全 文 :云南大学学报 (自然科学版), 2006 , 28 (S1):241 ~ 244 CN 53-1045/N ISSN 0258-7971
Journal of Yunnan University
不同产地短管兔耳草脂溶性化学成分的 GC-MS分析
刘德铭1 ,2 , 杨仕兵1 ,2 , 彭 敏1 , 卢学峰1 , 胡凤祖1 , 叶润蓉1 , 刘 洋1 , 2
(1.中国科学院 西北高原生物研究所 ,青海 西宁 810001;2.中国科学院 研究生院 ,北京 100039)
摘要:采用毛细管色谱-质谱联用技术对青海省不同产地短管兔耳草脂溶性化学成分进行了研究 ,共分离
鉴定出 40 种不同化合物 ,有 11 种成分为 3 个产地所共有.比较发现不同产地短管兔耳草脂溶性化学成分及相
对含量存在差异 , 为该种药材品种及产地的鉴别和品质比较提供了一定依据.
关键词:短管兔耳草;脂溶性成分;气相色谱-质谱
中图分类号:R 284.1 文献标识码:A 文章编号:0258-7971(2006)S1-0241-04
短管兔耳草(Lagotis brevi tuba Maxim.)系玄
参科兔耳草属植物 ,生长于海拔 3 700 ~ 5 150 m 的
高山流石滩及其草甸处.分布在青海 、甘肃及西藏
等省区[ 1] .短管兔耳草藏药名为洪连 ,全草入药 ,
主要用于退烧 、降血压 、调经 ,治肾炎 、肺病 、阴道流
黄黑色液物 、高血压 、动脉粥样硬化 、月经不调 、综
合性毒物中毒及“心热”等疾病[ 2] .关于短管兔耳
草化学成分的研究 ,近年来有一定报道.郑秀萍等
对采自青海省大坂山的短管兔耳草进行了化学成
分的研究 ,得到 5 种化合物[ 3] .史高峰等对青海省
市售短管兔耳草进行测定 ,分析鉴定出 41 种挥发
油化学成分[ 4] .本研究采用毛细管气相色谱-质
谱技术 ,首次对青海省不同产地的短管兔耳草样品
脂溶性化学成分进行了分析比较 ,发现不同产地样
品的化学成分及相对含量有很大差异 ,为该种植物
的品种及产地鉴别和品质比较提供了一定科学依
据.
1 实验部分
1.1 仪器与材料 气相色谱-质谱-计算机联用
机(GC6890N/MSD5973N 联用仪);短管兔耳草于
2004年 7月采自青海省大通下大坂 、门源大坂山
垭口和祁连冰沟(表 1),由我所卢学峰博士鉴定.
表 1 短管兔耳草样品来源
Tab.1 Lagotis brev ituba samples from different regions
样品号 采集地点 海拔/ m 经纬度 生长环境
1 大通下大坂 3 790 N37°13′5.4″ E101°46′53.6″ 山地流石滩
2 门源大坂山垭口 3 952 N37°20′58.1″ E101°23′30.5″ 山地流石草甸
3 祁连冰沟 4 116 N38°00′54.1″ E101°14′15.7″ 山顶平缓砾石草甸
1.2 实验方法
1.2.1 样品制备 选用 3个不同产地的短管兔耳
草全草 ,干燥粉碎 ,用石油醚提取多次 ,合并提取
液 ,除去溶剂后得到浅黄色油状物质 ,密封保存 ,供
分析用.
1.2.2 气相色谱-质谱联用分析条件
气相色谱条件:GC 汽化室温度 250 ℃, 美国
J&W.HP-5(30 m×0.25 mm ×0.25μm)弹性石
收稿日期:2006-01-05
基金项目:青海省重大科技招标项目资助(2004-N-106).
作者简介:刘德铭(1978- ),男 ,硕士生 ,主要从事药物资源方面的研究.
英毛细管柱 ,以 4 ℃/min的升温速率由 80 ℃程序
升温至 290 ℃,恒温 30 min ,载气为 99.999%高纯
氦.
质谱条件:MSD 离子源为 EI 源 ,离子源温度
230 ℃,电子能量 70 eV.
2 结果与讨论
2.1 实验结果 用毛细管气相色谱-质谱技术对
青海省不同产地短管兔耳草脂溶性化学成分进行
了分离 ,所得质谱图经计算机质谱数据库检索(美
国N IS T02L 谱库)并查对有关资料 ,鉴定出 40 个
化学成分 ,同时用气相色谱面积归一化法测定了各
组分的相对质量分数.分析鉴定结果见表 2.
表 2 不同产地短管兔耳草脂溶性成分及相对质量分数(w/ %)
Tab.2 Lipo soluble components and relative content o f Lagotis brev ituba from different regions
序号 化合物名称 大通 门源 祁连
1 n-Pentdecane 正十五烷 0.203 — —
2 n-Hexadecane 正十六烷 0.556 0.110 —
3 i-Heptadecane 异十七烷 0.659 — —
4 no r-Pristane 降姥鲛烷 0.198 — —
5 n-Heptadecane 正十七烷 1.621 0.196 —
6 Pristane 姥鲛烷 0.580 0.111 —
7 i-Octadecane 异十八烷 1.068 — —
8 n-Octadecane 正十八烷 2.485 0.263 —
9 Phytane 植烷 1.084 0.171 —
10 i-Nonadecane 异十九烷 1.028 — —
11 n-Nonadecane 正十九烷 2.638 0.531 —
12 n-Hexadecanoic acid 十六烷酸(棕榈酸) 5.234 4.028 6.741
13 n-Eicosane 正二十烷 1.751 0.485 —
14 n-Heneicosane 正二十一烷 1.120 0.280
15 9 , 12-Octadecadienoic acid(Z , Z)-亚油酸 39.037 54.756 80.960
16 n-Docosane 正二十二烷 0.712 0.485 —
17 n-T ricosane 正二十三烷 0.540 — —
18 n-Tetracosane 正二十四烷 0.532 — —
19 n-Pentacosane 正二十五烷 1.431 0.257— —
20 n-Hexaco sane 正二十六烷 1.681 — —
21 n-Heptacosane 正二十七烷 2.531 0.301 0.114
22 n-Octaco sane 正二十八烷 2.651 — 0.084
23 n-Nonacosane 正二十九烷 6.683 4.296 0.727
24 Stigmastan-3 , 5 dien 豆甾二烯-3 , 5 0.778 0.841 0.464
25 n-T riacontane 正三十烷 2.212 0.693 0.135
242 云南大学学报(自然科学版) 第 28 卷
续表 2
序号 化合物名称 大通 门源 祁连
26 beta-Sitosterol acetate 20S-乙酸-谷甾烯酯 1.071 1.706 0.743
27 beta-Sitosterol acetate 20R-乙酸-谷甾烯酯 4.172 8.481 4.883
28 n-Hentriacontane 正三十一烷 10.827 14.296 0.970
29 n-Do triacontane 正三十二烷 1.085 0.523 0.157
30 Campesterol 菜油甾醇 0.321 — —
31 n-T ritriacontane正三十三烷 1.250 1.122 —
32 gamma.-Sitosterolγ-谷甾醇 2.264 2.382 2.060
33 Isopropy llinoleate 亚油酸异丙酯 — 0.903 —
34
9 ,12-Octadecadienoic acid(Z , Z)-, 2 -hydro xypr-1 -(hydrox-
ymethy l ester)亚油酸甘油酯 — 0.512 0.101
35 Squalene 角鲨烯 — 1.357 —
36 D , alpha, -Tocopherol(VE)维生素 E — 0.729 0.142
37 Stigmast-4-en-3-one 豆甾烯(4)-酮-3 — 0.185 0.050
38
9-Octadecenoic acid(Z)-, 2-hydroxy-1-(hydro xymethy l)ethyl
ester 油酸甘油酯 — — 0.107
39
Stigmasta-7 , 22-dien-3-ol , (3.beta., 5.alpha., 22Z)-豆甾二烯
(7 , 22)-醇-3 — — 0.386
40
Cholesten-3-ol , 4 , 4-di methyl-(3β -)4 , 4-二甲基-胆甾三烯
-7 , 9(11), 22-醇 — — 1.176
“ -”表示未发现该化合物
2.2 讨论 在鉴定出的 40种脂溶性化学成分中 ,
有 11种成分为 3个产地所共有 ,分别是亚油酸 、棕
榈酸 、正二十七烷 、正二十九烷 、豆甾二烯-3 ,5 、正
三十烷 、20S-乙酸-谷甾烯酯 、20R-乙酸-谷甾
烯酯 、正三十一烷 、正三十二烷 、γ-谷甾醇.其中的
亚油酸 、棕榈酸等不饱和脂肪酸 ,具有重要的生理
活性 ,可以促进胆固醇的代谢 ,有助于消除动脉血
管壁上的沉积物 ,预防动脉粥样硬化 ,对于高血压
和冠心病患者有一定康复作用[ 6 ,7] .是否可以将短
管兔耳草中的亚油酸 、棕榈酸作为其有效成分 ,还
需要进一步实验研究.
不同产地短管兔耳草脂溶性化学成分种类数
存在差异 ,大通产的样品中有 32种 ,门源产的样品
中有 27种 ,而祁连产的样品中只有 18种 ,大通的
要多出祁连的 14 种.不同产地短管兔耳草脂溶性
化学成分相对质量分数也存在差异 ,例如在 3个产
地共有的相对质量分数较高的成分亚油酸 ,相对质
量分数分别为 39.037%、54.756%、80.960%,祁
连产样品是大通产样品的 2倍多 ,高出门源产样品
的 47.86%.正三十一烷 、正二十九烷在大通产的
样品和门源产的样品中相对质量分数远远高于祁
连产的样品.2个产地所共有的成分 ,例如正十八
烷 、正十七烷 ,大通产的样品相对质量分数明显高
于门源产的样品.
造成不同产地样品化学成分及相对质量分数
差异的原因可能与产地的气候 、土壤 、海拔 、植物生
境及采收时期等有关 ,有待进一步研究.对比不同
产地药材化学成分和含量的异同 ,可以为药材质量
控制 、品种和产地鉴别提供依据[ 8 ,9] .不同产地短
管兔耳草脂溶性化学成分及相对质量分数的异同 ,
可以为该种药材品种及产地的鉴别和品质比较提
供一定依据.
243第 S1期 刘德铭等:不同产地短管兔耳草脂溶性化学成分的 GC-MS 分析
参考文献:
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Analysis of liposoluble components in Lagotis brevituba
from different regions by GC-MS
LIU De-ming1 ,2 , YANG Shi-bing1 ,2 , PENG Min1 ,
LU Xue-feng1 , HU Feng-zu1 , YE Run-rong1 , LIU Yang1 , 2
(1.Nor thwest I nstitute of Plateau Biolog y , Chinese Academy of Sciences , Xining 810001 , China;
2.Graduate School of CAS , Beijing 100039 , China)
Absract:The liposoluble components of Lagotis brevi tuba from different regions in Qinghai province w as
analy zed by capillary GC-MS method.40 compounds w ere identified and 11 of them ex sist in all of three re-
gions.The relative content of these components were determined by GC with area no rmalizing method.There
are dif ferences in liposoluble components composing and relative content of Lagot is brevi tuba from different
regions.Acco rding to this , the species and producing region of the medicine can be identified in a certain ex-
tent.It also can be used in quality comparing.
Key words:Lagotis brev ituba;liposoluble components;GC-MS
244 云南大学学报(自然科学版) 第 28 卷