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香根异唇花挥发性成分的GC-MS研究



全 文 :香根异唇花[Anisochilus carnosus(L.)Wall]是唇
形科排草香属(也叫异唇花属)植物, 又名排草香,
为多年生直立草木; 原产于斯里兰卡、 印度和缅
甸, 中国主要分布于广东、 广西、 福建等省区, 均
为栽培, 以广州郊区种植历史最长; 香根异唇花的
须根是广东省名产药材之一, 性味辛、 微温, 归
肝、 脾经, 具有祛风燥湿、 利水消肿的功效; 用于
治疗风湿痹痛, 水肿, 脚气浮肿[1-2]。 香根异唇花全
株具浓烈芳香气味, 含有大量挥发性成分, 除了药
用价值, 主要用于制作香精、 防腐剂、 高级佳酿、
高级美容化妆香料。
香根异唇花地上和地下部分香气差异大, 茎和
叶部分明显比根部香气更加浓郁, 但是药用主要是
其根部, 目前没有该植物化学成分的相关报道; 由
于挥发油化学成分的研究目前多采用 GC-MS法[3-5],
故本研究首次采用水蒸气蒸馏法提取香根异唇花
茎、 叶和根部的挥发油, 用 GC-MS 联用技术, 对
不同部位的挥发油成分进行了对比分析, 为其精油
的开发或利用提供科学数据。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 植物材料 新鲜的香根异唇花茎、 叶和根
采自广东省中药研究所, 由广东省中药研究所莫小
路教授鉴定为唇形科排草香属植物 Anisochilus
carnosus(L.)Wall。
1.1.2 仪器与试剂 美国 Thermo fisher公司 RACE-
DSQ 气质联用色谱仪; Sartorius BP211D 电子天平
热带作物学报 2013, 34(4): 777-780
Chinese Journal of Tropical Crops
收稿日期 2013-01-18 修回日期 2013-03-07
基金项目 广东省科技计划项目粤港关键领域重点突破项目(No. 2009A030901011)。
作者简介 焦豪妍(1981年—), 女, 实验师; 研究方向: 药物现代仪器分析。 *通讯作者: 汤庆发, E-mail: Tangqf96@163.com。
香根异唇花挥发性成分的 GC-MS研究
焦豪妍 1, 莫小路 1, 刘 瑶 1, 曾庆钱 1, 汤庆发 2*, 周卫军 3
1 广东食品药品职业学院广东省中药研究所, 广东广州 510520
2 南方医科大学中医药学院, 广东广州 510515
3 广东省食品药品监督管理局审评认证中心, 广东广州 510080
摘 要 采用水蒸气蒸馏法提取香根异唇花[Anisochilus carnosus(Linn.)Wall.]茎、 叶和根中的挥发油, 经 GC-MS
分析和标准图谱检索对照, 首次从该植物茎和叶挥发油中鉴定出 26 个化合物, 根的挥发油中鉴定出 21 个化合
物, 用离子流色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对含量, 分别占油总量的 98.7%和 91.24%, 根中所含 21
个化合物为共有成分; 两种挥发油鉴定出的化合物主要由烯、 醇、 酯、 酮和酚类物质组成, 其中含量前三位的
化合物均为 α-香附酮(44.48%和 36.85%)、 香芹酚(18.47%和 27.82%)、 桔利酮(6.69%和 6.31%)。
关键词 香根异唇花; 挥发性成分; GC-MS; 茎和叶; 根
中图分类号 R284 文献标识码 A
GC-MS Analysis of the Volatile Oils from
Anisochilus carnosus (L.) Wall
JIAO Haoyan1, MO Xiaolu1, LIU Yao1, ZENG Qingqian1, TANG Qingfa2, ZHOU Weijun3
1 Guangdong Food and drug vocational college, Research Institute of Traditional Chinese Medicine, Guangzhou, Guangdong 510520, China
2 Southern Medical University, School of Chinese Medical Sciences, Guangzhou, Guangdong 510515, China
3 Guangdong Food and drug administration, Center for evaluation & Certification, Guangzhou, Guangdong 510080, China
Abstract The volatile oils were extracted from Anisochilus carnosus (L.) Wall by means of steam distillation. By
using GC-MS techniques, referring to the search of standard spectrum and calculating the relative contents of the
chemical compositions with the method of ionic peak area, twenty-six compounds were identified from the oils of
leaves and stems, accounting for 98.7% of the total volatile oils, twenty-one compounds were identified from the
oils of roots, accounting for 91.24% of the total volatile oils for the first time. The major compounds were alkene,
alcohol, ester, ketone, and hydroxybenzene. The major constituents were both α-cyperolone (44.48% and 36.85%),
carvacrol (18.47% and 27.82%), zierone (6.69% and 6.31%).
Key words Anisochilus carnosus (L.) Wall; Volatile oil; GS-MS; Leaves and stems; Roots
doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2013.04.035
第 34 卷热 带 作 物 学 报
(德国赛多利斯集团); 正己烷为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 挥发油的提取 取新鲜香根异唇花茎和叶
187.73 g, 置于 1 000 mL 圆底烧瓶中, 加 500 mL
蒸馏水, 按中国药典(2010 年版, 一部)ⅩD 项下
规定方法(甲法)进行提取 8 h, 以无水硫酸钠脱水
后得挥发油。
取新鲜香根异唇花根152.56 g, 置于 1 000 mL
圆底烧瓶中, 加 500 mL蒸馏水, 按中国药典(2010
年版, 一部)ⅩD项下规定方法(甲法)进行提取8 h,
以无水硫酸钠脱水后得挥发油。
1.2.2 样品制备 将上述提取得到的挥发油样品
分别用正己烷稀释 100倍, 供 GC-MS分析。
1.2.3 GC-MS 分析条件 色谱柱: DB-5 石英毛
细管柱(50 m×0.32 mm×0.25 μm); 载气为氦气; 进
样口温度 250 ℃, 联接口温度 280 ℃; 升温程序:
柱温 50 ℃, 15 ℃/min 升至 200 ℃, 再以 1 ℃/min
升高至 206 ℃, 再以 10 ℃/min 升高至 220 ℃; 质
谱条件: 电离电压 1 500 V, 电子能量 70 eV, 电
离方式 EI, 质量扫描范围 40~650 amu, 进样量
1.0 μL, 分流模式 20 ∶ 1; 标准谱库为 NIST02。
1.2.4 分离、 鉴定与计算 将香根异唇花两种挥
发油按上述方法进行测定, 得到 GC-MS 指纹色谱
图, 各色谱峰相应的质谱图经计算机谱库检索及人
工解析确定其化学结构, 并用面积归一化法测定其
相对含量。
2 结果与分析
香根异唇花茎和叶提取得到挥发油 0.7 mL, 香
根异唇花根提取得到挥发油 0.3 mL, 茎和叶的出油
率较高。
采用 1.2 所述方法对两种挥发油进行 GC-MS
分析(见图 1、 2), NIST 谱库对化合物进行定性鉴
定(见表 1), 茎和叶的挥发油提取物中共鉴定出 26
个成分, 根的挥发油提取物中共鉴定出 21个成分,
根中鉴定出的 21 个成分为共有成分, 采用面积归
一化法计算相对含量, 分别占挥发性成分总量的
98.7%和 91.24%, 其中含量最高的均为 α-香附酮
(44.48%和 36.85%)、 香芹酚(18.47%和 27.82%)、
桔利酮(6.69%和 6.31%)。
图 1 香根异唇花茎和叶挥发油的总离子图
时间/min
100
95
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
RT: 0.00-57.03
NL:
2.70E8
TIC F: MS
5.76 6.97 11.58 11.99
17.17
17.76
21.75
22.40
25.90
27.66
29.51
31.63
33.77
36.10
39.24
41.83
44.74
46.33
47.35
47.7749.47 52.70
Re
la
tiv
e
Ab
un
da
nc
e
778- -
第 4 期
序号
保留时间/min 化合物 相对含量
茎和叶 根
1 6.65 6.63 (+)-3-蒈烯 0.05 0.04
2 6.97 6.97 间异丙基甲苯 0.07 0.11
3 11.58 11.58 龙脑 0.14 0.17
4 11.99 11.98 4-松油醇 0.17 0.16
5 16.61 16.59 麝香草酚 0.10 0.22
6 17.17 16.98 香芹酚 18.47 27.82
7 21.75 21.72 石竹烯 0.56 0.46
8 22.40 22.35 α-柏木烯 0.62 0.72
9 23.13 23.09 (1R)-(+)-α-蒎烯 0.32 0.30
10 25.90 25.86 δ-杜松烯 0.47 0.60
11 27.66 27.57 桉叶油醇 3.44 4.81
12 28.31 28.22 (+)-喇叭烯 2.85 1.89
13 29.51 29.38 桔利酮 6.69 6.31
14 30.48 30.42 T-杜松醇 1.31 0.87
15 31.39 2,6-二甲基四嗪 1.57 -
16 31.63 31.5 1,4-二甲基-1,2,3,4-四氢萘 3.32 4.38
17 32.54 32.32 愈创木烯 2.12 1.45
18 33.77 33.38 α-香附酮 44.48 36.85
19 36.10 36.03 去氢香树烯 3.06 1.54
20 38.54 38.45 雪松烯 0.86 0.52
21 39.24 39.06 2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛 3.89 1.90
22 41.03 维生素 A 醋酸酯 0.32 -
23 41.83 抗坏血酸二棕榈酸酯 1.60 -
24 44.74 乙基-四甲基唤戊二烯 0.18 -
25 46.33 植物醇 0.42 -
26 47.35 47.25 亚麻酸乙酯 1.62 0.12
茎和叶 (根中 21 个化合物为共有成分)根 茎和叶
表 1 香根异唇花挥发油的成分及含量
时间/min
图 2 香根异唇花根挥发油的总离子图
100
95
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
RT: 0.00-57.03
NL:
1.22E8
TIC F: MS
Re
la
tiv
e
Ab
un
da
nc
e
6.97 11.58
16.98
22.35
27.57
29.38
33.38
35.15 39.06
52.26
53.65
焦豪妍等: 香根异唇花挥发性成分的 GC-MS研究
说明: 茎和叶提取物中鉴定出 26 个化合物, 根中鉴定出 21 个化合物, 根中的成分为共有成分 (“-” 表示根中未鉴定出此化合物)。
779- -
第 34 卷热 带 作 物 学 报
3 讨论
香根异唇花干燥的须根又名排草, 在本草及文
献上虽屡有提到排草, 但多均非本种, 《中国药用植
物辞典》、 《四川中药志》和《广西植物名录》等所
载的排草 , 均为报春花科 (primulaeeae)排草属
(Lysimachia L.)植物; 排草属植物全球共有 180种,
分布于温带和亚热带地区。 我国有 120种, 分布于
全国, 以西南地区为最多; 其中不少具有药用价
值, 用于治疗感冒、 气管炎和哮喘等症状, 与香根
异唇花药用价值不同[6-8]。
香根异唇花全株香气浓烈, 在采集过程中发
现, 相对于根部, 地上部分(茎和叶)的香气更加浓
烈, 因此笔者分别收集茎、 叶和根部进行对比研
究。 从提取效率看, 茎和叶的出油率高于根部; 两
种挥发油所含的成分基本相似, 茎和叶提取物中鉴
定出 26 个化合物, 根中鉴定出 21个化合物, 根中
的成分为共有成分。
分析茎和叶挥发油中的 26 个化学成分, 主要
由烯类、 醇类、 酯类、 酮类和酚类组成, 其中烯类
成分 10 个, 醇类成分 5 个, 酯类成分 3 个, 酮类
和酚类成分各 2 个; 其中含量最高的化合物是 α-
香附酮, 其相对含量高达 44.48%, 含量第 3 的化
合物是桔利酮, 相对含量为 6.69%, 两种物质占了
总相对含量的 50%以上, 且是 26 个化合物中仅有
的 2个酮类; 总含量第二类的物质是酚, 酚类共有
2 个化合物, 其中香芹酚是 26 个化合物中排名第
二的, 相对含量为 18.47%; 总含量第三类的物质
是烯, 烯类共有 10 个化合物, 相对含量之和为
11.09%; 总含量第四类的物质是醇, 共有 5 个化
合物, 相对含量之和为 5.48%; 总含量第五类的物
质是酯, 有 3 个化合物, 相对含量之和为 3.54%;
除了以上几大类, 还有 4个不同类别的化合物, 它们
共同构成香根异唇花特有的香气成分和药用价值。
综合以上结果, 说明茎和叶所含挥发油的品质
略高于根部, 这与笔者观察到的气味的差别是一致
的; 但是香根异唇花的药用部位是根部, 茎和叶的
药用价值值得进一步开发。
参考文献
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责任编辑: 沈德发
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