全 文 ：［收稿日期］ 20140910(019)
［基金项目］ 新疆维吾尔自治区科技计划项目 (201130105-2)
［第一作者］ 王艳，硕士，副教授，从事新疆地方药用植物的研究，Tel:0991-4362473，E-mail:wangyan_1060@ 163. com
［通讯作者］ * 热娜·卡斯木，博士，教授，从事天然药物化学的研究，Tel:0991-4362473，E-mail:renakasimu@ vip． sina． com
气相色谱法测定榆叶合叶子中水杨醛的含量
王艳，勉强辉，郭金凤，李新霞，热娜·卡斯木*
(新疆医科大学 药学院，乌鲁木齐 830011)
［摘要］ 目的:建立榆叶合叶子中水杨醛含量的气相色谱测定方法，为制定榆叶合叶子质量标准提供参考。方法:采用
气相色谱法，ＲTX-1701 色谱柱(0. 25 mm ×30 m，0. 25 μm) ，FID监测器，检测器和进样口温度 250 ℃;升温程序以 70 ℃为起始
温度，保持 10 min，以 1 ℃·min －1的速率升温至 105 ℃，保持 1 min，再以 15 ℃·min －1的速率升温至 250 ℃，保持 15 min;载气
氮气，流速 1 mL·min －1，进样方式分流进样，分流比 80∶ 1，进样量 1 μL。结果:水杨醛在 0. 191 7 ～ 1. 917 0 g·L －1线性关系良
好，r = 0. 999 9，平均回收率 100. 12%(ＲSD 2. 5%)。结论:该方法简便、准确且重复性好，可作为榆叶合叶子中水杨醛的含量
测定方法。
［关键词］ 榆叶合叶子;水杨醛;气相色谱法
［中图分类号］ Ｒ284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2015)15-0053-03
［doi］ 10. 13422 / j． cnki． syfjx． 2015150053
Determination of Salicylaldehyde in Filipendula ulmari by Gas Chromatography WANG Yan，
MIAN Qiang-hui，GUO Jin-feng，LI Xin-xia，ＲENA Kasimu* (School of Pharmacy，Xinjiang Medical
University，Urumqi 830011，China)
［Abstract］ Objective:To establish a method to determine the salicylaldehyde in Filipendula ulmari by
gas chromatography (GC)． Method:By using GC，ＲTX-1701 column (0. 25 mm × 30 m，0. 25 μm)was
analyzed with FID detector． The detector and sample inlet temperature were set at 250 ℃ ． The temperature
programming began at 70 ℃ and increased to 105 ℃ at the rate of 1 ℃·min －1 with in 10 min and then to 250 ℃
at the rate of 15 ℃ within 15 min． Nitrogen was the carrier gas and flew at the rate of 1 mL·min －1 ． Split sampling
was adopted，with the split ratio of 80∶ 1 and sample size of 1 μL． Ｒesult:The linear ranges for salicylaldehyde
were 0. 191 7-1. 917 0 g·L －1 (r = 0. 999 9) ，with the average recovery of 100. 12% (ＲSD 2. 5%)．
Conclusion:The method is simple，accurate and highly reliable and so can be used for the determination of
salicylaldehyde in F． ulmari．
［Key words］ Filipendula ulmari;salicylaldehyde;GC
榆叶合叶子在国内主要分布于新疆阿勒泰地
区，国外主要分布于英国、波兰、土耳其、苏联中亚地
区及蒙古等国。由于其生长和分布的地域特色，它
即是新疆哈萨克族民间常用药材，也是英国、印度、
法国和俄罗斯等国的著名草药［1］。榆叶合叶子民
间用药历史悠久，传统治疗用于抗炎、抗风湿、解热
镇痛、收敛止血、健胃、利尿［2-3］，而我国哈萨克族民
间主要应用榆叶合叶子治疗高血压、高血脂引起的
头痛、头晕、耳鸣［4］。现代药理学研究表明，榆叶合
叶子除具有解热、镇痛、抗炎、健胃作用外，还具有抗
氧化、抗肿瘤等作用［5-6］。
苯酚类物质是榆叶合叶子的主要成分，包括水
杨酸盐、酚苷类和酚酸类，研究表明，榆叶合叶子的
解热、镇痛和抗炎作用主要与酚类成分有关［7-8］。
《欧洲药典》(第 7 版)、《匈牙利药典》(第 8 版)均
收载了榆叶合叶子，《中国药典》未收录。《欧洲药
典》(第 7 版)采用薄层色谱法鉴别其苯酚类成分，
但未见对其苯酚类成分的含量测定方法。本实验建
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Vol． 21，No． 15
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立了 GC法测定榆叶合叶子中的主要苯酚类成分水
杨醛的含量测定方法，并采用该方法对 10 批榆叶合
叶子药材中的水杨醛含量进行了测定，以期为榆叶
合叶子质量标准的建立奠定基础。
1 材料
GC-2010 型气相色谱仪(日本岛津) ，AB135-S
型分析天平(Mettler-Teledo，d = 0. 01 /0. 1 mg)。榆
叶合叶子由新疆医科大学帕力达教授采集并鉴定为
蔷薇科蚊子草属植物榆叶合叶子 Filipendula ulmari
的干燥带花地上部分，晒干，粉碎，过二号筛，置干燥
阴凉处保存。水杨醛对照品(Sigma-Alorich，批号
0001429349) ，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 ＲTX-1701 色谱柱，FID 检测器，气
化室和检测器温度均为 250 ℃，柱箱 70 ℃;升温程
序 70 ℃，保持 10 min，以 1 ℃·min －1的速率升温至
105 ℃，保持 1 min，再以 15 ℃·min －1的速率升温至
250 ℃，保持 15 min;载气氮气，流速1 mL·min －1，进
样方式分流进样，进样量 1 μL，分流比 80∶ 1。水杨
醛的分离度 ＞ 1. 5;脱尾因子 1. 001，对照品及样品
色谱图见图 1。
A．对照品;B．供试品;1. 水杨醛
图 1 合叶子 GC
Fig． 1 GC chromatograms of Filipendula ulmari
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取水杨醛对照品适
量，置 10 mL量瓶中，用二甲苯溶解，并用相同溶剂稀
释至刻度，摇匀，得到质量浓度为 19. 17 g·L －1的对照
品储备液，备用。
2. 3 供试品溶液的制备 精密称取榆叶合叶子全
草粉末 50. 0 g，置于 1 000 mL 圆底烧瓶中，加入蒸
馏水 600 mL，参照 2010 年版《中国药典》一部附录
X D 挥发油测定乙法提取［9］，收集挥发油于瓶中，
再加入二甲苯 2 mL 于挥发油提取器中，振摇，使黏
附于瓶壁上的挥发油溶于二甲苯中，收集二甲苯于
瓶中，加适量无水硫酸钠脱水干燥，过滤，将干燥后
的挥发油置于 5 mL 量瓶中，加入二甲苯定容至刻
度，摇匀，作为供试品溶液。
2. 4 线性关系考察 精密量取对照品储备液 0. 1，
0. 2，0. 4，0. 6，0. 8，1. 0 mL置 10 mL量瓶中，用二甲苯
稀释至刻度，摇匀，得到 0. 191 7，0. 383 4，0. 766 8，
1. 150 3，1. 533 6，1. 917 0 g·L －1系列质量浓度的对
照品溶液，进样。以对照品溶液的质量浓度 X(g·
L －1)为横坐标，以对照品溶液峰面积 Y 为纵坐标，
得回归方程 Y = 39 489X + 1 663. 5(r = 0. 999 9)。
试验结果表明，水杨醛对照品溶液质量浓度在
0. 191 7 ～ 1. 917 0 g·L －1线性关系良好。
2. 5 精密度考察 取同一对照品溶液进行分析，每
次进样 1 μL，1 d内连续进样 6 次，测定水杨醛的峰
面积，ＲSD 2. 0%;连续 6 d 进样，峰面积 ＲSD
1. 4%，结果表明精密度良好。
2. 6 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于 0，
2，4，6，8，12，24 h在上述色谱条件下进样分析，结果
水杨醛色谱峰面积 ＲSD 1. 3%，表明供试品溶液在
24 h内稳定性良好。
2. 7 重复性试验 取同一批次榆叶合叶子样品 6
份，每份 50 g，按 2. 3 项下方法制备，进样分析。结
果 水 杨 醛 的 质 量 分 数 为 138. 60 μg· g －1，
ＲSD 0. 8%。
2. 8 回收率试验 精密称取已知含量的榆叶合叶
子样品粉末 9 份，各 25 g，平均分为 3 组，按低、中、
高质量浓度加入 1. 917 0 g·L －1的水杨醛对照品溶
液适量，按 2. 3 项下方法制备供试品溶液，按上述色
谱条件测定，计算加样回收率，结果见表 1。
表 1 榆叶合叶子中水杨醛的加样回收率测定
Table 1 Ｒesults of recovery test of Filipendula ulmari
取样量
/ g
样品中量
/mg
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
ＲSD
/%
25. 009 8 2. 873 3 1. 533 6 4. 378 5 98. 15
25. 006 6 2. 872 9 1. 533 6 4. 395 1 99. 26
25. 007 7 2. 873 0 1. 533 6 4. 363 5 97. 18
25. 008 1 2. 873 1 2. 875 5 5. 757 1 100. 30
25. 000 9 2. 872 3 2. 875 5 5. 801 2 101. 86 100. 12 2. 5
25. 004 0 2. 872 6 2. 875 5 5. 861 5 103. 94
25. 005 2 2. 872 8 4. 409 1 7. 204 4 98. 24
25. 010 3 2. 873 3 4. 409 1 7. 264 5 99. 59
25. 009 7 2. 873 3 4. 409 1 7. 185 6 97. 81
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2. 9 样品含量测定 取 10 批榆叶合叶子，按 2. 3
项下方法制备供试品溶液，按 2. 1 项下方法操作，进
样分析，计算浓度，结果见表 2。
表 2 榆叶合叶子中水杨醛的含量测定(n = 3)
Table 2 Content results of salicylaldehyde in Filipendula ulmari
(n = 3)
产地 水扬醛 /μg·g － 1 ＲSD /%
阿勒泰喀纳斯市 127. 71 1. 8
阿勒泰喀纳斯市 114. 89 1. 9
阿勒泰喀纳斯市 155. 47 0. 8
阿勒泰禾木乡 107. 65 1. 0
阿勒泰禾木乡 116. 86 1. 2
阿勒泰喀纳斯市 78. 04 0. 4
阿勒泰白哈巴乡 55. 73 0. 3
阿勒泰白哈巴乡 65. 95 0. 6
阿勒泰喀纳斯市 87. 66 0. 8
阿勒泰禾木乡 71. 98 0. 7
3 讨论
本实验旨在建立榆叶合叶子的质量标准，预试
验时参照《欧洲药典》(第 7 版)记载的榆叶合叶子
提取方法［10］，采用水蒸气蒸馏法，加入稀 HCl提取，
制备供试品溶液，经气相检测后发现，榆叶合叶子中
两个主要的苯酚类物质水杨醛和水杨酸甲酯均可检
测到。又采用水蒸气蒸馏法，加入水提取，制备供试
品溶液，经气相检测后发现水杨醛可检测到，且含量
变化小，而水杨酸甲酯的含量下降非常大，10 批次
的药材中有 2 个批次的样品检测不到水杨酸甲酯。
《欧洲药典》(第 7 版)的提取方法加入稀 HCl提取，
提取的样品为游离的水杨醛和水杨醛甲酯以及其糖
苷水解后的产物的总和。而用水提取的方法，仅提
取了样品中游离的水杨醛和水杨醛甲酯，实验表明
榆叶合叶子中的水杨醛主要以游离形式存在，而水
杨醛甲酯主要以与糖苷形式存在。考虑到水解产物
作为含量测定的标准不适合于进入药典，因此含量
测定的目标物仅选择了水杨醛，且提取方法为不加
稀 HCl的水蒸气蒸馏法，在此基础上，采用正交设
计进行考察，比较了药材粉碎度、提取时间、料液比，
确定了提取时间 3 h，粉碎度过 0 ～ 20 目筛，料液比
1∶ 12。
气相测定时，最初采用的是 ＲTX-5 色谱柱，非
极性色谱柱，水杨醛色谱峰脱尾严重。后采用 ＲTX-
1701 色谱柱，为中等极性色谱柱，改善了水杨醛色
谱峰的脱尾现象，这可能是由于水杨醛有一定的酸
性，有酸性的物质在进行气相色谱测定时，采用非极
性色谱柱容易发生拖尾，而采用中等极性的色谱柱
可有效的改善其拖尾现象。
综上所述，本文建立的榆叶合叶子中水杨醛的
含量测定方法，简便、准确、重复性好、专属性强，可
用于测定榆叶合叶子中水杨醛的含量，并为榆叶合
叶子质量标准的建立提供科学依据。
［参考文献］
［1］ 吴征镒． 中国植物志．第 37 卷［M］． 北京:科学出版
社，2004:10．
［2］ Yldrm A B，Turker A U． In vitro adventitious shoot
regeneration of the medicinal plant meadowsweet
(Filipendula ulmaria (L．)Maxim) ［J］． In Vitro Cell
Dev Biol Plant，2009，45(2) :135-144.
［3］ Shilova I V，Semenov A A，Suslov N I，et al． Chemical
composition and biological and biological activity of a
fraction of meadowsweet extract ［J］． Pharm Chem J，
2009，43(4) :185-190.
［4］ 王仁． 哈萨克药志［M］． 乌鲁木齐:新疆科学技术出
版社，2009:76.
［5］ Proestos C，Boziaris I S，Kapsokefalou M， et al．
Natural antioxidant constituents from selected aromatic
plants and their antimicrobial activity against selected
pathogenic microorganisms［J］． Food Technol Biotech，
2008，46 (2) :151-156.
［6］ Krasnov E A，Ｒaldugin V A，Shilova I V，et al．
Phenolic compounds from Filliendula ulmaria ［J］．
Chem Nat Compd，2006，42(2) :148-151.
［7］ Lima M J，Sousa D，Lima Ｒ T，et al． Flower extracts of
Filipendula ulmaria (L．) Maxim inhibit the
proliferation of the NCI-H460 tumour cell line［J］． Ind
Crops Prod，2014，59:149-153.
［8］ Toiu A，Vlase L，I Oniga，et al． HPLC analysis of
salicylic derivtives from natural products［J］． Farmacia，
2011，59(1) :106-112.
［9］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典．一部［S］．北
京:中国医药科技出版社，2010:附录 57.
［10］ 欧洲药品质量管理局．欧洲药典 7. 0［S］． 法国:欧洲
药品质量管理局，2014:1182-1183．
［责任编辑 顾雪竹］
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