全 文 ：!#$
苦荞麦麸油溶剂提取工艺及其成分分析
马春芳，王! 敏，王! 军，刘拉平，王! 兴，郑! 君，熊! 娟
（西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西杨凌 !#$$）
摘% 要：采用响应曲面法中的 &’()&*+,-*,模式对苦荞麦麸油溶剂提取工艺进行了优化，并采用气相色谱对苦荞麦麸
油脂肪酸成分进行分析。实验结果表明，提取工艺中各因素显著程度依次为料液比、提取时间、提取温度；经方程显著
性检验和验证实验，证明在本实验条件范围内所建立的回归模型准确有效。采用响应曲面法优化得出的最佳工艺条
件为料液比 .$，提取温度 /0，提取时间 123,，在此工艺条件下苦荞麦麸油的提取率高达 !4567。在苦荞麦麸油
中共鉴定出 8 种化合物，其中不饱和脂肪酸含量达 6$5$/7。
关键词：苦荞麦麸油，响应曲面法，脂肪酸
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中图分类号：O?#$5% % % % 文献标识码：H% % % % 文 章 编 号：$$#)$4$P（#$$8）$1)$#P)$1
收稿日期：#$$6)$!)##% 通讯联系人
作者简介：马春芳（86#)），女，硕士研究生，研究方向：食品化学、营
养与安全。
基金项目：科技部攻关计划重大项目（#$$4&H8$H8）；西安市 #$$4
年农业科技攻关计划项目（DQ#$$4!）。
% % 苦荞作为一种药食兼用蓼科植物品种，本身具
有很高的营养价值和药用价值［］。前期研究表
明［#，4］，苦荞脂类物质中不饱和脂肪酸占 645#7，以油
酸（1!57），亚油酸（4P57）为主，还含有亚麻酸和
其他的多不饱和脂肪酸。此外，苦荞油中还含有较
高的不皂化物 P5/P7（含 !)谷甾醇 /154!7，!)生育
酚 517），动物实验结果表明，其具有调节血脂和
抗氧化功能［1 R !］。因此，苦荞油是一种极具开发潜力
的功能性油脂。对于油脂类物质的提取，目前主要
采用压榨法和浸出法两种［6］。但压榨法存在出油率
低，劳动强度大，生产效率低等缺点［6，8］。而有机溶剂
浸出法以其提取率高，含杂少，设备简单，投资少，容
易实现大规模生产［$，］等被广泛应用于油脂类物质
的提取。在苦荞面粉的加工中会得到约为 #1517的
麸皮［#］，苦荞麸皮集中苦荞中的大部分脂类物质，麸
皮中粗脂肪含量约为 7［4，1］。在实际应用中，目
前多做饲料使用，因此，以麸皮为原料提取荞麦油可
以扩大苦荞麦麸的用途，提高荞麦的利用率。目前
关于苦荞麦麸皮中油脂类物质提取方法的研究还未
见报道。因此本文以苦荞麦麸皮为原料，采用溶剂
浸提法对苦荞麦麸油（ EACEACL ST@-F+*AE SCA, ’3:，
O&&U）的提取工艺及其脂肪酸组成进行研究，以期
为荞麦资源的加工利用提供指导。
<=苦荞麦麸 % 由四川凉山彝族自治区农科所提
供，#$$/ 年川荞 号优级种子磨粉后所得麸皮粗粉，
经筛分后取 1$RP$ 目麸粉，低温烘干，经测定含水率
为 /567；石油醚% 沸程 4$RP$0，分析纯。
VV)?1 型电热恒温水浴锅% 北京化玻联医疗器
械有限公司；=H#$$1 电子天平% 上海精密仪器有限
公司；?V&)WWW循环水式多用真空泵% 郑州长城科工
贸有限公司；X)#$$ 型旋转蒸发器% 瑞士 &J9VW 公
司；O+*C2’ OCA@* Q9 T:ECA 气相色谱仪 % 美国
O+*C2’，配有 =WY 检测器和 Y&)ZA( 毛细管色谱柱
（4$2 [$5#/22，$5#/2）。
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2009.04.053
!#$
!#$ 实验方法
!#!$ 原料 %&&’ 平均含量测定$ 采用索氏提取法
(& ) %*++,-.#++/ 测定原料 %&&’含量。
!##$ 单因素实验
!##!$ 液料比对 %&&’ 提取率的影响 $ 在提取温
度 *+0，提取时间 !#+123，料液比为 !45、! 4,、! 4!!、
!4!/、!4!* 条件下进行实验。
!###$ 提取温度对 %&&’ 提取率的影响 $ 在料液
比 !4!!，提取时间 !#+123，提取温度 /*、6+、6*、*+、
**0条件下进行实验。
!##/$ 提取时间对 %&&’ 提取率的影响 $ 在料液
比 !4!!，提取温度 *+0，提取时间 -+、,+、!#+、!*+、
!7+123条件下进行实验。
!#/$ 响应曲面法实验设计$ 采用 &89.&:;:<:3 方
法，以料液比（9!）、提取温度（ 9#）、提取时间（ 9/）为
自变量，%&&’提取率 = 为响应值设计实验，自变量
因素编码及水平见表 !。
表 !$ 自变量因素编码及水平
自变量及水平
因素
9! 料液比
9# 提取温度
（0）
9/ 提取时间
（123）
. ! !4, 6* ,+
+ !4!! *+ !#+
! !4!/ ** !*+
!#6$ %&&’提取率的测定 $ 提取效果用提取率来
表示，提取率为 %&&’ 实际提取量与其含油量之比，
计算公式如下：
>（?）@
1!
A1 B!++?
式中：>.%&&’ 提取率，?；1! .提取的油量，C；
1.苦荞麦麸皮质量，C；A .苦荞麦麸中 %&&’ 平均
含量，?。
!#*$ 脂肪酸成分分析$ 气相色谱条件：程序升温：柱
初温 !7+0，保温 #123，以 70 ) 123 升温速率升至
#6+0，保温 7123；进样口温度 #/+0；载气：氦气
!+1D·123 .!，氢气：/*1D·123 .!；空气：/*+1D·123 .!；
进样：分流进样，分流比为 /+4!；进样量为 !!D。
#$ 结果与分析
#!$ %&&’平均含量测定结果
按照 !#! 的测定方法测得 %&&’ 平均含量为
,#/? E +#,?。本结果作为 %&&’ 的实际“真实”
含量，作为以下计算提取率的依据。
##$ 单因素实验结果
##!$ 料液比对提取率的影响$ 从图 ! 可以看出，随
着溶剂量的增加，%&&’ 提取率随之增加，当料液比
达到 ! 4!! 后继续增加溶剂的量，%&&’ 提取率无明
显增加。主要因为溶剂量的增加提高了物料体系与
溶剂间的浓度差，也减少了物料内部有效成分的残
留量，从而提高提取率，在理论上［!*］增加溶剂的量有
利于油的提取，但是当料液比达到 !4!! 后，物料内部
有效成分的提取较充分，再增加溶剂的量，不仅会造
成溶剂的浪费，而且会给后续的溶剂回收带来不便，
因此料液比确定在 !4!! 为宜。高振鹏等［!-］采用超声
波强化有机溶剂法对石榴籽油提取工艺进行了研
究，得出最佳料液比为 !4!#；邓红等［!5］对超声波辅助
提取文冠果籽油的工艺进行研究，研究表明最佳料
液比为 !4!+。
图 !$ 料液比对提取率的影响
###$ 提取温度对提取率的影响$ 由图 # 可以看出，
随着提取温度的升高，%&&’提取率也随之升高。是
因为温度升高，扩散系数增大，溶剂的渗透能力也相
应增强，使有效成分浸出速率增大。但当提取温度
超过 *+0后，提取率增加较缓慢，考虑到温度过高会
使油脂类物质发生氧化，因此，提取温度以 *+0为
宜。高振鹏等［!-］对石榴籽油提取工艺进行研究，实
验结果表明，以石油醚为提取剂提取温度为 *+0时，
得率最高，这与本实验研究结果一致。
图 #$ 提取温度对提取率的影响
##/$ 提取时间对提取率的影响 $ 由图 / 可知，
%&&’提取率随提取时间的增加而提高，是因为提取
时间的延长有利于溶剂与原料间的溶解平衡，使提
取率提高，但超过 !#+123 后，物料中有效成分的浓
度降低，传质减慢，使得提取率上升变得缓慢，因此
可将提取时间确定在 !#+F!*+123。周明亮等［!7］采用
溶剂浸提对山核桃油的提取工艺进行优化，得出最
佳提取时间为 !*+123，与本实验研究结果相近。
图 /$ 提取时间对提取率的影响
#($ 实验分析及回归模型的建立
采用统计 G:H2C3.I9J:KL进行实验设计并优化出
来的 !5 组实验安排（实验结果省略）。对实验数据
进行回归分析，得二次多元回归模型为
= @ 5/+* M !,!9! M +/!9# M !#69/ . !,#9
#
! .
!6/9##.!+/9
#
/ M +769!9# M #*++I.+/9!9/ M +/79#9/
!#$
表 ! 苦荞麦麸油脂肪酸成分分析结果
序号 保留时间（#$%） 脂肪酸系统名称 脂肪酸习惯名称 相对含量（&）
’ ()*+! 十六酸 棕榈酸 ’,)-!
. -)/+! 十八酸 硬脂酸 ’)-,
! /)0// *1十八碳烯酸 油酸 !*)*’
, /)((0 *，’.1十八碳二烯酸 亚油酸 !()/0
( *)’-( *，’.，’(1十八碳三烯酸 亚麻酸 ’)(0
+ *)/.( 二十酸 花生酸 ’),*
- ’0)0+! ’’1二十碳烯酸 — ’)*’
/ ’.)!’! 二十二酸 山嵛酸 .)0’
* ’.)+-( ’!1二十二碳烯酸 芥酸 0)*!
对该模型进行方差分析和模型系数显著性检
验，数据略。由方差分析结果可以看出；模型 2 3
0)000’，表明该模型极其显著，预测值与实验值之间
有较好的相关性（4. 5 0)*/00），说明采用相应曲面法
进行 6778的提取实验设计所得回归模型是有效的。
从回归方程系数显著性检验可知，模型中一次项 9’
（2 3 0)000’）、9!（2 5 0)000’）、9
.
’（2 3 0)000’）、9
.
.（2 5
0)000,）、9.!（2 5 0)00.*）、9’9.（ 2 5 0)00*,）均达到极
显著水平。
!#$ 响应面交互作用分析
图 , 中 :、;、< 分别给出了一因素为最佳值（提
取时间 ’,’#$%；料液比 ’=’0；提取温度 (’>）时其它
两因素交互作用对 6778 提取率的影响。由图 , 中
:、;、<三个响应曲面并结合回归方程系数显著性检
验中各项系数的 2 值可知，本实验中各因素显著程
度依次为：料液比、提取时间、提取温度。
从图 , 中 :给出的响应曲面可以看出，当料液比
不变时，提取温度升高，提取率呈先升高后降低的趋
势，但变化幅度不大；当提取温度不变时，随着料液
比的增大提取率急剧增大，是因为溶剂量的增加提
高了物料体系与提取剂体系间 6778的质量浓度差，
并减少了物料中有效成分的残留量，从而提高提取
率。从图 ,;给出的响应曲面可以看出，提取时间不
变时，升高提取温度，提取率先升高后降低，但变化
幅度较小；提取温度不变，延长提取时间，提取率逐
渐增大，但增大幅度较小。从图 ,< 中可以看出，当
提取时间不变时，增大料液比，提取率会急剧增大；
当料液比不变时，延长提取时间，有利于溶剂与原料
之间的溶解平衡，因此提取率会急剧升高。
!%$ 工艺条件的优化及回归模型的验证
为了确保在以上 ’- 组实验基础上所建的回归
模型的准确性，并且优化出 6778 提取的工艺参数，
以 6778提取率最大值为指标，用上述回归模型预测
优化出 ( 组工艺参数，按照此工艺参数进行实验验
证，结果见表 .。由表 . 得最佳工艺参数为：料液比
’=’0、提取温度 (’>、提取时间 ’,’#$%，该工艺条件
下 6778提取率达 -!)/’&。
表 . 模型的验证结果
序号
因素 提取率 ?（&）
9’ 9. 9! 实验值 预测值
’ 0)/ 0). 0)+ -!)(, -!)*0
. 0), 0)( 0)* -!)+/ -!)*(
! 0)( 0 0)* -!)-+ -!)/!
, 0)/ 0). 0)+ -!)-! -!)*0
( 0)( 0). 0)- -!)/’ -,)00
!&$ 苦荞麦麸油的脂肪酸成分分析
采用气相色谱对苦荞麦麸油脂肪酸组成及含量
进行测定，@A分析图谱见图 (，成分分析见表 !。从
图 ( 和表 ! 可知，共鉴定出 * 种脂肪酸，总不饱和脂
肪酸含量高达 /0)0(&，其中油酸 !*)*’&，亚油酸
!()/0&。王敏［.］等对苦荞麦籽油的脂肪酸组分分
析，共分离出 ( 种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸占
/!).&，以油酸（,-)’&），亚油酸（!+)’&）为主，还含
有其它的多不饱和脂肪酸这与本实验结果基本一
致。@)7B%:C:<<$::［’!］等对苦荞麦油脂肪酸组成进行
分析，共鉴定出 / 种脂肪酸，不饱和脂肪酸占 -,)(&，
其中油酸相对含量为 !().&，亚油酸为 !+)+&，这与
本实验结果基本一致。
图 ( 苦荞麦麸油脂肪酸 @A图谱
（下转第 ..’ 页）
!!#
正己烷的二元体系中重结晶的工艺，得到叶黄素晶
体，与现行国内外生产过程中的中间产品—油树脂
相比，体积小，附加值高，同时得到的纯度达到 !#
的叶黄素晶体已经适合作为微胶囊包埋用的原料。
但是本技术也存在如下两个问题：第一，二氯甲烷是
属于有毒的有机溶剂；在纯化工艺中采用了二氯甲
烷和正己烷作为重结晶溶剂，而依据美国食品和药
物管理局 $%& 的规定，药品和食品中二氯甲烷和正
己烷的残留量有限制，因此应当通过进一步的技术
手段降低溶剂残留。第二，在工业化生产中，皂化工
艺中会消耗大量的碱和有机试剂，而碱的回收、排放
以及溶剂的回收和重复利用问题目前还没能得到很
好的解决，这是一个非常值得继续研究的问题，因为
它对产品成本有重要影响。
! 结论
!#$’ 重结晶后得到的叶黄素晶体，在以苯为溶剂时
的紫外(可见光光谱的最大吸收波长分别为 )*+、
),-、)--./；在以氯仿为溶剂时的最大吸收波长分别
为 )*,、),-、)-)./。
!#%’ 叶黄素油树脂皂化、结晶的适宜工艺条件是：采
用 01#（2 3 4）567(乙醇溶液皂化，然后在 809
条件下用体积比 +:0 的去离子水 3无水乙醇混合液洗
涤，最后在 0:0 二氯甲烷 3正己烷的二元溶剂中进行
重结晶，此时得到的晶体纯度达 !01*#，已经适合作
为微胶囊包埋用的原料。
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)*08)*)1
（上接第 +0- 页）
! 结论
本实验所采用的苦荞麦麸皮 RVV6 平均含量为
!1+*# _ 1+!#；结果表明，料液比、提取时间是
RVV6提取工艺的极显著影响因子；经检验，建立的
提取工艺回归模型准确有效，优化得出的最佳工艺
条件为料液比 0 : 0，提取时间 0)0/?.，提取温度
,09，提取率为 U*1-0#；采用 ‘O 对 RVV6 进行鉴
定，共鉴定出 ! 种化合物，总不饱和脂肪酸含量为
-1,#，其中油酸 *!1!0#，亚油酸 *,1-#。
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