全 文 :食品研究与开发
Food Research And Development
2013年 7月
第 34卷第 13期
超声波辅助提取山竹壳色素的工艺优化
赖宣1,章斌2,侯小桢2,郭丽莎2,钟晓然2,靳行2,康贤华2
(1.广东济公保健食品有限公司,广东潮安 515638;2.韩山师范学院生物系,广东潮州 521041)
摘 要:采用超声波法提取山竹果壳色素,并通过 L9(34)正交试验优化提取工艺条件。结果表明:色素在可见光区的
最大吸收波长为 478 nm,最佳提取工艺条件为:以 70 %乙醇为浸提剂,超声波功率 350 W,提取时间 40 min,料液
比 1 ∶ 30(g/mL),提取温度 70℃,此条件下的色素提取液吸光度值 A478为 2.26。超声波辅助提取山竹果壳色素的效率
明显高于常规提取法。
关键词:山竹;色素;超声波;优化
Optimization of Pigment Extraction from Mangosteen Shell by Ultrasonic
LAI Xuan1,ZHANG Bin2,HOU Xiao-zhen2,GUO Li-sha2,ZHONG Xiao-ran2,JIN Xing2,KANG Xian-hua2
(1. Guang Dong Ji Gong Health Food Co.,Ltd.,Chaoan 515638,Guangdong,China;2. Department of
Biology,Hanshan Normal College,Chaozhou 521041,Guangdong,China)
Abstract:Extraction experiments of mangosteen pigment by ultrasonic was explored, and process conditions
through L9 (34) orthogonal test was optimized in this paper. Results showed that the maximum absorption wave
length of pigment was 478 nm; the optimal extraction conditions were as follows, ultrasonic power 350 W,
temperature 70℃, extraction time 40min, ratio of liquid to solid 1 ∶ 30 (g/mL) with 70% ethanol(volume ratio) as
extraction solution; the A478nm absorbance value was 2.26 under this condition. Meanwhile, extraction efficiency of
mangosteen shell pigment assistedwith ultrasonicwas obviously superior to conventional extractionmethod.
Key words:mangosteen;pigment;ultrasonic;optimization
作者简介:赖宣(1964—),男(汉),助理工程师,学士,从事食品研发
与生产管理工作。
DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2013.13.009
食用色素作为食品添加剂的重要组成部分,具有
调色、补色等改善食品色泽及提高食品商品价值的作
用,在饮料、糖果、糕点、罐头等食品加工中广泛使用。
近年来,随着检测技术的发展和以苏丹红事件为代表
的食品安全问题屡屡发生,食用色素的使用安全性也
越来越受到消费者、科研人员和政府部门的关注。
山竹系藤黄科(Guttiferae)常绿乔木,其果实性偏
寒凉,营养丰富,有解热清凉、化解脂肪、润肤降火、健
脾生津的功效[1];在医学上广泛用于腹痛、腹泻、痢疾、
感染性创伤、化脓、慢性溃疡等疾病的治疗[2]。目前,作
为山竹果鲜销和加工所产生的富含色素成分的果壳
尚未得到有效利用,大多作为废弃物处理,既浪费资
源,也不利于环境保护。国内外的研究发现,包括现代医
学也证明,天然色素尤其是来自可食性植物的天然色
素,不仅安全,有的还具有一定的营养和药理作用[3-6]。
本研究通过单因素试验和正交试验探索了超声波辅
助提取山竹果皮色素的最佳提取工艺条件。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
山竹壳:洗净、烘干,粉碎后过筛备用。
无水乙醇、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷:购
自西陇化工有限公司且均为分析纯。
UV-2800型紫外可见分光光度计:上海尤尼柯仪
器有限公司;AUW120型电子天平:上海精密科学仪器
有限公司;DJ-10A倾倒式粉碎机:上海淀久中药机械
制造有限公司;pHS-3C型精密酸度计:上海虹益仪器
仪表有限公司;RE-52B型旋转蒸发器:上海亚荣生化
仪器厂;HH-2型电子恒温水浴锅:常州华普达教学仪
器有限公司;CS101-A型电热鼓风干燥箱:重庆试验
设备厂;KQ-5200DB型超声波清洗器:昆山超声仪器
有限公司。
分离提取
33
1.2 方法
1.2.1 色素提取工艺流程
山竹壳→低温干燥→粉碎过筛→加入提取剂→
超声波提取→抽滤→色素液
1.2.2 最适提取溶剂的选择
准确称取山竹壳粉 5.000 0 g,分别加入蒸馏水、无
水乙醇、乙酸乙酯、石油醚、三氯甲烷、丙酮各 100 mL,
60℃下恒温浸提 4 h,抽滤,取 1 mL滤液稀释至 25 mL,
在 190 nm~690 nm波长段扫描,测定其吸收光谱,选择
最佳提取剂。
1.2.3 色素的超声波提取及工艺条件优化
分别考察超声波功率、提取时间、提取温度和料
液比四因素对山竹壳色素提取效果的影响,并在此基
础上开展 L9(34)正交试验,优化提取工艺条件。
2 结果与讨论
2.1 提取溶剂与最大吸收波长的确定
2.1.1 提取溶剂对色素提取的影响
测定山竹壳色素在不同提取剂中的吸收光谱,结
果见图 1。
由图 1可知,山竹果壳色素在蒸馏水、三氯甲烷、
石油醚和乙酸乙酯中的溶解度较小,较易溶于无水乙
醇,在丙酮中的溶解度最大。虽然丙酮的最大吸收峰
比无水乙醇的最大吸收峰大,吸收效果比无水乙醇
好;但相比丙酮,乙醇毒性小且廉价,故本实验选用乙
醇为提取剂,且主要考察在可见光波长范围内的吸收
情况。
2.1.2 提取剂浓度及最大吸收波长的确定
选取 60 %、70 %、80 %、90 %、100 %浓度的乙醇,
在 360 nm~630 nm波长范围内对色素液扫描所得吸收
光谱如图 2所示。
图 2表明,不同浓度乙醇液对山竹壳色素提取效
果的影响变化不大,以 70 %乙醇的提取效果更佳,且
波长在 478 nm处有最大吸收峰,是山竹壳色素的最大
特征吸收谱带。因此,确定 70 %乙醇液为最佳浸提剂。
2.2 超声波提取色素试验与条件优化
2.2.1 山竹壳粉粒度对提取效果的影响
分别称取过 20、40、60、70、80、100目和 120 目分
样筛的山竹壳粉各 1.000 0 g,料液比 1 ∶ 40(g/mL),提
取温度 30℃,于 300 W超声功率下提取 40 min,抽滤,
定容,测定吸光度;结果如图 3所示。
一般来说,固液接触面的比表面积越大,越利于
固相中的有效成分溶至液相中。从图 3可看出,随山
竹壳粉粒径的减小,色素分子与乙醇溶液的接触比表
面积增大,在超声波空化作用下,乙醇渗透至山竹壳
粉内部的速度加快,使得色素分子的扩散阻力减小,
单位时间内有更多的色素成分溶出。本实验中 70目
以后的吸光度值基本趋于平缓,因此选择最适粉径粒
度为 70目。
2.2.2 超声波功率对提取效果的影响
称取过 70 目筛的山竹壳粉 1.000 0 g,料液比
1 ∶ 40(g/mL),提取温度 30 ℃,分别在 200、250、300、
350、400、450、500 W条件下超声提取 40 min,抽滤,定
容,测定吸光度,结果如图 4所示。
色素提取液的吸光度随超声功率的增大而逐渐
增大,于 400 W时达至最大;之后随功率的继续增大
而降低。这是由于超声波功率过大时,其所产生的机
械效应和热效应对色素结构产生一定破坏,反而降低
色素提取率。因此,超声波功率选择 400 W较合适。
图 1 山竹壳色素在不同溶剂中的吸收光谱
Fig.1 Spectrograms of mangosteen pigment with different
extraction solvents
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0
吸
光
度
A
190 240 290 690
波长/nm
340 390 440 490
丙酮
乙酸乙酯
无水乙醇
石油醚
三氯甲烷
蒸馏水
540 590 640
图 2 不同浓度乙醇的吸光度
Fig.2 Absorbencies of mangosteen pigment with different content
ethanol
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0
吸
光
度
A
360 390 420 630
波长/nm
450 480 510 540
无水乙醇
90 %乙醇
80 %乙醇
70 %乙醇
60 %乙醇
570 600
图 3 粒度对色素提取效果的影响
Fig.3 Effects of particle size on extraction
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
吸
光
度
A
20 40 60
山竹壳粉粒度/目
80 12010070
赖宣,等:超声波辅助提取山竹壳色素的工艺优化 分离提取
34
图 4 超声波功率对色素提取效果的影响
Fig.4 Effects of ultrasonic power on extraction
2.2.3 提取时间对提取效果的影响
料液比 1 ∶ 40(g/mL),提取温度 30℃,于 400 W超
声功率下分别提取 30、40、50、60、70、80 min,抽滤,定
容,测定吸光度,结果如图 5所示。
图 5表明,随浸提时间的延长,所得色素提取液
的吸光度值随之增大,即色素的提取量增大,40 min时
达至最大,表明色素已基本提取完全;若继续延长提
取时间,可能会造成色素分子的破坏,故选取 40 min
为最佳浸提时间。
2.2.4 提取温度对提取效果的影响
料液比 1 ∶ 40(g/mL),超声功率 400 W,分别在 30、
40、50、60、70、80 ℃条件下提取 40 min,抽滤,定容,测
定吸光度,结果如图 6所示。
色素提取液的吸光度随提取温度的升高而增大,
60℃后的吸光度变化曲线表现平稳,为节省能耗,本
实验选择 60℃为最佳提取温度。
2.2.5 料液比对提取效果的影响
超声功率 400W,提取温度 60℃,分别在 1∶10、1∶20、
1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70(g/mL)条件下提取 40 min,
抽滤,定容,测定吸光度,结果见图 7。
由图 7可知,随料液比的增大,吸光度呈先增大
后降低的趋势,料液比 1∶30(g/mL)时的色素液已趋于
饱和,吸光度达至最大。从节约溶剂的角度考虑,本实
验确定料液比为 1∶30(g/mL)。
2.2.6 超声波提取山竹壳色素的工艺条件优化
在单因素试验基础上,选取超声波功率、提取时
间、料液比和提取温度 4个因素,开展 L9(34)正交试验
以优化提取工艺条件,正交试验方案及结果见表 1。
表 1 的直观分析结果表明,2 号试验组即
A1B2C2D2提取效果最好;极差分析表明:影响山竹壳色
素提取效果的因素主次顺序为 B(提取时间)> C(料液
比)> A(超声波功率)> D(提取温度);超声波提取山
竹壳色素的优化工艺条件组合为 A1B2C2D3。因此,需进
2.10
2.05
2.00
1.95
1.90
1.85
1.80
1.75
吸
光
度
A
200 250 300 500
超声波功率/W
350 400 450
图 5 提取时间对色素提取效果的影响
Fig.5 Effects of extraction time on extraction
图 6 提取温度对色素提取效果的影响
Fig.6 Effects of temperature on pigment extraction
2.00
1.95
1.90
1.85
1.80
1.75
1.70
吸
光
度
A
30 40 50 80
提取时间/min
60 70
2.2
2.1
2.0
1.9
1.8
1.7
1.6
吸
光
度
A
30 40 50 80
提取温度/℃
60 70
图 7 料液比对色素提取效果的影响
Fig.7 Effects of material-liquid ratio on pigment extraction
1.85
1.80
1.75
1.70
1.65
1.60
1.55
1.50
吸
光
度
A
1∶10 1∶20 1∶30 1∶70
料液比/(g/mL)
1∶40 1∶50 1∶60
试验号
因素
A478A超声波
功率/W
B提取时
间/min
C料液比/
(g/mL)
D提取温
度/℃
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
1(350)
1
1
2(400)
2
2
3(450)
3
3
2.007
1.973
1.833
0.174
1(30)
2(40)
3(50)
1
2
3
1
2
3
1.810
2.093
1.910
0.283
1(1∶20)
2(1∶30)
3(1∶40)
2
3
1
3
1
2
1.827
2.010
1.977
0.183
1(50)
2(60)
3(70)
3
1
2
2
3
1
1.920
1.933
1.960
0.040
1.75
2.23
2.04
1.94
2.15
1.83
1.74
1.90
1.86
表 1 L9(34)正交试验设计与结果
Table 1 Results and analysis of L9(34)orthogonal test
赖宣,等:超声波辅助提取山竹壳色素的工艺优化分离提取
35
行验证试验,以确定最优提取工艺条件。经验证试验,
确定超声波提取山竹壳色素的最优条件为 A1B2C2D3,
即超声波功率 350 W,提取时间 40 min,料液比 1∶30,
提取温度 70℃,此条件下的色素提取液吸光度值 A478
为 2.26。
2.2.7 超声波优化提取与同条件常规提取效果比较
在相同条件下(料液比 1∶30 g/mL,山竹壳粉粒径
大小 70目),分别在 30、40、50、60、70 ℃温热水和超声
波提取器(350 W、30 ℃)中萃取不同时间,抽滤,定容
后,于 478 nm下测定吸光度,结果见图 8。
由图 8可知,在相同提取温度下,在超声波的超
声破碎、局部高温、空化及机械振动作用下,超声波辅
助法在单位时间内较常规水浸提法能促使更多的色
素成分溶出;同时,随水浸提温度的升高,色素液吸光
度值有所增大,但升高幅度较小,对山竹壳色素的提
取效果仍远不及超声波法。
3 结论
1)研究结果表明,70 %乙醇是山竹壳色素的最
佳提取剂。在可见光波长范围内的最适吸收波长为
478 nm。
2)正交试验结果表明,超声波法提取山竹壳色素
的最佳工艺条件为超声波功率 350 W,提取时间
40 min,料夜比 1∶30(g/mL),提取温度 70 ℃,此条件下
的色素提取液吸光度值 A478为 2.26。且通过对比常规
水浸提法,试验结果表明在相同条件下,超声波辅助
提取可较大幅度提高山竹壳果皮色素的提取效率。
参考文献:
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1989:68-70
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研究[J].食品研究与开发,2011,32(12):55-60
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2011,27(3):35-37
收稿日期:2013-04-06
图 8 两种提取方法对色素提取效果的影响
Fig.8 Effects of different extracting way on pigment extraction
1.8
1.5
1.2
0.9
0.6
0.3
0
吸
光
度
A 4
78
nm
10 20 30 60
提取时间/min
40 50
超声波 30℃
70℃水浸提
60℃水浸提
50℃水浸提
40℃水浸提
30℃水浸提
赖宣,等:超声波辅助提取山竹壳色素的工艺优化 分离提取
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