ,从事天然产
物分离鉴定研究。＊通讯作者。
收稿日期　2007-10-08
mm×0.25 μm)石英毛细管柱 ,载气为 He ,载气流量为 1
ml/min ,进样口温度 260 ℃;进样量 0.4μl ,分流比50∶1 ,升温程
度为:60～ 140 ℃,以 10 ℃/min上升;140～220 ℃,以 16 ℃/min
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri.Sci.2008, 36(4):1335-1336　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　责任编辑　庆 　责任校对　马君叶
DOI :10.13989/j.cnki.0517-6611.2008.04.131
续表 1
成分
Constituents
保留时间
Retention time
min
含量
Content
%
分子式
Molecular
formula
分子量
Molecular
weight∥M
成分
Constituents
保留时间
Retention time
min
含量
Content
%
分子式
Molecular
formula
分子量
Molecular
weight∥M
E-2,5-二甲基-1 ,3己二烯
E-2,5-dimethyl-1,3-hexadiene 9.40 0.05 C8H14 110 δ-杜松烯Cadinene 16.34 4.26 C15H24 204
樟脑萜
Camphor terpene
9.83 0.12 C10H16 136 α-去氢白菖烯
Calamenene
16.60 0.11 C15H22 202
环氧水芹烯
Epoxy phellandrene
10.57 0.11 C10H16O 152 橙花叔醇
Nerolidol
17.30 76.37 C15H26O 222
香叶醇
Geraniol
10.85 0.07 C10H18O 154 金合欢醇
Farnesol
17.37 0.19 C15H26O 222
香芹酚
Methyl-5-(1-methylethyl)phenol 11.70 0.10 C10H14O 150 α-长叶松烯Longipinene 17.60 0.93 C15H24 204α-荜澄茄油烯α-cubebene 13.00 0.08 C15H24 204 β-桉叶醇β-eudesmol 18.82 0.12 C15H26O 222
cyclosativen 13.42 0.10 C15H24 204 α-桉叶醇α-eudesmol 18.90 0.09 C15H26O 222α-胡椒烯α-copaene 13.57 1.40 C15H24 204 广藿香烷Patehoulane 19.42 0.19 C15H26 206
吉玛烯
Germacrene
13.75 0.16 C15H24 204 薰衣草醇
Lavandulol
20.02 0.22 C10H18O 154
反式丁香烯
Trans-caryophyllene 14.40 0.82 C15H24 204 橙花醇乙酸酯Neryl acetate 20.60 0.06 C12H20O2 196
β-荜澄油烯β-cubebene 14.54 0.06 C15H24 204 异喹啉Isoquinoline 26.42 0.24 C9H7N 129
γ-荜澄油烯γ-cubebene 14.90 0.22 C15H24 204 20 烷Eicosane 29.31 0.04 C20H42 282
β-芹子烯β-selinene 15.02 0.16 C15H24 204
上升;220 ～ 300 ℃,以 4 ℃/min上升;保持 4 min 。质谱条件:
EI离子源 ,电子能量 70 eV;离子源温度 230 ℃,GC-MS接口温
度 260 ℃;质谱扫描范围 20～ 450 amu 。
2　结果与分析
用水蒸气蒸馏法提取含笑花挥发油出油率为 0.376%。进
行气相色谱-质谱联用分析 ,得总离子流色谱 ,共 48个色谱峰。
各峰质谱数据由Wiley275K和NBS75K质谱数据库检索 ,结合质
谱裂解规律 ,鉴定其 39种成分 ,占总峰面积的 80%。
3　结论
结果表明 ,含笑花挥发油化学成分包括醇类 、烯烃类化合
物及少量烷烃及酯类。含量最高的化合物为:橙花叔醇(76.37
%)、紫穗槐烯(6.38%)、δ-杜松烯(4.26%)、α-胡椒烯(1.40%)。
参考文献
[ 1] 江苏新医学院.中药大辞典[M] .上海:上海科学技术出版社, 1977.
(上接第 1332页)
表 2　正交试验结果
Table 2　Result of orthogonal test
序号
No.
A
℃
B
%
C
g/ml
D
次
皂苷含量
g
Gypenosides content
1 40 50 1:10 1 1.001 1
2 40 70 1:12 2 2.260 2
3 40 90 1:14 3 1.952 2
4 50 50 1:12 3 1.284 1
5 50 70 1:14 1 0.774 6
6 50 90 1:10 2 0.401 0
7 60 50 1:14 2 0.525 5
8 60 70 1:10 3 2.020 1
9 60 90 1:12 1 0.344 4
K1 1.74 0.94 1.14 0.71
K2 0.82 1.68 1.30 1.06
K3 0.96 0.90 1.08 1.75
R 0.92 0.79 0.21 1.05
液 ,在 40 ℃下浸泡 ,共浸提 6 d ,浸提 3次 ,即每 2 d浸提 1次。
　　为选择提取绞股蓝皂苷的最佳条件 ,按正交试验结果进行
方差分析。表明 ,因素B和C间的差异不显著 ,说明在 3个乙
醇浓度水平和 3个料液比水平内提取绞股蓝皂苷的效果无显
著差异 ,因素A和D各水平差异显著。
3　结论
在绞股蓝皂苷的提取过程中 ,不同的提取条件对绞股蓝
皂苷的提取率有很大影响 ,提取温度和浸提次数对绞股蓝皂
苷的提取影响明显大于乙醇浓度和料液比 ,其影响依次是浸
提次数 、浸泡温度 、乙醇浓度 、料液比 。最佳提取工艺为:
A1B2C2D3 ,即以 1∶12的料液比加入浓度为 70%的乙醇溶液 ,
在 40 ℃下浸泡 ,共浸提 6 d ,浸提 3次 ,即每 2 d浸提 1次。
参考文献
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