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复方毛冬青注射液挥发性成分的研究



全 文 :3.20mg,用甲醇溶解并定容至 50 ml,得对照品溶
液 。分别精密吸取对照品溶液 2.0、4.0、8.0、12.0、
16.0μl注入高效液相色谱仪 ,测定峰面积 。以进样
量(μg)为横坐标 ,以峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲
线 。其回归方程为:Y=4380331.8X+74428.4, r=
0.9999。结果表明 ,欧前胡素在 0.128 ~ 1.024 μl
范围内线性关系良好 。
2.5  精密度考察  取对照品溶液(12.8μg/ml),
重复进样 6次 , 每次 20 μl, 测得峰面积分别为
703563, 706717 , 713166 , 702381 , 711629, 717935,
RSD=0.85%。
2.6  稳定性试验 取样品溶液 ,并于 0, 1, 2 , 4, 8h
各进样 1次 ,测定其峰面积分别为 837995, 831586,
813668, 830736, 819613, RSD=1.19%,表明供试品
溶液在 8h内稳定性良好。
2.7  重复性试验 按上述试验方法和色谱条件 ,
称取同一批次的样品(批号:050212)内容物 5份进
行含量测定 ,欧前胡素含量分别为 0.0344, 0.0356,
0.0347, 0.0354, 0.0356 mg/粒 , RSD=1.58%。
2.8  加样回收率试验 取已知欧前胡素含量的腰
息痛胶囊 (批号:050212)内容物约 0.5 g,精密称
定 ,精密加入欧前胡素对照品溶液(10.6 μg/ml)各
6 ml,按供试品溶液的制备方法及上述色谱条件进
行测定 , 结果平均加样回收率为 98.6%, RSD为
1.29%,表明本法回收率良好 ,可用于腰息痛胶囊中
欧前故素的含量测定。
2.9 样品的测定 按 2.2.2项下制备样品 ,分别
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20 μl,注入色
谱仪 ,记录欧前胡素色谱峰面积 ,外标法计算含量。
测定 3批样品 ,结果见表 1。
 表 1  3批样品的含量测定结果(n=2)
批号 欧前胡素含量(mg/粒) 平均含量(mg/粒)
050214 0.0334, 0.0332 0.0333
050216 0.0333, 0.0337 0.0335
050218 0.0341, 0.0339 0.0340
3 讨论
3.1 欧前胡素在 300 nm波长处有最大吸收 ,故选
择该波长为检测波长。
3.2 欧前胡素脂溶性较强 ,且考虑到本品含药味
种类较多 ,干扰较大 ,故选用乙醚索氏回流提取。
3.3 实验发现 ,本品提取时间 10h,测得欧前胡素
含量呈下降趋势 ,提示欧前胡素对热不稳定。这与
文献 〔1〕报道一致 。
3.4 本方法准确 、重现性好 ,可列入腰息痛胶囊的
质量标准 ,作为控制该制剂质量的手段之一 。
参 考 文 献
[ 1] 梁明金 , 杨广德 , 贺浪冲 .白芷中欧前胡素的提取方
法 .中成药 , 2000, 22(12):829-831.
(2005-10-31收稿)
复方毛冬青注射液挥发性成分的研究
邓六勤 1 ,钟 鸣2 ,陈怡禄 1 ,黄 跃 1 ,欧阳珊1 ,卓 仪 1
(1.广州市儿童医院 ,广东广州 510120;2.广州汉方现代中药研究开发有限公司 ,广东广州 510240)
  摘要 目的:研究复方毛冬青注射液中的挥发性化学成分。方法:采用顶空进样 , GC分离并用 MS进行鉴别。
结果:注射液挥发性成分经分离 , 可识别共有 24个成分 ,并与鱼腥草蒸馏液的挥发性成分进行了比较。结论:注射
液中的挥发油成分主要来自鱼腥草 ,占总的 93%。
关键词 复方毛冬青注射液;挥发性成分;顶空-GC-MS
中图分类号:R286.02  文献标识码:B  文章编号:1001-4454(2006)03-0303-03
基金项目:广州市卫生局资助项目(2004A045)作者简介:邓六勤(1972-),主管中药师 ,主要从事医院制剂工作。 Tel:(020)81886332-2101, E-Mail:dengliuqing@yeah.net
  复方毛冬青注射液是由毛冬青 、板蓝根 、鱼腥
草 、大青叶四味药材经适宜的工艺提取制成的注射
液 。该注射液由广州市儿童医院自行研制 ,具有消
炎解毒的功效 ,可用于扁桃体炎 、淋巴结炎 、腮腺炎 、
肺炎 、病毒感染引起的各种疾病 ,临床疗效显著 〔1〕。
为了控制和提高注射液的质量 ,本文对注射液挥发
性成发进行研究 ,并为建立含量测定方法和指纹图
谱提供了依据 。
·303·中药材第 29卷第 3期 2006年 3月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2006.03.038
1  实验材料
1.1  仪器 HP6890/5973气相色谱 -质谱联用仪;
HHS-11A型电热恒温水浴锅 。
1.2  样品 复方毛冬青注射液(儿童医院制剂室
生产 ,批号:041117);鱼腥草挥发油 (水蒸气蒸馏
法 ,批号:040910)。
2 实验方法
2.1 气相色谱条件 石英毛细管柱 HP-5MS(30m
×0.32mm×0.25 μm);升温程序:50℃保持 2 min;
以 10℃/min速度升至 260℃,保持 10 min。载气为
氦气 ,流量 1.5 ml/min;进样口温度:250℃℃分流比
为 5∶1。
  表 1  复方毛冬青注射液及鱼腥草蒸馏液的成分比较
NO. 化合物 中文名 分子式 分子质量 相对含量(%)毛冬青注射液 鱼腥草蒸馏液
1 Propanal, 2-mehtyl- 2-甲基丙醛 C4H8O 72 2.876 8.349
2 Butanal, 3-mehtyl- 3-甲基丁烯醛 C5H10O 86 14.990 16.952
3 Butanal, 2-mehtyl- 2-甲基丁烯醛 C5H10O 86 14.498 20.969
4 Pentanal 戊醛 C5H10O 86 11.030 8.870
5 Hexanal 己醛 C6H12O 100 20.382 26.899
6 2-Hexenal, (E)- 2-烯己醛 C6H10O 98 4.729 1.875
7 1, 3, 5, 7-cycloctatertraene 环庚四烯 C8H8 104 2.386
8 Heptanal 庚醛 C7H14O 114 3.978 1.733
9 Camphene 樟脑萜 C10H16 136 0.180
10 Benzaldehyde 苯甲醛 C7H6O 106 1.409 0.718
11 Octanal 辛醛 C8H16O 128 0.507 0.958
12 7-Oxabicyclo[ 2.2.1] heptane,
1-methyl-4-(1-methylethyl)- 1-甲基-4-(1-甲基乙基)-7-氧化二环 [ 2.2.1]庚烷 C10H18O 154 2.346 2.700
13 Benzene, 1-methyl-4-(1-meth-ylethyl)- 4-甲基乙基甲苯 C10H14 134 0.799 0.363
14 Eucalyptol 桉叶素 C10H18O 154 1.176 0.839
15 Cyclohexanone, 2, 2, 6-trimeth-yl- 2, 2, 6-三甲基环己酮 C9H16O 140 0.227
16 Benzene, 1-mehyl-4-(1-methyl-ethenyl)- 对异丙烯基甲苯 C10H12 132 0.165
17 1, 6-Octadien-3-ol, 3, 7-dimeth-yl- 3, 7-二甲基-1, 6辛二烯-3-醇 C10H18O 154 0.876
18 Nonanal 壬醛 C9H18O 142 0.532 0.443
19
Bicyclo[ 2.2.1] heptan-2-one,
1, 7, 7-trimethyl-(1R)- (1R)1, 3, 7-三甲基-二环[ 2.2.1]庚-2-酮 C10H16O 152 1.215 0.622
20
Bicylo[ 2.2.1] heptan-2-ol, 1,
7, 7-trimethyl-, (1S-endo)- (1S-endo)1, 3, 7-三甲基-二环 [ 2.2.1]庚-2-醇 C10H18O 154 4.259 1.608
21 Nonanol 壬醇 C9H20O 144 1.937 2.016
22
3-Cyclohexen-1-ol, 4-methyl-1-(1-methylehyl)- 4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇 C10H18O 154 4.353 0.305
23
3-Cyclohexene-1-methanol, al-pha., .alpha., 4-trimehtyl-,(S)-
2-(4-甲基-3-环己烯基)-2-丙醇 C10H18O 154 0.794
24 Decanal 正葵醛 C10H20O 156 0.223
25
Benzaldehyde, 4-(1-mehyleth-yl)- 4-甲基乙基苯甲苯 C10H12O 148 0.243
26
Bicyclo[ 2.2.1] heptan-2-ol, 1,
7, 7-trimethyl-, acetate, (1S-en-do)-
(1S-endo)1, 3, 7-三甲-二环[ 2.2.1]庚-2-基-乙酸酯 C12H20O2 196 1.770 1.086
27 2-Undecanone 甲基正壬酮 C11H22O 170 1.676 1.146
28 1, 6-Dioxacyclododecane-7, 12-dione 1, 6-二氧环葵-7, 12-二酮 C10H16O4 200 1.302 0.691
·304· 中药材第 29卷第 3期 2006年 3月
2.2  质谱条件  离子源为 EI源;电离电压为 70
eV;离子源温度为 230℃,质量范围 10 ~ 45 amu。
2.3  进样方法 分别取样品 10 ml到 25 ml的顶
空瓶中 ,于 100℃水浴中顶空加热 30 min,吸顶空气
0.5ml进样。
3  实验结果
详见表 1。
4  讨论
4.1  进样方法的选择 ,曾经试过用正己烷萃取的
方法 ,但是萃取过程中乳化严重 ,也无法排除注射液
中吐温 -80的严重影响 。C8小柱柱层析的方法受载
药量的限制 ,无法提出大部分的挥发性成分 ,而且实
验的成本比较高 。本文采用顶空 -GC-MS的方法 ,排
除吐温 -80以及脂溶性非挥发性成分的干扰和污
染 ,能快速地对挥发性成分进行了分离和识别 。
4.2  从(表 1)的结果对比中可知道注射液中的挥
发性成分主要来自鱼腥草 ,占总的 93%。其余挥发
性成分有可能是从其他 3种药材中引入 ,需要进一
步确定。
4.3 在注射液和鱼腥草的水蒸馏液中都没有发现
鱼腥草素 (Houtuyninum),只含有甲基壬正酮 (2-
Undecanone),可能是在加热条件下 ,鱼腥草素被氧
化为癸酰乙酸 ,后者极降解为甲基正壬酮〔2〕。
4.4 通过本实验对复方毛冬青注射液中的挥发性
成分进行了研究 ,发现其主要含有萜类和醛类化合
物 ,甲基正壬酮 、桉叶素等为其主要成分 ,为进一步
研究其质量标准 、指纹图谱等提供了基础。
参 考 文 献
[ 1] 黄定群 .复方毛冬青注射液治疗上呼吸道感染 160例
观察 .实用医学杂志 , 1997, 13(6):387.
[ 2] 曾虹燕 , 蒋丽娟 , 张英超 .鱼腥草挥发油的化学成分 .
植物资源与环境学报 , 2003, 12(3):50-52.
(2005-11-14收稿)
·考证 ·
建泽泻的道地性研究
黄坚航
(福建省药材公司 ,福建福州 350003)
  摘要 建泽泻是福建的道地药材 ,具有悠久的生产历史。本文从建泽泻的本草史籍及地方志记载传统的种植
和加工技术 , 质量标准和规格等级化学成分 , 以及产销情况等五个方面论述建泽泻的道地性及质量优良。
关键词 建泽泻;道地性
中图分类号:R281.4  文献标识码:A  文章编号:1001-4454(2006)03-0305-03
作者简介:黄坚航 ,男(1964-),副主任药师 ,电话:(0)13960700657
  福建泽泻来源于泽泻 Alismaorientalis(Sam.)
Juzep.的干燥块茎 ,具有利小便 、清湿热的功效 〔1〕。
主产于建瓯县吉阳镇 ,建阳 、浦城 、顺昌 、政和 、福州 、
福清 、晋江 、南安 、厦门 、同安 、龙海 、漳浦 、云霄等地
亦产。福建泽泻以个大 、形圆 、色白 、质实而享誉海
内外 ,素有 “建泽泻”之美称 ,是福建的道地药材 。
1  建泽泻的本草史籍及地方志记载
泽泻始载于东汉 《神农本草经 》,列为上品 , “主
风寒湿痹 、乳难 、消水 、养五脏 、益气力 、肥健 。”《名
医别录 》称:泽泻生汝南池泽。陶弘景 《本草经集
注 》曰:“汝南郡属豫州 ,今近道亦有 ,不堪用 ,惟用
汉中 、南郑 、青州 、代州者 ,形大而长 ,尾间必有两歧
为好”。唐·苏恭 《新修本草》谓:今汝南不复采 ,惟
以泾州 ,华州者为善 。宋 ·苏颂 《本草图经》(公元
1061年)曰:泽泻 ,生汝南池泽 ,今山东 、河陕 、江淮
亦有之 ,汉中者为佳〔2〕。明 ·弘治三年黄仲昭修篡
《八闽通志 》(公元 1490年)记载:泽泻 ,丛生浅水
中 ,叶似牛舌 ,独茎而长 ,花白色 〔3〕。明 ·弘治六年
刘与修 、贾逻纂的 《建宁府志》(公元 1493年)现虽
已散佚无存。现存明·嘉靖辛丑二十年汪佃等纂的
《建宁府志 》(公元 1541年)、明 ·万历壬子年朱东
光纂的《建宁府志 》(公元 1612年)、清 ·康熙癸酉
年邹山和蔡登龙纂修的 《建宁府志 》(公元 1693年)
等三个版本特产卷药之属中均记载:“泽泻 , 瓯宁
产。”明 ·刘文泰 《本草品汇精要 》(公元 1505年)
称:“地 [图经曰 ]汝南池泽 ,山东 、河陕 、江淮 、南郑 、
·305·中药材第 29卷第 3期 2006年 3月