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大叶糙苏脂溶性成分GC-MS分析



全 文 :第31卷 第1期 河南大学学报(医学版) Vol.31 No.1
2012年2月 Journal of Henan University(Medical Science) Feb.2012
大叶糙苏脂溶性成分GC-MS分析
顾海鹏,陈 龙,张一冰,康文艺*
(河南大学 中药研究所,河南 开封475004)
摘 要:目的 对大叶糙苏的脂溶性成分进行研究。方法 冷浸法提取大叶糙苏中脂溶性成分,气相色谱-质谱
(GC-MS)联用技术鉴定成分。结果 在大叶糙苏中分离鉴定了12种化合物,占色谱总馏分出峰面积的80.45%。
结论 大叶糙苏脂溶性成分主要为醇类(33.37%)和酯类(25.02%)。
关键词:大叶糙苏;脂溶性成分;气相色谱-质谱
中图分类号:R284.1   文献标识码:A 文章编号:1672-7606(2012)01-0018-02
 收稿日期:2011-11-15
 作者简介:顾海鹏(1988-),男,河南郑州人,硕士研究生,从事天然药物的科研工作。
 *通讯作者:康文艺(1971-),男,黑龙江尚志人,博士,教授,从事天然药物活性成分的研究工作。
Analysis of fat soluble components in Phlomis maximowiczi by GC-MS
GU Hai-peng,CHEN Long,ZHANG Yi-bing,KANG Wen-yi*
(Institute of Chinese Materia Medica,Henan University,Kaifeng,Henan 475004,China)
Abstract:Objective To analyze the fat soluble components of Phlomis maximowiczii.Methods The fat soluble
component was extracted by cold-soak extraction,and GC-MS was used to analyze their components.Results 12
compounds were identified,amounting for 80.45%.Conclusion The alcohols(33.37%)and esters(25.02% )were
the main components.
Key words:Phlomis maximowiczii;fat soluble components;GC-MS
  唇形科的糙苏属植物大叶糙苏(Phlomis maxi-
mowiczii)也叫山苏子、丁黄草、苏木帐子,主产于吉
林、辽宁、河北[1]。其根或全草均可入药,性味温辛,
可祛风,具有清热消肿、治疗感冒和补肝肾、续筋骨、
止血安胎、散寒、生肌等功效,当地居民将它作为一种
无毒副作用的草药使用[2]。
经文献检索,未见对大叶糙苏化学成分和药理活
性的研究,我们首次对大叶糙苏脂溶性成分进行GC-
MS分析,为进一步研究大叶糙苏的化学成分及生物
活性提供研究基础。
1 仪器与材料
GC6890N型气相色谱仪、5975型质谱仪(美国
安捷伦公司);大叶糙苏于2009年7月采集于河南省
天池山地区,经河南大学李昌勤副教授鉴定为唇形科
的糙苏属植物大叶糙苏(Phlomis maximowiczii)。
2 方法与结果
2.1 脂溶性成分提取
在室温下大叶糙苏用甲醇浸泡3次,每次3d,回
收甲醇,得甲醇总浸膏。依次用石油醚、乙酸乙酯和
正丁醇萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁
醇部位。取其石油醚部位进行脂溶性成分分析。
2.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析条件
气相色谱条件:HP-5 MS石英弹性毛细管柱
(250μm×0.25μm,30.0m);载 气 为 高 纯 氦 气
(99.999%);流速为1.0mL/min;进样口温度为
250℃;色谱柱初始温度100℃(保持1.0min),以
15℃/min升温至310℃(保持5min);进样量2μL。
质谱条件:电离源为EI,电离能量70eV;离子源
温度为230℃;传输线温度为280℃;四级杆温度为
150℃;电子倍增器电压1 765V;质量扫描范围 m/z
30~440,分流进样,分流比10∶1,溶剂延迟2min。
DOI:10.15991/j.cnki.41-1361/r.2012.01.007
顾海鹏,等:大叶糙苏脂溶性成分GC-MS分析 19 
2.3 成分鉴定
按上述实验方法和条件,对大叶糙苏脂溶性成分
进行 GC-MS 分 析,计 算 机 质 谱 数 据 系 统 检 索
(RTLPEST3.L和 NIST08.L),面积归一化法确定
各成分的质量分数,各组分按照从气相色谱HP-5MS
柱中流出的顺序,结果见图1和表1。并查对有关质
谱资料和有关文献[3],分离鉴定得到12种化合物,相
对含量占色谱总馏分出峰面积的80.45%,其中醇类
和酯类分别为33.37%和25.02%。
图1 大叶糙苏脂溶性成分的总离子流图
表1 大叶糙苏脂溶性成分
序号
保留时间
t/min
化合物
相似度
/%
相对含量
/%
1  10.061  1,2- 苯二甲酸二(2- 甲基丙基)酯 91  2.47
2  10.465 棕榈酸甲酯 99  2.18
3  10.738  n-十六酸 99  12.49
4  11.584 (Z,Z)-9.12-十八碳二烯酸甲酯 99  0.91
5  11.622 (Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸甲基酯 99  19.46
6  11.687 叶绿醇 91  7.99
7  12.007 硬脂酸 99  4.47
8  15.063  1,4- 二氢-1- (二苯亚甲基)-5- 羟基-4- 萘 91  2.19
9  16.032
[2R-(2α,3β,4β,5α)]-2,5- 双
(3,4- 二甲氧基苯基)四氢-3,4- 二甲基杜兰
97  2.91
10  18.721 菜油甾醇 99  4.73
11  18.956 豆甾醇 99  3.49
12  19.614 γ-谷甾醇 99  17.16
总计 - - - 80.45
3 讨论
表1 显 示,大 叶 糙 苏 脂 溶 性 成 分 中,醇 类
(33.37%)和酯类(25.02%)是其主要成分,其中含有
γ-谷甾醇(17.16%)、豆甾醇(3.49%)、菜油甾醇
(4.73%)。研究发现,这些植物甾醇具有多种生理功
能和作用,如:降血脂功能[4]、抗氧化功能[5]、抗炎[6]
等,谷甾醇、豆甾醇及菜油甾醇等植物甾醇在有效降
(下转第29页)
王佳佳,等:HS-SPME/GC-MS法分析黑莓(萨尼)果实中挥发性成分 29 
5.2 实验讨论
结果显示,黑莓(萨尼)果实中共鉴定出23种挥
发性成分,相对含量占挥发性成分总峰面积的
77.78%。主要挥发性成分为2-庚醇、α,α,4-三甲基苯
甲醇、1-(1-丁炔)环戊醇、4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-
环己烯-1-醇等醇类成分,此外还有(1S)-α-蒎烯、壬
醛、乙酸乙酯、9-乙基十六碳烯酸酯等烯类、醛类、酯
类成分,这些成分是该黑莓品种中的主要香气成分。
与边磊等在2010年采用顶空固相微萃取与气质联用
技术对黑莓品种宝森与赫尔成熟果实的香气成分分
析对比可知,2-庚醇、乙酸乙酯、己醛为3种黑莓共有
的香气成分,但3个黑莓品种的主要香气成分存在差
异,宝森品种为芳樟醇、2-庚醇、α-松油醇、甲酸己酯、
2-己醇等,赫尔品种为2-庚醇、甲酸己酯、乙酸乙酯、
己醛、丁酸乙酯等,可见不同黑莓品种挥发性成分差
别较大。
参考文献:
[1]Turemis N,Kafkas E,Kafkas S,et al.Determination of
Aroma Compounds In Blackberry by GC/MS Analysis
[J].Chemistry of Natural Compounds,2003,39(2):
174-176.
[2]吴文龙,顾姻.新经济植物黑莓的引种[J].植物资源与环
境,1994,3(3):45-48.
[3]王学勇,张均营.树莓和黑莓的研究进展[J].安徽农业科
学,2010,38(10):5 070-5 073.
[4]边磊,马永昆,沈凯娇,等.顶空固相微萃取-气质联用分
析黑莓的香气成分[J].江苏农业学报,2010,26(1):178-
181.
[5]宋建强,王华,胡劲光,等.黑莓起泡酒香气成分的 GC/
MS分析研究[J].食品与发酵工业,2008,34(8):145-
149.
[6]刘孟军.中国野生果树[M].北京:中国农业出版社,1998:
227-231.
[7]Georgilopoulos D N,Galois A N.Aroma compounds of
fresh blackberries(Rubus laciniata L.)[J].Z Lebensm
Unters Forsch,1987,184(5):374-380.
[8]李维林,贺善安,顾姻,等.黑莓果实挥发油化学成分的研
究[J].中国药学杂志,1998,33(6):335-336.
[9]KANG W Y,JI Z Q,WANG J M.Composition of the
essential oil of Adiantum flabellulatum [J].Chem Nat
Compd,2009,45(4):575-577.
[10]田璞玉,顾雪竹,王金梅,等.HS-SPME-GC-MS分析
茸毛木蓝地上部分和根挥发性成分 [J].中国实验方剂学
杂志,2011,17(6):86-88.
[责任编辑 姬 荷]
(上接第19页)
低 TC及 LDL-C的同时,不受载脂蛋白 E(ApoE)
多态性的影响,并且不影响对维生素 A 及维生素E
的吸收[7]。豆甾醇又可用于合成肾上腺皮质激素和
黄体激素[8]。我们对大叶糙苏脂溶性成分的初步分
析,为其化学成分和药理作用深入研究提供了很好的
研究基础。
参考文献:
[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志:65卷:2
分册[M].北京:科学出版社,2010:445-446.
[2]谢宗万.全国中草药汇编[M].2版.北京:人民卫生出版
社,1996:678.
[3]Kang W Y,Ji Z Q,Wang J M.Composition of the essen-
tial oil of Adiantum flabellulatum [J].Chem Nat
Compd,2009,45(4):575.
[4]Madsen M B,Jensen A M,Schmidt E B,et al.The
effect of acombination of plant sterol-enriched foods in
mildly hypercholesterol-emic subjects[J].Clin Nutr,
2007,26(6):792-798.
[5]Bianca F,Dotit P,Yael H,et al.Consumption of a novel
dietary formula of plant sterol esters of canola oil fatty
acids,in a canola oilmatrix containing 1,3-diacylglycerol,
reduces oxidative stress in atherosclerotic apolipoprotein
E-deficient mice[J].J Agric Food Chem,2007,55(5):
2 028-2 033.
[6]Mencareli A,Renga B,Paladino G,et al.The plant
sterol attenuates inflammation and immune dysfunction in
murine models of inflammatory bowel disease[J].Bio-
chem Pharmacol,2009,78(9):1 214-1 223.
[7]Geelen A,Zock P L,Devries J H,et al.Apolipoprotein
Epolymorphism and serum lipid response to plant sterols
in humans[J].Eur J Clin Invest,2002,32(10):738-
742.
[8]许新德,张定丰,汪志明,等.从植物甾醇中提取豆甾醇的
方法:中国,200310108704.2[P].2005.
[责任编辑 姬 荷]