全 文 ：·1256· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
不同采收期、不同产地香加皮中4一甲氧基水杨醛的测定
李天祥，张丽娟+，刘 虹，潘桂湘，高秀梅，张伯礼
(省部共建教育部重点方剂学实验室，天津中医药大学中医药研究中心，天津300193)
摘要：目的考察17个产地3个采收期的香加皮中4一甲氧基水杨醛的量，为确定香加皮最佳采收期和优质产地
提供依据。方法采用超声提取法进行样品的制备，用HPLC法进行4一甲氧基水杨醛的测定。结果不同采收期
不同产地香加皮中4一甲氧基水杨醛的量差异较大；夏季平均量最高，为0．71％，春季为0．22％，秋季为0．39％；以
夏季为香加皮最佳采收期，山西省各产地的平均量最高，为0．92％。结论夏季是香加皮最佳采收期；山西各产地
为香加皮的优质产地。传统观点“香加皮最佳采收期为春、秋两季。”及“山东兖州一带的香加皮质量最佳。”建议纠正。
关键词：香加皮；4一甲氧基水杨醛；最佳采收期
中图分类号：R282．6 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)08—1256—03
Determinationof4一methoxysalicylaldehydeinCortexP riplocaefromvarioushabitats
andatdifferentcollectingt mes
LITian—xiang，ZHANGLi—juan，LIUHong，PANGui—xiang，GAOXiu—mei，ZHANGBo一1i
(Province—MinistryCo—ConstructedKeyLaboratoryofTraditionalChineseMedicinalFormulae；ChineseMedicine
ResearchCenterofTianjinUniversityofTraditionalChineseMedicine，Tianjing300193，China)
Keywords：CortexPeriplocae；4一methoxysalicylaldehyde；mostappropriatecoll ctingt me
香加皮来源于萝蓐科植物杠柳Per@loca
sepiumBunge的干燥根皮，为常用中药材。具有祛
风除湿、强筋壮骨的功能。据文献记载：河北、山西、
河南、山东4省为香加皮的主产区[1]，并且业界普遍
认为：以山西、河南产量最大[2]。基于上述观点，对
17个产地进行了考察并现场采样。2005年版《中国
药典》[3]以4一甲氧基水杨醛作为其质量控制指标成
分，规定质量分数不得低于0．2％及春、秋两季为
采收期。但何时采收其指标成分量最高，尚未见报
道。因此，本实验采用HPLC法检测了17个产地、3
个采收期的香加皮中4一甲氧基水杨醛的量，以确定
香加皮的最佳采收期和优质产地。
1仪器、药材与试药
1．1仪器：Waters515型高效液相色谱仪(2487
紫外检测器)；BPl21S万分之一分析天平(德国
Sartorius公司)。
1．2试药：药材采自17个产地3个季节共51份样
品，原植物及药材经天津中医药大学张丽娟副教授
鉴定为萝蘼科植物杠柳PeriplocasepiumBunge及
其干燥根皮；4一甲氧基水杨醛对照品(中国药品生
物制品检定所)；甲醇为色谱纯(天津基准化学有限
公司)；36％醋酸为分析纯(天津市化学试剂厂)；
水为超纯水。
2方法与结果
2．1 液相色谱条件：大连依利特色谱柱：Hypersil
ODS2(250mm×4．6mm，5弘m)柱；流动相为甲
醇一水一36％醋酸(55：45：1)；体积流量：1．0mE／
min；检测波长为278nm；进样量：10肛L。色谱图见
图1。
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1—4一甲氧基水杨醛
1—4一methoxysalicylaldehyde
图1对照品(A)和样品(B)HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfreference
substance(A)andsample(B)
2．2样品的处理：采收鲜香加皮自然晾干，除去杂
收稿日期：2006—11一05
基金项目：天津市高等学校科技发展基金项目(20050310)；天津市卫生局中医、中西医结合基金(2005072)；天津市科委应用基础研究
计划项目(05YFJZJCOll02)。
作者简介：李天祥(1968一)，男，天津中医药大学在读硕士研究生，从事药用植物种质资源研究工作。
Tel：(022)60269330E—mail：litianxian9612@sina．corn
*通讯作者张丽娟Tel：(022)27479172E—mail：tijuanzhan963@163．corn
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1257·
质、泥土，粉碎，过40目筛，备用。
2．3对照品贮备液的制备：精密称取4一甲氧基水
杨醛对照品14。00mg，置50mL棕色量瓶中，用
60％甲醇溶液溶解并定容至刻度。
2．4供试品溶液的制备：取香加皮过40目筛的粉
末在60℃干燥4h，精密称定0．25g，置25mL量
瓶中，加60％甲醇溶液20mL，超声50min，加
60％甲醇定容，摇匀，用微孔滤膜(孔径45肛m)滤
过，取续滤液作为供试品溶液。
2．5标准曲线绘制：精密量取对照品贮备液适量，
制得质量浓度为：0．0272、0．05544、0．11096、
0．1663、0．2218、0．2772mg／mL对照品溶液。以
峰面积(y)对进样量(x)进行线性回归，得回归
方程：Y一5．42×106X一 ．27×104；r一0．9994；线
性范围0．027～0．270弘g。
2。6精密度试验：取同一样品供试液重复进样6
次，测得峰面积RSD为0．38％。
2．7重现性试验：精密称取同一药材粉末6份各
0．25g，按供试品溶液的制备方法制备，进样，测得
量的RSD为0．46％。
2．8稳定性试验：取同一供试品溶液，于室温放置
0、2、4、6、8h，进样测得峰面积RSD为1．54％，表
明供试品溶液在8h内稳定。
2．9 回收率试验：精密称取已测定量(o．63％)的
同一药材粉末6份，精密加入已知量对照品，按样品
制备方法操作，测定，平均回收率为100．1％，RSD
为1．51％。
2．104一甲氧基水杨醛的测定：取不同产地、采收期
香加皮粉末，按供试品溶液制备项下方法制备样品
溶液。取供试液10弘L，进样，测定，结果见表1。
3讨论
3．1提取条件的选择：对样品超声提取法和加热回
流提取方法(《中国药典2005年版》)进行考察，结果
超声表明50min超声提取优于加热回流提取，采用
超声50min进行提取香加皮。
3．2香加皮最佳采收期的确定(以4一甲氧基水杨
醛为指标成分)：从表1可知，春季各产地香加皮平
均质量分数为0．22％，秋季为0．39％，而夏季高达
0．71％，远远高于春秋两季的量，这说明夏季是香加
皮最佳采收季节，但与传统观点“香加皮最佳采收期
为春秋两季[1]。”相反，建议夏季采收。
3．3 重新确定香加皮的主产区和优质产地(以4一
甲氧基水杨醛为指标成分)．从表1可知，河南、山
东、山西3省三季节各产地平均量较高。但以夏季为
表1不同产地、采收期香加皮中4一甲氧基水杨醛的测定
(行一2)
Table1 Determinationof4-methoxysaIicyIaldehyde
inCortexPeriplocaecoll ctedinvarious
habitatsndifferentcollectingmes(n一2)
采收时间／4一甲氧基水杨醛／采收时间／4甲氧基水扬醛／采收时间／4一甲氧基水扬醛／
产地月份(rag,g-1)月份(mg,g1)月份(rag．g-1)
河北蔚县
河北易县
山西榆次
河北涞水
河南南阳
天津蓟县
河南焦作
山东费县
河北宣化
山西宁武
山西原平
山东泰安
山西繁峙
山西灵丘
山西潞城
山东长清
山西阳泉
平均量
最佳采收期，山东各产地平均质量分数为0．83／oo，
而山西高达0．92％，这两省量高出其余三产区一倍
左右。依实地考察的结果，山西省香加皮蕴藏量极为
丰富，而山东开荒较为严重，杠柳的生长空间小，蕴
藏量少。故山西省应被确定为主产区和优质产地。
3．4不同季节香加皮中4一甲氧基水杨醛的量动态
变化及分析：对比同一产地3个季节的量，三者之间
有较大差异。例如焦作、阳泉两产地，由表1可知，焦
作、阳泉同一产地两季季间香加皮的量波动高达10
倍之多。根据考察结果，夏季的指标成分量最高，与
香加皮传统最佳采收期春秋两季相悖。分析可能的
原因：杠柳在盛夏生长最为旺盛，4一甲氧基水杨醛合
成处于高峰期，并贮藏于根部，此时测得的4一甲氧
基水杨醛的量最高，采收的香加皮质量最佳；秋末，
杠柳开始枯萎，其合成代谢逐渐减弱到完全衰退。由
于4一甲氧基水杨醛是一种挥发性成分，在根部不断
挥发而使其相对减少；从冬季到第二年发芽前期，杠
柳生长处于静止状态，也就不存在成分的合成，而
4一甲氧基水杨醛仍在不断地挥发丧失，春季根部的
量最低。故3季节根部量高低排列顺序为：夏季>秋
季>春季。但为什么河南南阳、焦作所产香加皮中
4一甲氧基水杨醛秋季的量明显高于春、夏两季?由于
杠柳的生境和植物形态的多样性，海拔、气候、土壤
等因素可能对其成分累积有较大影响，这方面内容
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万方数据
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有待进一步研究。
References：
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[2]WangQ，XuGJ．PhaoStandardfoChineseGenuineCrude
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FujianScientificandTechnicalPub ishingHouse，2003．
[3]ChP(中国药典)[s]．VolI．2005．
RP—HPLC法测定不同采收期白花丹中白花丹醌
刘 圆，刘 超
(西南民族大学少数民族药物研究所，成都四川 610041)
在云南傣族、苗族、彝族、红河州金平县哈尼族
的民问使用一种叫“辣毒”的草药，药材称白花丹。为
蓝雪科植物白雪花PlumbagozeylanicaL．的全草
及根，在民间广泛用于治疗皮肤瘙痒、手脚癣、牛皮
癣、皮肤无名肿毒、跌打损伤、妇女产后流血不止、某
些恶性疾病(癌症)等，疗效确切，但多食中毒，可
出现麻痹等，须久煎2～4h；对孕妇会引起流产；孕
妇忌服；接触本品汁液可引起皮肤红肿、脱皮[1]。主
产于滇南、滇西、滇西南地区[1]。目前关于白花丹的
研究资料表明白花丹的根、茎、叶、花均有入药使用。
含有效成分多种，如含白花丹醌、8一谷甾醇、香草酸、
白花丹酸等口~5]，其中主要成分是白花丹醌，它的活
性主要是抗白血病、抗癌(肝癌)、抗菌、抗生育、祛痰
等，对心血管也有一定的作用[5]。
目前尚未查阅到对白花丹药材不同采收期进行
系统研究的相关资料。植物的不同生长发育阶段，其
有效成分积累有差异，为更科学、合理和有效地利用
该药材，本实验拟采用白花丹药材中自花丹醌的量
作为评价指标考察最佳采收期；作者前期研究表
明[6]，白花丹药材中不同药用部位中白花丹醌的量
以根中最高，因此所有样品均采用根比较。
1材料与试药
Waters2695高效液相色谱仪，Waters2696检
测器，EmpowerPro色谱工作站；METTLER
AE240双量程分析天平(梅特勒一托利多仪器有限
公司)。药材于2004年1月至2005年12月采于云
南省红河州金平县沙依坡乡独家村，由刘圆副教授
鉴定为白花丹；对照品自制，经检验质量分数达到
98％以上。甲醇为色谱纯，水为二次蒸馏水，其他试
剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件：KromasilC18柱(200mm×4．6
mm，5Urn)，柱温30‘C。流动相为甲醇一水溶液
(65：35)，检测波长213nm，体积流量1mL／min。
白花丹醌峰形对称、尖锐，理论塔板达13000，考虑
到不同仪器、色谱柱的性能可能存在差异，故确定理
论板数应不低于5000。色谱图见图1。
图1 白花丹醌(A)和样品(B)HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfplumbagin(A)
andsample(B)
2．2对照品溶液的制备：精密称取白花丹醌1．04
mg，置100mL量瓶中，加甲醇至刻度，配制成
0．0104mg／mL的溶液，摇匀，过0．45弘m滤膜，取
续滤液作为对照品样品溶液。
2．3供试品溶液的制备：称取白花丹药材根粉末约
0。25g，精密称定，置50mL圆底烧瓶中，精密加入
甲醇25mL，回流提取60min，取出，冷却至室温，
滤过，滤液加甲醇补足减少部分并定容至25mL，取
滤液5mL定容至100mL，摇匀，过0．45弘m滤膜，
取续滤液作为供试品溶液。
2．4线性关系的考察：取对照品溶液，分别进样2、
4、6、8、10肚L，各进样3次。以进样量为横坐标，
峰面积为纵坐标绘制标准曲线，回归方程为
收稿日期：2006—10-25
基金项目：四川省青年科技基金(2007)，四川省教育厅教育教学改革项目(2005)
作者简介：刘 圆(1968一)，女，西南民族大学少数民族药物研究所副教授，博士，从事民族药及中药的教学科研工作。
Tel：(028)85522263(0)13808091609(手机)E—mail：yuanliu321@126．corn
万方数据
不同采收期、不同产地香加皮中4-甲氧基水杨醛的测定
作者： 李天祥， 张丽娟， 刘虹， 潘桂湘， 高秀梅， 张伯礼， LI Tian-xiang， ZHANG Li-
juan， LIU Hong， PAN Gui-xiang， GAO Xiu-mei， ZHANG Bo-li
作者单位： 省部共建教育部重点方剂学实验室,天津中医药大学,中医药研究中心,天津,300193
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(8)
被引用次数： 6次

参考文献(3条)
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2.Wang Q;Xu G J Standard for Chinese Genuine Crude Drugs 2003
3.中华人民共和国药典(一部) 2005

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6.王利萍.刘建利 香加皮的化学成分和药理作用研究进展[期刊论文]-中草药 2009(3)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200708048.aspx