全 文 ：2014 年 07 月(上)
收稿日期:2013-09-27;修回日期:2014-03-27
基金项目:2012 年河南省科技攻关计划项目(122102110189)
作者简介:尤晓琳(1972 －)，女，副教授，硕士，研究方向为应
用数学，shemiao6789@ 163． com．
正交试验优化雪梨籽油提取工艺研究
尤晓琳，郭卫霞
(鹤壁职业技术学院，河南 鹤壁 458030)
中图分类号:S853． 73 文献标识码:B 文章编号:1004-7034(2014)07 － 0159 － 03
关键词:正交试验;提取;雪梨籽;油脂; CO2 超临界萃取;脂肪酸
摘 要:为有效提取雪梨籽中的油脂，试验采用 CO2 超临界流体萃取技术萃取雪梨籽油，研究 CO2 超
临界萃取雪梨籽油的萃取工艺，考察压力、温度、时间和 CO2 流量对油脂得率的影响，并应用气相色
谱 －质谱联用技术( GC － MS) 对提取的油脂进行分析。结果表明:最佳提取条件为压力 35 MPa、温度
35 ℃、时间 130 min 、CO2 流量 15 kg /h，其油脂得率为 23． 9% ;经 GC － MS分析，油脂中主要含有 7 种
脂肪酸成分。
雪梨属于被子植物门双子叶植物纲蔷薇目蔷薇
科苹果亚科梨属［1］，落叶乔木或灌木，果实形状为圆
形，肉嫩白如雪，故称雪梨［2］。雪梨除可供生食外，
还可被加工成饮料、酿酒、梨膏、梨脯及药用［3］。在
食品加工过程中，会产生大量雪梨籽，雪梨籽中含有
大量油脂，为有效开发与利用雪梨籽资源，对雪梨籽
中油脂进行提取的研究非常有必要。
目前，关于雪梨籽油的开发研究鲜有报道。本试
验采用 CO2 超临界流体萃取方法得到雪梨籽油，并
利用气相色谱 －质谱联用技术(GC － MS)对脂肪酸
组成进行测定，为开发天然雪梨籽油脂资源提供理论
依据。
1 材料
1． 1 样品与主要试剂
雪梨籽，购自河南灵宝阿姆斯果汁有限公司，使
用前在烘箱中低温(50 ℃)烘除大部分水分;二氧化
碳(纯度为 99%)，河南源正科技发展有限公司生产。
1． 2 主要仪器
CO2 超临界萃取设备(型号为 HA420 － 40 －
200)，海安华安超临界设备有限公司生产;气相色
谱 －质谱联用仪(型号为 7890A /5975C)，美国安捷
伦科技有限公司生产;万能粉碎机 (型号为
WKF180)，青州市精诚医药装备制造有限公司生产。
2 方法
2． 1 CO2 超临界流体萃取
将雪梨籽粉碎，过 40 目筛，装入萃取釜中，通入
CO2进行连续萃取，并计算油脂的萃取率，研究萃取
压力、萃取温度、萃取时间和 CO2流量对油脂得率的
影响。计算公式:Y =(W2 /W1)× 100%。式中:Y为
萃取率即提取得率;W2 为 CO2 超临界流体萃取的雪
梨籽油脂质量;W1 为原料雪梨籽的质量。
2． 2 GC － MS分析脂肪酸组成
甲酯化:精密称取雪梨籽油样 100 mg，置于
20 mL 具塞试管中，加入 10 mL 正己烷溶解，再加入
0． 5 mL氢氧化钠 －甲醇溶液，摇匀，静置 30 min，使
其分层，待澄清后取上层液体进行 GC － MS测定。
气相色谱条件:DB － WAX 色谱柱(30 m ×
0． 25 mm，0． 25 μm);载 气 为 氮 气，柱 流 速 为
0． 80 mL /min，恒定流动;进样方式为 260 ℃分流，流
速为 32 mL / min。
质谱条件:电子轰击 (EI)源，发射电流为
200 μA;离子源温度为 200 ℃;电子能量为 70 eV;
GC /MS接口温度为 250 ℃;检测器电压为 350 V;升
温速率为 3． 0 ℃ / min，从 180 ℃升至 240 ℃，至
240 ℃时维持 10 min。
鉴定结果与 NIST 08 质谱图谱检索库比较，并采
用峰面积归一法进行定量［4］。
3 结果与分析
3． 1 雪梨籽油 CO2 超临界萃取单因素试验
3． 1． 1 萃取压力对雪梨籽油得率的影响 在萃取温
度为 30 ℃、CO2 流量为 14 kg /h 条件下，采用不同压
力萃取 120 min，萃取压力对雪梨籽油得率影响的结
果见图 1。
由图 1 可知，雪梨籽油的萃取得率随着萃取压
力的升高而增大，当萃取压力达到 35 MPa后，再增加
压力，得率增加不明显，其趋势开始平缓。考虑到压
力过大，对设备要求高，故选取 35 MPa作为适宜的提
取压力。
3． 1． 2 萃取温度对雪梨籽油得率的影响 在萃取压
951《黑龙江畜牧兽医》科技版
DOI:10.13881/j.cnki.hljxmsy.2014.0594
图 1 萃取压力对雪梨籽油得率的影响
力为 35 MPa、CO2 流量为 14 kg /h 条件下，采用不同
温度萃取 120 min，萃取温度对雪梨籽油得率影响的
结果见图 2。
图 2 萃取温度对雪梨籽油得率的影响
由图 2 可知:萃取温度在 35 ℃以下时，萃取得
率随着萃取温度的升高而增大;当萃取温度高于
35 ℃时，随着温度的升高，萃取得率不再提高，反而
略有下降。因此，35 ℃是比较理想的萃取温度。
3． 1． 3 萃取时间对雪梨籽油得率的影响 在萃取压
力为 35 MPa、萃取温度为 35 ℃、CO2 流量为 14 kg /h
条件下，萃取不同时间，萃取时间对雪梨籽油得率影
响的结果见图 3。
图 3 萃取时间对雪梨籽油得率的影响
由图 3 可知，雪梨籽油萃取得率随着萃取时间
的延长而增大，但当萃取时间达到 120 min 时，萃取
得率增加缓慢，考虑到萃取时间、能耗及经济成本等
问题，将萃取时间定为 120 min。
3． 1． 4 CO2 流量对得率的影响 在萃取压力为
35 MPa、萃取温度为 35 ℃条件下，采用不同 CO2 流
量萃取 120 min，CO2 流量对雪梨籽油得率影响的结
果见图 4。
图 4 CO2 流量对雪梨籽油得率的影响
由图 4 可知:CO2 流量在 14 kg /h 之前，雪梨籽
油萃取得率随着 CO2 流量的增加而增大;但当 CO2
流量达到 14 kg /h 后，随着 CO2 流量的增加，得率反
而下降。因此，14 kg /h是比较理想的提取流量。
3． 2 雪梨籽油 CO2 超临界萃取工艺条件的优化
根据单因素试验结果，对萃取压力(A)、萃取温
度(B)、萃取时间(C)和 CO2 流量(D)进行四因素三
水平正交试验 L9(3
4)，因素水平表见表 1，试验结果
见表 2。
表 1 正交试验因素水平
水平 A /MPa B /℃ C /min D /(kg·h －1)
1 30 30 110 13
2 35 35 120 14
3 40 40 130 15
表 2 雪梨籽油正交试验结果和分析
项目 A /MPa B /℃ C /min
D /
(kg·h －1)
萃取得
率 /%
1 1 1 1 1 16． 0
2 1 2 2 2 16． 3
3 1 3 3 3 16． 6
4 2 2 3 1 23． 4
5 2 3 1 2 19． 8
6 2 1 2 3 22． 3
7 3 3 2 1 20． 9
8 3 1 3 2 20． 2
9 3 2 1 3 21． 6
K1 48． 9 58． 5 57． 4 60． 3
K2 65． 5 61． 3 59． 5 56． 3
K3 62． 7 57． 3 60． 2 60． 5
k1 16． 3 19． 5 19． 1 20． 1
k2 21． 8 20． 4 19． 8 18． 8
k3 20． 9 19． 1 20． 1 20． 2
Ｒ 5． 5 1． 3 1． 0 1． 4
由表 2 可知:比较 Ｒ 值的大小可以看出，因素的
主次顺序为 A ＞ D ＞ B ＞ C，即各因素对萃取得率的影
061
Heilongjiang Animal Science
and Veterinary Medicine № 07 2014
2014 年 07 月(上)
响顺序为萃取压力 ＞ CO2 流量 ＞萃取温度 ＞萃取时
间;比较 k 值的大小可以看出，优化的萃取条件是
A2B2C3D3，即萃取压力为 35 MPa、萃取温度为 35 ℃、
萃取时间为 130 min 、CO2 流量为 15 kg /h。按照此
工艺条件进行放大试验，雪梨籽油萃取得率为
23． 9%。
3． 3 雪梨籽油脂肪酸组成分析
雪梨籽油经甲酯化处理后采用 GC － MS 方法进
行测定，经计算机化学工作站分析，从油脂中检测到
7 种主要脂肪酸，即亚油酸、亚麻酸、油酸、棕榈酸、硬
脂酸、花生烯酸和十四烯酸，经数据处理系统按照峰
面积归一法进行定量分析，求得各脂肪酸在油脂中的
相对百分含量，结果见表 3。
表 3 雪梨籽油的脂肪酸组成 %
脂肪酸组分 亚油酸 亚麻酸 油酸 棕榈酸 硬脂酸 花生烯酸 十四烯酸
相对含量 44． 86 23． 38 16． 75 7． 91 2． 89 1． 63 1． 45
4 结论与讨论
采用 CO2 超临界萃取方法从雪梨籽中萃取油脂
的最佳工艺条件为:萃取压力 35 MPa、萃取温度
35 ℃、萃取时间 130 min 、CO2 流量 15 kg /h。雪梨籽
油萃取得率可达 23． 9%。CO2 超临界流体萃取法的
得率高、时间短。从试验结果可以看出，萃取压力对
提取得率的影响较大。这是因为在萃取过程中，压力
提高，CO2 密度增加，油脂溶解度提高，得率就会相应
提高［5］。
雪梨籽油中各种脂肪酸组成比例合理，不仅可供
食用，还具有较高的医疗、保健价值，具有更多潜在的
开发和利用价值。
参考文献:
［1］ 愈德浚，关克俭．中国蔷薇科植物分类之研究［J］． 植物分类学
报，1963(6):203 － 236．
［2］ 滕威．我国梨品种资源分布与梨果品质现状［J］． 农牧产品开
发，1996(12):37 － 38．
［3］ 林伯年．世界及中国的梨生产与贸易［J］．中国南方果树，2001，
30(6):64 － 67．
［4］ 阙斐，张星海，赵粼．香榧籽油的超临界萃取及其脂肪酸组成的
比较分析研究［J］．中国粮油学报，2013，28(2):33 － 36．
［5］ 任健，郑喜群，杨勇，等．超临界 CO2 流体萃取技术提取南瓜籽
油的研究［J］．食品与机械，2006，22(6):34 － 36． (011)
收稿日期:2013-10-08;修回日期:2014-04-01
基金项目:吉林农业科技学院青年基金项目 (吉农院合字 2013
第 209 号)
作者简介:罗 超(1985 －)，女，助教，硕士研究生，研究方向
为药物制剂，
檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼
檼
檼
檼
檼
檼
檼
檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼
檼
檼
檼
檼
檼
檼
檼
殥
殥
殥
殥
274748002@ qq． com．
三黄软膏的制备工艺
罗 超1，罗 越2，吴诗艺3，王士杰1，赵 权1
(1．吉林农业科技学院，吉林 吉林 132101;2．辽源市第十七中学，吉林 辽源 136200;
3．长春中医药大学，长春 130117)
中图分类号:S859． 79 + 8 文献标识码:B 文章编号:1004-7034(2014)07 － 0161 － 03
关键词:三黄软膏; 制备工艺; 质量检查;正交试验;优化
摘 要:为了将三黄片制成三黄软膏，试验以三黄软膏外观性状、肤感、涂展性、稠度为评价指标，采用
正交试验的方法，优化软膏剂的最佳制备工艺，并对其进行质量检查。结果表明:三黄软膏最佳工艺
是浸膏、凡士林、羊毛脂比例为 0． 8∶6∶0． 15;成型工艺稳定，质量可控。
三黄片由大黄、黄芩、黄连三味药材组成，具有清
热除湿、止痛消肿，可治疗皮肤的疮疡肿毒、皲裂、角
化等。但由于三黄片是片剂，疗效最好的给药途径是
口服。口服对患者粉刺、痤疮及脓包等病症所起到的
作用不大，药效低;将其磨成细粉外敷使用不方便，治
疗效果也不理想。本研究首次将大黄、黄芩和黄连制
成软膏剂，得到了很好的治疗效果，降低了药物的毒
副作用，提高了疗效，减少了给药次数，现将结果报道
如下。
1 材料
1． 1 药品
大黄、黄芩、黄连，购自河北康派中药材有限公
司;无水乙醇(分析纯)，购自沈阳市新化试剂厂;凡
士林、羊毛脂，购自上海华申康复器材厂。
1． 2 主要仪器
电热恒温水浴锅指针式控温仪(型号为 DK －
98 －Ⅱ)，购自上海沪粤明科学仪器有限公司;电子
天平(型号为 AL204)，购自梅特勒 －托利多仪器上
海有限公司;电热鼓风干燥箱(型号为 F101)，购自济
南百戈实验仪器有限公司;高速中药粉碎机(型号为
LG －08A)，购自浙江瑞安市百信药机器械厂;旋转蒸
161《黑龙江畜牧兽医》科技版
DOI:10.13881/j.cnki.hljxmsy.2014.0595