免费文献传递   相关文献

文殊兰中脂溶性成分GC-MS分析



全 文 :文殊兰中脂溶性成分GC-MS分析
王 琼1,李拥军2,赵 斌1*
(1.中山火炬职业技术学院 生物医药系,广东 中山528436;
2.中山市农产品质量监督检验所,广东 中山528431)
摘 要:目的:研究文殊兰鳞茎中的脂溶性成分。方法:采用石油醚提取文殊兰中的脂溶性成分,利用
GC-MS法分离和鉴定提取物中的化学成分。结果:在文殊兰挥发油中共分离出27种成分,初步鉴定出
20种成分。结论:文殊兰脂溶性成分主要为脂肪酸类化合物,占所分离成分的64.28%,其中含量较高
的成分为棕榈酸乙酯(10.79%)、亚油酸乙酯(29.44%)、油酸乙酯(9.98%)。
关键词:文殊兰;脂溶性成分;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.1   文献标识码:A   文章编号:1673-2197(2015)06-0031-02
DOI:10.11954/ytctyy.201506013
收稿日期:2014-11-10
作者简介:王琼(1974-),男,广东省中山火炬职业技术学院副教授,研究方向为中药新剂型及质量标准。
通讯作者:赵斌(1979-),男,博士,广东省中山火炬职业技术学院副教授,研究方向为中药药效物质基础及中药新剂型。
Analysis of Liposoluble Components of Crinum asiaticum by GC-MS
Wang Qiong1,Li Yongjun2,Zhao Bin1*
(1.Department of Biomedicine of Zhongshan Torch Polytechnic,Zhongshan 528436,China;
2.Zhongshan Quality Supervision&Test Center of Agricultural Products,Zhongshan 528403,China)
Abstract:Objective:To annalyze liposoluble components from the bubl of Crinum asiaticum L.var.sinicum Bak.by GC-MS.
Methods:The liposoluble components from the bubl of Crinum asiaticumL.var.sinicum Bak.were extracted by petroleum ether
and its constituents were analysised by GC-MS.Results:20of 27components from the liposoluble components were identified.Con-
clusion:The main components in the liposoluble components from the bubl of Crinum asiaticum L.var.sinicum Bak.were fatty
acid(64.28%)such as Hexadecanoic acid,ethyl ester(10.79%),9,12-Octadecadienoic acid,ethyl ester(29.44%)and Ethyl Oleate
(9.98%).
Keywords:Crinum Asiaticum;Liposoluble Components;GC-MS
  文殊兰(Crinum asiaticum L.var.sinicum Bak.)又名
罗裙带、秦琼剑、文兰树、十八学士等,为石蒜科(Amaryli-
daceae)文殊兰属多年生草本植物。其主要分布于福建、台
湾、湖南、广东等地,形态优美,具有较高的观赏价值,常作
为园林景区、校园、机关绿地、住宅小区草坪的点缀品。文
献记载,文殊兰以叶、鳞茎入药,味辛、性凉,有小毒,具有行
血散瘀、消肿止痛的功效,可用于咽喉炎、跌打损伤、痈疖肿
毒、蛇咬伤的治疗[1]。目前对于文殊兰中化学成分的研究
尚不深入,主要集中在以石蒜碱为代表的生物碱类成分[2-3]。
笔者首次采用GC-MS法对文殊兰鳞茎中石油醚提取部位
进行研究,从中分离鉴定出20种成分,并采用面积归一化
法计算出各成分的相对含量,为该植物的进一步研究和资
源开发利用提供科学依据。
1 仪器与试剂
安捷伦7890A-5975C型气相色谱质谱联用仪(美国安
捷伦公司);R-215型旋转薄膜蒸发仪(瑞士BUCHI公司);
文殊兰采自广东中山,经本系中药鉴定教研室张娜博士鉴
定为文殊兰C.asiaticum,取其鳞茎,自然阴干,备用;石油醚
(30~60℃)、乙醚均为分析纯。
2 方法
2.1 分析样品制备
取文殊兰干燥鳞茎,粉碎成细粉,精密称取10g,加入石
油醚100mL,超声处理(250W,40kHz)60min,滤过,滤渣用
滤纸包好,置于索氏提取器中,加入石油醚100mL,回流提
取2h,合并滤液,减压回收石油醚至干,得淡黄色油状物,将
—13—
其用乙醚溶解并定容至10mL,加入适量无水硫酸钠脱水,
滤过,取续滤液备用。同法制备试剂空白。
2.2 GC-MS测试条件
GC条件:美国 HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹
性石英毛细管柱;载气为高纯氦气(99.999%);柱流量为
0.9mL/min;程序升温,初温160℃,以20℃/min的速度升
至190℃,恒温8min,再以4℃/min的速度升至230℃,恒温
2min,再以20℃/min的速度升至280℃,恒温6min;汽化室
温度为250℃。
MS条件:MSD离子源为EI源,离子源温度为230℃,
电子能量为70eV,溶剂延迟2min,气相质谱接口温度为
280℃,扫描范围为40~750amu,使用美国NIST08谱库进
行检索。
进样方法:取1μL乙醚溶液不分流进样。
3 结果
按照上述实验方法与条件,采用GC-MS法对文殊兰鳞
茎中的脂溶性成分进行分析,得总离子流图(见图1)。采用
峰面积归一化法确定各组分的相对含量,所得质谱图经计
算机质谱数据库检索(美国NIST08谱库)并查阅相关资料,
最终鉴定出20个化学成分,具体结果见表1。
表1 文殊兰石油醚提取部位组分分析
峰号 化合物名称     
保留时间
(min)
拟合度
(%)
分子
质量
质量分数
(%)
1 n-棕榈酸 6.602  99  256.4  4.21
2 棕榈酸乙酯 7.262  98  284.5 10.79
3 亚油酸 11.181  99  280.4  2.41
4 亚油酸乙酯 12.031  99  308.5 29.44
5 油酸乙酯 12.148  96  310.5  9.98
7 硬脂酸乙酯 12.768  99  312.5  1.56
8 双环[10.1.0]十三碳-1-烯 16.842  93  178.7  0.72
9 油酸酰胺 17.035  98  281.5  4.39
11 正十四烷基胺 17.621  93  227.4  0.55
12 花生酸乙酯 17.848  90  340.6  1.01
14 十九烷酸乙酯 22.430  90  326.6  0.49
15 正二十三烷 23.668  95  324.6  0.34
17 角鲨烯 24.835  99  410.7  0.34
18  1-碘十六烷 25.224  96  352.3  1.63
19 维生素E  25.560  99  472.8  1.11
21 麦角甾-5-烯-3β-醇 26.840  99  400.7  2.34
22 豆甾醇 27.512  99  412.7  4.36
23 n-二十八烷 27.796  98  394.8  1.75
26 γ-谷甾醇 28.746  99  414.7 11.32
27 菜油甾醇 29.725  99  400.7  1.43
图1 文殊兰石油醚部位总离子流图
4 讨论
目前尚未有关于文殊兰鳞茎中脂溶性成分的文献报
道,笔者首次采用GC-MS法从文殊兰鳞茎石油醚提取部位
中分离出27种化学成分,并鉴定出其中20种成分,占总提
取物的90.13%。
本研究结果显示,文殊兰鳞茎中脂溶性成分主要为脂
肪酸类化合物,占所分离成分的64.28%,其中含量较高的
有棕榈酸乙酯(10.79%)、亚油酸乙酯(29.44%)、油酸乙酯
(9.98%)。除 脂 肪 酸 外,其 还 含 有 6 种 烃 类 化 合 物
(5.33%),但相对含量均较小;5种甾体化合物(20.56%),
其中含量较高的为γ-谷甾醇(11.32%)。
亚油酸乙酯为文殊兰鳞茎中含量最高的不饱和脂肪
酸。大量研究证实,亚油酸及亚油酸乙酯是人体必需脂肪
酸之一,具有降低血清胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇的作
用,有助于清除动脉血管壁上的沉积物,预防动脉粥样硬
化,对于高血压和冠心病患者有一定的治疗作用[4]。本研
究结果为文殊兰的进一步开发利用提供了一定的科学依
据。
参考文献:
[1] 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].第2版.北京:
人民卫生出版社,1996:141-143.
[2] 国家中医药管理局.中华本草[M].上海:上海科学技术出版
社,2004:7253-7255.
[3] 孙倩.文殊兰化学成分及生物活性研究[D].上海:第二军医
大学,2008.
[4] 孙慧玲,田泽儒,袁王俊,等.粘毛蓼脂溶性成分的GC-MS分
析[J].河南大学学报:医学版,2008,27(4):45-47.
(责任编辑:尹晨茹)
—23—