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用树脂法提取水红木果色素的研究



全 文 :93※基础研究 食品科学 2006, Vol. 27, No. 03
0.85mg/ml,红茶的浓度为5.00mg/ml时,抗氧化性
为93.32%;乌龙茶的IC50为0.35mg/ml乌龙茶的浓
度为5.00mg/ml时,抗氧化性为96.56%。即绿茶的抗氧
化性能最强,乌龙茶次之,红茶的抗氧化性能最弱。
参考文献:
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reagent-release technology[J]. Chinese Journal of Chemistry, 2003, 21:
175-180.
收稿日期:2005-05-13
作者简介:马银海(1964-),男,副教授,从事天然产物研究与开发。
用树脂法提取水红木果色素的研究
马银海1,彭永芳1,王 飞2
(1.昆明师专天然产物研究所,云南 昆明 650031;2.昆明师专化学系,云南 昆明 650031)
摘 要:运用树脂吸附法提取水红木果色素。试验表明:HPD-100树脂对该色素的吸附效果较好,用80%乙醇
洗脱,洗脱效果最佳,所得产品色素质量好,而且HPD-100树脂使用20次后吸附性能依然稳定。
关键词:水红木果;色素;树脂;提取
Red Pigment Extracting Technology of Viburnum cylindricum Buch
MA Yin-hai1,PENG Yong-fang1,WANG Fei2
(1.Natural Products Research Institute, Kunming College, Kunming 650031, China;
2.Department of Chemistry, Kunming College, Kunming 650031, China)
Abstract :This article studied the extracting technology of the red pigment of Viburnum cylindricum Buch with HPD-100 res n.
In the course of desorbing the absorbed red pigment with 80% ethanol .HPD-100 resin was selected for the experiment. After using
of 20 times, the absorption factor is still very stable.
Key words:Viburnum cylindricum Buch;pigment;resin;extracting
中图分类号:TQ325.2 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2006)03-0093-03
上世纪90年代,当美国的权威机构禁止使用一些
合成色素时,人们便趋向于使用天然色素。最近合成
色素苏丹红一号被全世界禁止使用在食品上,天然色素
被用于食品、日用化妆品、医药制品、饲料等行业呈
上升趋势。现在,我国食用天然色素科研、新产品开
发、产业化发展迅速,我国已经成为食用天然色素的
品种和产量大国,对天然色素的需求每年稳定上升
5 %~8 %。我国地域辽阔,地形和气候多样,植物、
微生物、动物品种资源十分丰富,生产各种食用天然
色素的资源雄厚。水红木(Viburnum cylindricum Buch.-
H-am.exD.Don)为忍冬科荚迷属,常绿灌木《全国中草
药汇编》一书把它列为药用植物,全草可以入药,其
果实深红发黑,色素含量非常丰富。目前,水红木果
色素研究未见报道,本文研究了D101-A、D101-C、AB-
8、X-5、HPD-100、HPD-300树脂对水红木果色素的
吸附。试验结果表明;7种树脂对水红木果色素吸附性
能均较好,本文探讨了HPD-100树脂提取和分离水红木
果色素的方法和条件。
1 材料与方法
1.1材料和仪器
水红木果采自云南丽江地区。722型分光光度计 四
2006, Vol. 27, No. 03 食品科学 ※基础研究94
川仪表九厂;分析天平 上海天平仪器厂;旋转蒸发
器RE-52 上海安亭电子仪器厂;紫外-可见分光光度
计 北京瑞利分析仪器公司;2K-82A型真空箱 上海实
验仪器九厂;D101-A、D103树脂 天津市友昌公贸有
限公司;AB-8、X-5树脂,NKA-9 南开大学化工厂;
HPD-100、HPD-300 河北沧州宝恩化工有限公司。
1.2树脂对水红木果色素的吸附比较
分别称取1.000g已活化的AB-8、X-5、NKA-9、
D101-A、D103、HPD-100、HPD-300湿树脂于100ml
锥形瓶中并加入20ml浓度一定的水红木果色素溶液在室
温下静止吸附24h,然后在722型分光光度计上于510nm
处测定上层清液的吸光度,比较各吸光度及吸附率大
小 。
1.3HPD-100树脂提取水红木果红色素的方法
经过实验,我们得出最佳提取方法如下:
水红木果————→提取液———→———→—————→
解吸液———→———→水红木果色素
2 结果与讨论
2.1水红木果红色素最大波长的确定
取由树脂法提取的水红木果色素0.2500g于200ml的
容量瓶中,加蒸馏水溶解并调节pH值制成色素溶液放
置24h后,用UV-1100紫外-分光光度计在400~650nm
波长范围内扫描测得吸收光谱图图1。
酸水(pH2) 树脂吸附 水淋洗涤 80%乙醇解吸
减压浓缩 减压干燥
图1 水红木果色素的吸收光谱图
Fig.1 Absorption spectrum of the red pigment of Viburnum
cylindricum Buch
4
0
0
4
3
1
.
3
4
6
2
.
5
4
9
3
.
8
5
2
5
.
0
5
5
6
.
3
5
8
7
.
5
6
1
8
.
8
6
5
0
.
0
1.5
1.2
0.9
0.6
0.3
0
A
波长(nm)
由图 1 可知,水红木果色素的最大吸收峰为
510nm。
2.2不同树脂对水红木果色素的吸附
分别称取已活化的不同的湿树脂3.000g置于100ml锥
形瓶中,加入40ml一定浓度的水红木果色素溶液,于
室温静止吸附24h,在510nm处测定吸附前吸光度A0和
吸附后吸光度A,计算各树脂对色素溶液的吸附率,见
表1。由表1可以看到,NKA-9吸附率只有49.00%,
HPD-100,AB-8,D-103,HPD-8四种树脂对水红木果
色素的吸附效果均较好,本文选用HPD-100树脂进行
实验。

(吸附前A0×吸附液体积)-(吸附后A×吸附液体积)
吸附率(%)= ————————————————————————×100%

吸附前A0×吸附液体积
树脂名称 树脂量(g) 吸附前A0 吸附后A 吸附率(%)
X-5 3.00 0.627 0.052 91.70
AB-8 3.00 0.627 0.042 93.30
D-103 3.00 0.627 0.039 93.80
D-101A 3.00 0.627 0.043 93.10
NKA-9 3.00 0.627 0.321 49.00
HPD-100 3.00 0.627 0.036 94.30
HPD-800 3.00 0.627 0.041 93.50
表1 不同树脂对水红木果色素的吸附
Table 1 Absorbing of the Vibur um cylindricum Buch. red
pigment with the different resins
2.3HPD-100树脂对水红木果色素的静态吸附
树脂的吸附与解析达到平衡需要一定时间,在一
定量的树脂下加入一定浓度的色素溶液,定时测定其
吸光度变化绘出其静态吸附曲线。具体操作如下:准
确称取已活化的湿HPD-100树脂1.000g,加入20ml吸
光度为A0=0.776的水红木果色素溶液,然后定时测出
上层清液的吸光度变化,得到水红木果色素的静态吸
附曲线图2。由图2可见,HPD-100树脂对水红木果
色素的吸附率经150min 后其吸光度基本不变,这表
明吸附-解析随时间已趋于平衡计算其静态吸附率达
96.90%。
图2 HPD-100树脂静态吸附曲线
Fig.2 Absorption curve of HPD-100 resin
0 50 100 150 200
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
A
时间(min)
2.4水红木果色素在HPD-100树脂上的解吸
分别用不同浓度的无水乙醇溶液对吸附了色素的
HPD-100树脂在常温下进行静态洗脱3h,测定洗脱液在
510nm处的吸光度。结果见表2,比较表明从70%~90%
乙醇对水红木色素的解吸效果都好。
分别取甲醇,丙酮,乙酸乙酯,8 0 %乙醇,对
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乙醇浓度
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100(%)
吸光度 0.0510.1160.1750.2440.2930.2570.3350.3400.3290.292
表2 不同浓度的乙醇对水红木果色素的解吸率
Table 2 Desorbing of the Vibur um cylindricum Buch. red
pigment with the different concentration ethanol
吸附了色素的树脂在常温下进行静态洗脱,在510nm处
测定洗脱液的吸光度,结果见表3,丙酮和80%乙醇溶
液对水红木果色素解吸效果较好,考虑洗脱剂的价格及色
素的食用性等因素,我们选用80%乙醇溶液作为解吸液。
时间 洗脱剂
(min) 甲醇 丙酮 80%乙醇 乙酸乙酯
30 0.079 0.315 0.178 0.027
45 0.079 0.238 0.186 0.034
60 0.077 0.194 0.185 0.035
表3 不同溶剂对水红木果色素的解吸
Table 3 Desorbing of the Vibur um cylindricum Buch. red
pigment with the different solutions
次数 1 3 6 8 10 12 14 16 18 20
流出液A 0.008 0.009 0.005 0.003 0.005 0.002 0.007 0.008 0.003 0.006
吸附率(%) 99.00 99.10 99.50 99.70 99.50 99.80 99.30 99.20 99.70 99.4
表 4 树脂的重复使用性能
Table 4 The absorption factor of the HPD-100 resin
2.5树脂的重复使用性能
称取2.00g活化的HPD-100树脂上柱,用80%乙醇
及蒸馏水洗净,取配制好的色素溶液测定吸光度为
A0=1.000,然后取色素溶液20ml进行动态吸附,控制
流速为2ml/min,测其流出液吸光度,结果见表4。
从表4可以看出,HPD-100树脂循环使用20次后,
流出液的吸光度值变化较小,说明树脂的重复使用性能
较好,经20次使用后对色素的吸附率仍可高达99%以
上, HPD-100树脂对水红木果色素的吸附较好。综上所
述,利用树脂法提取水红木果红色素,用HPD-100树
脂吸附色素吸附率高,解吸剂易的,解吸容易。
参考文献:
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信 息
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美国研制出快速检测食品中大肠杆菌的装置
美国研究人员成功研制出一种能快速检测食品中致病大肠杆菌的手持检测装置。这种装置使用方便且灵敏度高,
消费者能借助它轻松了解食品安全性。
利用传统方法检测食品中的大肠杆菌既耗时又费事,不仅需要大量样本,而且检测结果通常需要等上24小时
甚至更长时间。美国德雷克塞尔大学研究人员研制出的新装置,不仅10分钟内就可令致病大肠杆菌“原形毕露”,
而且灵敏度很高,在浓度为每毫升4个大肠杆菌细胞的食品样本中仍能发现“目标”。
据英国《新科学家》杂志报道,新型检测装置“就像温度计一样容易操作”。研究人员说,大肠杆菌与装
置内传感器表面的抗体结合后,会改变传感器固有振动频率。利用这一原理就可检测出大肠杆菌的存在。
该检测装置的传感器由一根5毫米长、1毫米宽的玻璃束组成。这根表面涂有大肠杆菌抗体的玻璃束一端配有
压电陶瓷(一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料)。装置通电后,压电陶瓷将电能转化为机械能令玻璃
束产生振动,这种振动在频率达到玻璃束固有频率时最强。然而,当被测试溶液中的大肠杆菌与玻璃束上的抗体
结合后,整个玻璃束的固有频率就会被改变。检测装置正是通过感知这一变化而准确找出致病大肠杆菌。
据报道,上述新技术已引起美国农业、卫生和环保部门的关注。德雷克塞尔大学的研究小组也正准备与相关
部门合作,利用该技术进一步开发能检测包括炭疽杆菌在内的其他病菌的快速检测装置。