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刺山柑果实的化学成分研究



全 文 :·中药及天然药物 ·
刺山柑果实的化学成分研究
杨 涛1 ,程雪梅1 , 2 ,于富生3 ,侴桂新1 , 2 ,王长虹1 , 2* ,王峥涛1 , 2(1.上海中医药大学中药研究所;中药标准化教育部重点
实验室;中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室 ,上海市复方中药重点实验室 ,上海 201210;2.上海中药
标准化研究中心 ,上海 201210;3.新疆华圣元医药科技有限公司 , 新疆 乌鲁木齐 830011)
摘要:目的 研究刺山柑果实的化学成分。方法 通过硅胶 、sephadex LH-20 及反相硅胶(Rp-18)柱层析等色谱方法进行分离 ,
根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果 从刺山柑果实 85%的乙醇提取物中分离鉴定了 13 个化合物 , 分别为:二氢-4
羟基-5-羟甲基-2(3H)呋喃酮(1)、7-hydro xy-2-oxo indo lin-3-ylace tic acid(2)、吲哚-3-甲醛(3)、尿嘧啶(4)、山柰酚芸香苷(5)、芦丁
(6)、(6S)-hydroxy-3-oxo-a-ionol(7)、spiono side B(8)、β-谷甾醇(9)、β-胡萝卜苷(10)、β-胡萝卜苷-6′-硬脂酸酯(11)、肌醇(12)和尿
苷(13)。结论 化合物 1~ 3 , 12和 13 为首次从该属植物中分离得到。
关键词:刺山柑;果实;化学成分
doi:10.3969/ j.issn.1004-2407.2010.04.012
中图分类号:R284.2   文献标志码:A   文章编号:1004-2407(2010)04-0260-04
The chemical constituents of Capparis spinosa L.fruits
YANG Tao 1 , CH ENG Xuemei1 ,2 , YU Fusheng3 , CHOU Guixin1 , 2 ,WANG Changhong1 , 2* ,WANG Zheng tao1 ,2(1.The MOE Key
Laboratory for S tandard iz ation o f Chinese Medicines and The S A TCM Key Laboratory f or New Resources and Quality Evalu-
ation of Chinese Medicines;I nstitute of Chinese Materia Medica , S hanghai University of T raditional Chinese Medicine;
Shanghai Key Laboratory o f Comp lex Prescrip tion , S hanghai 201210 , China;2.Shanghai R &D Centre f or Standardiz ation of
Chinese Medicines , Shanghai 201203 , China;3.Xin jiang Huasheng yuan Medicine Technology Co.L td., Urumuqi X injiang
830011 , China)
Abstract:Objective To study the chemical constituents o f the fruits o f Capparis spinosa L.Methods The compounds w ere separ ated
and purified by column chromatog raphy and their structur es we re identified by spect roscopic methods.Results Thir teen com pounds
were isola ted from the ethanol ex tracts of the fruits o f C.spinosa L.The structur es were determined a s 4-hydro xy-5-(hydro xym-
ethy l)dihydrofuran-2(3H)-one(1), 7-hydroxy-2-oxoindolin-3-y lacetic acid(2), 1H-indole-3-carbaldehyde(3), uracil(4), kaempfer-
o l-3-O-r utino side(5), rutin(6),(6S)-Hydroxy-3-oxo-a-io no l(7), spiono side B(8), β-sitostero l(9), β-dauco ste rol(10),β-sitostery l-
g lucoside-6′-octadecanoate(11),myo-inosito l(12), and uridine(13).Conclusion Compounds 1 ~ 3 , 12 and 13 we re iso lated from C.
spinosa for the first time.
Key words:Capparis spino sa L.;fruits;chemical constituents
基金项目:上海市教育委员会科研项目资助课题(05CZ31)和
上海市重点学科建设资助项目(Y0301)资助
作者简介:杨涛 ,男 ,在读博士研究生
*通信作者:王长虹 ,男 , 研究员 ,博士生导师
  刺山柑 Cap paris spinosa L .为白花菜科山柑属
植物 ,又名野西瓜 、老鼠瓜 、槌果藤 、菠里克果(维名),
主要分布于中东地区和地中海国家 ,我国主要分布于
新疆 、甘肃 、西藏等地区。刺山柑的根皮 、叶和果实在
维吾尔族民间有着广泛的应用 ,主要用于治疗风湿
病 ,有祛风 、散寒 、除湿的作用[ 1] 。刺山柑的化学成分
主要有黄酮类 、生物碱类 、挥发油类 、硫苷类和脂肪酸
类等 ,具有降血糖 、降血脂和保肝的药理作用[ 2] 。最
近学者又从刺山柑果实中分离出一种蛋白质 ,具有抗
增殖 、抗真菌和抗 HIV-1 病毒的作用[ 3] 。笔者在先
前的实验研究已表明 ,刺山柑果实具有抗炎镇痛[ 4] 、
抗氧化[ 5] 等药理活性 。
为了开发刺山柑果实的药用价值 ,笔者对刺山柑
果实的化学成分进行分离和结构鉴定 ,从中分离鉴定
了 13 个化合物 , 分别为:二氢-4-羟基-5-羟甲基-2
(3H)呋喃酮(4-hydro xy-5-(hydroxymethy l)dihydro-
furan-2(3H)-one , 1)、7-hydroxy-2-oxoindo lin-3-y lac-
etic acid (2)、吲哚-3-甲醛(1H-indole-3-carbalde-
hyde , 3)、尿 嘧 啶 (uracil , 4)、山 柰酚 芸 香 苷
(kaempfe r-ol-3-O-rutinoside , 5)、芦丁(rutin , 6)、
(6S)-Hydroxy-3-oxo-a-iono l(7)、spionoside B (8)、
β-谷甾醇(β-sitosterol ,9)、β-胡萝卜苷(β-dauco sterol ,
10)、β-胡萝卜苷-6′-硬脂酸酯(β-sitosterylgluco side-
6′-octadecanoate ,11)、肌醇(myo-inosi tol , 12)和尿苷
(uridine ,13)。其中 1 ~ 3 ,12和 13 为首次从该属植
物中分离得到。
1 仪器与试药
1.1 仪器 B-540型熔点测定仪(B CHI 公司 ,温
度未校正);LCQ DECAXPplus 质谱仪(Finniga 公
司);AM 500型核磁共振仪(Brucker 公司 , TMS 为
内标);AM400型核磁共振仪(Brucker 公司 , TMS 为
内标)。
1.2 试药 层析硅胶(200 ~ 300目)和薄层层析硅
胶(青岛海洋化工厂);凝胶 Sephadex LH-20(Phar-
260 西北药学杂志 2010 年 8 月 第 25 卷 第 4 期
macia公司);所用试剂经均为分析纯。刺山柑果实
2005年 7月采于新疆 ,经王长虹研究员鉴定为刺山
柑 Capparis spinosa L.的果实 ,凭证标本存于上海
中药标准化研究中心标本室。
2 提取与分离
刺山柑干燥果实 10 kg ,用体积分数 85%的乙醇
加热回流提取 3次 ,合并提取液并回收溶剂 ,得干浸
膏 2.1 kg 。将乙醇浸膏制成水混悬液后 ,分别用石
油醚(60 ~ 90 ℃)和乙酸乙酯萃取 ,得石油醚部分 100
g 、乙酸乙酯部分 60 g 以及水溶性部分 1.9 kg 。乙酸
乙酯部分采用硅胶(200 ~ 300目)色谱分离 ,石油醚-
乙酸乙酯梯度洗脱 ,再经普通硅胶色谱柱分离 ,最后
经Sephedex LH-20柱和重结晶得化合物:1(72 mg),
2(24 mg), 3(33 mg), 4(18 mg), 5 (16 mg), 6 (20
mg),7(13 mg),8(17 mg),9(19 mg),10(23 mg)和
化合物 11(7 mg)。水溶性部分过 ODS-C18反相柱 ,
分别用 10%,60%和 90%的甲醇冲洗 ,分成 3 部分 ,
对其中 10%部分再经反相柱和 Sephedex LH-20 柱
分离得到化合物 12(57 mg)和化合物 13(36 mg)。
3 结构鉴定
化合物 1 无色油状物 ,ESI-MS m/ z:137[ M-1] - ,
结合1H-NMR 和13 C-NMR 谱数据推断分子式为
C5H8O4 。1H-NMR(MeOD , 500 MHz)δ:4.42(1H ,
m ,H-5), 4.36(1H , t , J=2.2 , 3.5 Hz , H-4), 3.76
(1H ,dd , J=3.3 , 12.4 Hz , H-6a), 3.68(1H , dd , J=
3.6 , 12.5 Hz , H-6b), 2.91(1H , dd , J=6.8 , 18 Hz ,
H-3a), 2.37(1H , dd , J=2.6 , 17.8 Hz , H-3b)。13 C-
NMR(MeOD ,125 MHz)δ:178.9(C-2),90.5(C-5),
69.9(C-4),62.8(C-6),39.4(C-3)。以上数据与文献
[ 6]报道对照基本一致 ,故鉴定为二氢-4-羟基-5-羟甲
基-2(3H)呋喃酮(4-hydroxy-5-(hydroxymethy l)di-
hydrofuran-2(3H)-one)。
化合物 2 针状结晶(丙酮),ESI-MS m/ z:206[ M-
1] - ,结合1H-NMR和13C-NMR谱数据推断分子式为
C10H9NO4 。1H-NMR(MeOD , 500 MHz)δ:6.76(1H ,
t , J=7.67 , H-5),6.72(1H , dd , J=1.1 , 7.52 Hz , H-
4),6.66(1H , dd , J=1.5 , 7.69 Hz , H-6), 3.81(1H ,
dd , J=3.45 ,6.41 Hz H-3), 2.75(1H ,dd , J=3.46 ,
16.44 Hz , H-11a), 2.66(1H , dd , J =6.57 , 16.44
Hz , H-11b)。13 C-NMR(MeOD , 125 MHz)δ:175.9
(C-2),172.0(C-11),145.8(C-7),126.8(C-7a),124.6(C-
5),123.5(C-9), 121.0(C-3a), 115.8(C-6),44.0(C-
3),34.4(CH2)。氢谱的数据 6.76(1H , t , J=7.67 ,
H-5),6.72(1H , dd , J =1.1 , 7.52 Hz , H-4), 6.66
(1H ,dd , J=1.5 ,7.69 Hz , H-6)表明苯环存在 3个相
邻氢的偶合 ,因此 ,只能在 4位和 7 位存在羟基的取
代 ,而只有在 7位的羟基取代能使 7a 位的碳化学位
移向高场移动。再比较文献[ 7]报道的数据 ,表明该
化合物的结构式在碳 7 位上多一个羟基 ,见图 1 ,因
此推断该化合物为 7-hydro xy-2-oxoindolin-3-ylace-
tic acid。
图 1 化合物 2
  化合物 3 针状结晶(丙酮)ESI-MS m/ z:144[ M-
1] - ,结合1H-NMR和13 C-NMR谱数据推断分子式为
C9H7NO。1H-NMR(DMSO-d6 ,500 MHz)δ:7.09 ~ 7.15
(2H , ove rlap , 5 , H-6), 7.41(1H , d , J=7.7 Hz , H-
7),8.05(1H ,d , J=2.9 Hz H-2), 8.09(1H , d , J=7.3
Hz ,H-4), 9.94(1H , s , CHO), 11.02(1H , bar , N-
H)。13C-NMR(DMSO-d6 ,125 MHz)δ:111.6(C-7),
118.7(C-3),120.8(C-6),121.6(C-5),123.1(C-4),124.1
(C-4a),136.6(C-2),136.9(C-7a),183.9(CHO)。与文献
[ 8]报道的数据对比一致 , 推断该化合物为 1H-in-
dole-3-carbaldehyde 。
化合物 4 淡黄色固体 , mp 335 ~ 337 ℃。ESI-
MS m/ z:111[ M-1] - ,结合1H-NMR和13C-NMR谱数
据推断分子式为 C4H4N2O2 。1H-NMR(DMSO-d6 ,500
MHz)δ:13.11(1H , s ,N-H), 12.43(1H , s , N-H),7.59
(1H ,d , J=7.56 Hz ,H-6),5.88(1H ,d , J=7.57 Hz ,H-
5)。13 C- NMR(DMSO-d6 , 125 MHz)δ:165.9(C-4),
153.3(C-2),101.4(C-5),142.2(C-6)。1H-NMR上的质
子信号δH 13.11(1H , s),12.43(1H , s)为活泼质子的
信号 ,δH 7.59(1H , d , J=7.5 Hz),5.40(1H ,d , J=7.5
Hz)为烯质子信号。13C-NMR谱显示 4个碳信号:165.9 ,
153.3 ,142.2 ,101.4分别归属为不饱和酰胺 、脲基和双
键的碳信号 。将化合物的理化性质和波谱数据与文
献[ 9]对照一致 ,确定该化合物为尿嘧啶(uracil)。
化合物 5 黄色针状结晶(甲醇), ESI-MS m/ z:593
[M-H] - ,结合1H-NMR和13 C-NMR谱数据推断分子
式为C27H30O15 。1H-NMR(DMSO-d6 ,500 MHz)δ:12.56
(1H ,brs , 5-OH), 10.80(1H , brs , OH ), 10.09(1H ,
brs ,OH ),7.98(2H ,d , J=8.6 Hz ,H-2′,6′),6.87(2H ,
d , J=8.6 Hz ,H-3′,5′),6.41(1H , s ,H-8),6.20(1H , s ,
H-6),5.31(1H , d , J=7.3 Hz , H-l″, H-glucose),4.38
(1H ,brs , H-rhamnose), 0.99(3H , d , J=6.1Hz , rha-
CH3)。13C-NMR(DMSO-d6 , 125 MHz)δ:177.3(C-
4),164.1(C-7), 161.2(C-5), 159.8(C-4′), 156.8(C-
9),156.4(C-2),133.1(C-3), 130.8(C-2′, 6′), 120.9
(C-1′),115.0(C-3′,5′),103.9(C-10),101.3(C-1″),
261西北药学杂志 2010 年 8 月 第 25 卷 第 4 期
100.7(C-1 ), 98.7(C-6), 93.7(C-8), 76.3(C-3″),
75.7(C-5″), 74.1(C-2″), 71.8(C-4 ), 70.6(C-3 ),
70.3(C-4″), 69.9(C-2 ), 68.2(C-5 ),66.8(C-6″),
17.7(C-6 )。波谱数据与参考文献[ 8 ,10]一致 ,故鉴
定该化合物为山柰酚 3-O-芸香苷(kaempferol-3-O-
rutinoside)。
化合物 6 黄色针状结晶(甲醇),与芦丁对照品
共 T LC对照 , Rf 值及颜色均相同 ,混合熔点不下降 ,
故鉴定为芦丁。
化合物 7 无色油状物 , ESI-MS m/ z:269[ M-
1] - ,结合1H-NMR和13C-NMR谱数据推断分子式为
C13H20O3 。1H-NMR(MeOD , 500MHz)δ:5.78(1H ,
s , H-5), 5.70(2H , m , H-6 , 7), 4.22(1H , dq , J=4.4 ,
6.4 Hz , H-9), 2.41(1H , d , J=16.8 Hz , H-2a), 2.06
(1H ,d , J=16.9 Hz , H-2b), 1.82(1H , d , J=1.2 Hz ,
H-13),1.14(3H ,d , J=6.5 Hz , H-10),0.94(3H , s , H-
11),0.91(3H , s , H-12)。13C-NMR(MeOD ,125 MHz)
δ:201.5(C-3),167.7(C-5),137.3(C-7), 130.4(C-7),
130.3(C-8),127.4(C-4),80.3(C-6),69.0(C-9),51.1(C-
2),42.7(C-1),24.8(C-12),24.1(C-11),23.8(C-4),19.8
(C-13)。将化合物的理化性质和波谱数据与文献[ 11]对
照 ,确定该化合物为(6S)-hydroxy-3-oxo-a-ionol。
化合物 8 无色油状物 , ESI-MS m/ z:401[ M-
1] - ,结合1H-NMR和13C-NMR谱数据推断分子式为
C19H30O 9 。1H-NMR(DMSO-d6 ,500 MHz)δ:6.26(1H ,
d , J=15.26 Hz , H-7), 5.94(1H ,dd , J=15.25 ,6.11 Hz ,
H-8),4.75(OH), 4.48(1H , dq , J=6.27 , 6.36 Hz ,
H-9),4.14(1H , d , J=7.64 Hz , H-1′), 3.75 (2H ,
dd , J=2.49 ,7.32 Hz , H-11a),3.49(1H ,d , J=7.39
Hz ,H-11b), 3.63(1H , m , H-6′a), 3.38(1H , m ,H-6′
b),2.9 ~ 3.1(4H ,m ,H-2′,3′,4′,5′),2.27(d , J=17.47
Hz ,H-4a), 2.71(d , J=17.2 Hz , H-4b),2.67(dd , J=
1.54 , 16.78 Hz , H-2a), 2.22(d , J =17.59 Hz , H-
2b), 1.22(d , J=6.49 Hz , H-10), 1.07(3H , s , H-
13), 0.85(3H , s , H-12)。1 3 C-NMR(DMSO-d6 , 125
MHz)δ:208.1(C-3), 134.9(C-8), 127.6(C-7), 99.8
(C-1′), 85.6(C-5), 80.8(C-6), 77.1(C-5′), 76.9(C-
3′),76.5(C-11), 73.4(C-2′), 71.7(C-9), 70.2(C-4′),
61.1(C-6′),52.9(C-4),47.7(C-1), 51.8(C-2), 22.2
(C-10),15.2(C-12), 18.9(C-13)。将化合物的理化
性质和波谱数据与文献[ 11] 对照 ,确定该化合物为
spiono side B 。
化合物 9 无色针晶(乙酸乙酯),mp 145 ~ 147
℃,与 β-谷甾醇对照品共 TLC 对照 , Rf 值及颜色均
相同 ,混合熔点不下降 ,故鉴定为 β-谷甾醇 。
化合物 10 白色无定形粉末 ,与 β-胡萝卜苷对
照品共 T LC对照 , Rf 值及颜色均相同 ,混合熔点不
下降 ,故鉴定为 β-胡萝卜苷。
化合物11 无定形粉末 , ESI-MS m/ z:865[M +
Na] + ,结合1H-NMR和13C-NMR谱数据推断分子式为
C53H94O7 。1H-NMR(CDCl3 ,500 MHz)δ:0.65(3H , s ,H-
18),0.80-0.98(m , CH3), 1.25(bra , CH2), 1.47-2.00
(CH2 和 CH), 2.34(2H , t , J=7.5 Hz , CH 2COO),
3.36(1H ,m , H-3),3.51 ~ 4.37(m ,糖上的氢), 5.34
(1H , m , H-6)。13 C-NMR(CDCl3 , 125 MHz)δ:174.2 ,
140.4 ,122.1 , 101.3 ,79.8 ,76.2 , 73.8 , 73.4 , 70.5 , 63.6 ,
56.8 ,56.2 , 50.2 , 45.9 , 42.4 , 39.8 , 38.9 , 37.3 , 36.7 ,
36.2 ,34.3 , 33.9 , 31.9 ,31.9 ,29.7-29.8 ,29.5 , 29.34 ,
29.34 ,29.3 ,29.2 ,28.3 ,26.3 ,25.0 , 24.32 ,23.1 ,22.7 ,
21.1 ,19.8 ,19.0 ,18.8 ,14.10 ,11.9 ,11.8。波谱数据与
参考文献[ 12] 一致 ,故鉴定该化合物为 β-胡萝卜苷-
6′-硬脂 酸 酯 (β-si tostery lgluco side-6′-octadecano-
ate)。
化合物12 无色颗粒状结晶(甲醇),薄层后10%硫
酸显色为紫红色。ESI-MS:m/ z 203[M +Na] + ,结合1H
和13C-NMR推出分子式为 C6H12O6 。1H-NMR(DMSO-
d6 ,400MHz)δ:4.52(1H ,d , J=3.72 Hz),4.46(1H ,
d , J=4.19 Hz),4.44(2H ,d , J=3.07 Hz),4.32(2H ,
d , J=5.43 Hz), 3.70(1H , d , J =2.68 Hz), 3.37
(1H ,dd , J=2.68 , 9.34 Hz), 3.11(2H ,m),2.90(1H ,
td , J=4.07 ,9.1 Hz)。13C-NMR(DMSO-d6 ,125 MHz)δ:
74.3 ,72.4 ,72.2 ,71.1都是连氧碳 ,72.4 , 71.1两个碳
信号峰较高 ,说明它们分别为两个碳信号 ,化合物应
为六元环醇 。波谱数据与参考文献[ 13]一致 ,故确定
该化合物为 L-肌醇(myo-inosi tol)。
化合物 13 针状结晶(水),ESI-MS m/ z:289 [M+
COOH] - ,结合1H-NMR和13C-NMR谱数据推断分子式
为 C10H14N 2O 8 。1H-NMR(DMSO-d6 ,400 MHz)δ:7.98
(1H ,d , J=8.1 Hz , H-6), 5.89(1H , d , J=4.6 Hz ,
H-1′),为糖端基氢信号 ,因偶合常数为 4.6 ,表明为α
构型 , 5.69(1H , d , J=8.1 Hz , H-5), 3.7 ~ 4.2 均为
糖上的氢信号 。13 C-NMR(DMSO-d6 , 125 MHz)δ:
166.5(C-4),152.8(C-2),143.0(C-6), 91.0(C-5),为
尿嘧啶的碳信号 , 102.9为糖端基碳信号 ,另外的δC
86.6 , 76.0 ,71.6 , 62.6均为糖的碳信号 ,为五碳糖 。
将化合物的理化性质和波谱数据与文献[ 9] 对照 ,确
定该化合物为尿苷(uridine)。
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(收稿日期:2010-04-07)
甘青青兰挥发油成分的分析
王钢力1 ,张海鸣2 ,曹 杰2 ,方 睿2 ,杜树山2*(1.中
国药品生物制品检定所 , 北京 100050;2.北京师范大学资源
学院中药资源保护与利用北京市重点实验室 , 北京 100875)
摘要:目的 研究藏药甘青青兰挥发油的化学成分。方法 
采用水蒸气蒸馏法从藏药甘青青兰中提取挥发油 , 用毛细管
气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分和相对含量 , 用面积
归一化法确定各成分的相对含量。结果 共鉴定了 42 个化
学成分 , 占挥发油总量的 95.05%。结论 主要成分为桉油
精(20.99%)、2 , 6 , 6 -三甲基-(1α, 2α, 5α)-二环[ 3 , 1 , 1] 庚烷-
3-酮(2.25%)、N-乙基-对-甲苯胺(47.22%)、(-)-桃金娘烯
乙酸酯(3.59%)等。
关键词:甘青青兰;挥发性成分;气相色谱-质谱联用
doi:10.3969/ j.issn.1004-2407.2010.04.013
中图分类号:R284.2   文献标志码:A   
文章编号:1004-2407(2010)04-0263-02
基金项目:国家科技支撑计划课题(2007BAI48B10)
作者简介:王钢力 ,女 ,博士研究生
*通信作者:杜树山 ,男 , 副教授
  藏药甘青青兰为唇形科植物甘青青兰(唐古特青
兰)Dracocephalum tangut icum Max im.的干燥地上
部分 ,藏名译音知羊高 、知羊故 ,分布于甘肃西南部 、
青海东部 、四川西部和西藏东南部等地区 ,生于海拔
1 900 ~ 4 600 m 的高山灌丛林地 、松林边缘 、砾石草
坡 、干燥河谷两岸 ,具有清热祛湿 、疏风解表 、舒肝和
胃 、清肝热胃热 、止血 、愈疮 、干黄水的功能 ,用于头
晕 、肝炎 、胃炎 、肝热病 、胃热病 、黄水病 、便血 、关节
炎 、痈疮等疾病的治疗[ 1] 。有关甘青青兰化学成分的
研究报道较少。笔者采用毛细管气质联用法分离并
分析鉴定了其挥发性化学成分 ,并用峰面积归一化法
计算了各成分在挥发油中的相对百分含量 ,为进一步
科学开发利用该药材资源提供实验依据 。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Thermoquest 公司 Trace2000GC/2000MS
气相色谱-质谱联用仪;质谱检索 NIST 谱库 。
1.2 试药 实验所用药材甘青青兰购于青海省药材
公司 ,经鉴定为唇形科植物甘青青兰 Dracocephalum
tanguticum Maxim.的干燥地上部分;乙醚 、甲醇 、硫
酸 、无水硫酸钠等均为分析纯。
2 方法
2.1 挥发油的提取 甘青青兰500 g 粉碎后 ,用挥发
油提取器进行提取 ,时间为 6 h ,油水经乙醚萃取 ,无水
硫酸钠处理后过滤 ,经处理得到浅黄色挥发油 1.0 mL。
2.2 GC-MS 分析条件  气相色谱条件:色谱柱
DB5MS玻璃毛细管柱(30 m×0.25 mm)。载气为高纯
氦气 ,流速为1.0 mL·min-1 ,汽化室温度250 ℃。程序
升温:柱起始温度为 50℃,保持3 min ,以5 ℃·min-1升
温速率升至 290 ℃,保持 15 min。进样量 10μL。质
谱条件:电离方式 EI ,电子能量 70 eV ,离子源温度
200 ℃,质量扫描范围 33 ~ 682 amu 。
3 结果与讨论
通过毛细管 GC-MS 联用技术对甘青青兰挥发
油化学成分的GC-MS 总离子流色谱(见图 1)进行检
测 ,所得MS图经计算机 MS 数据库检索 ,各峰的 MS
裂片图与文献资料[ 2-6]核对 ,共分离鉴定出 42个化
合物(见表 1),采用峰面积归一化法 ,求得各化学成
分在挥发油中的相对百分含量 。
图 1 甘青青兰挥发油 GC-MS总离子流图
263西北药学杂志 2010 年 8 月 第 25 卷 第 4 期