全 文 ：　第３１卷 第２期　 青岛大学学报（工程技术版）　 Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．２
　２　０　１　６年６月 ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＱＩＮＧＤＡＯ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（Ｅ＆Ｔ） Ｊｕｎ．２　０　１　６
文章编号：１００６－９７９８（２０１６）０２－００８９－０６；ＤＯＩ：１０．１３３０６／ｊ．１００６－９７９８．２０１６．０２．０１６
从江蓠藻中提取琼胶的工艺研究
宗培杰，赵镜锟，张晓东
（青岛大学化学科学与工程学院，山东 青岛２６６０７１）
摘要：针对现有琼胶提取工艺废水和废碱排放量较大的问题，本文以江蓠藻为主要原料，
采用凝胶强度测试仪等仪器，对江蓠藻琼胶提取工艺进行了优化研究。研究结果表明，在
碱处理过程中，当氢氧化钠质量分数为５％，碱处理温度为７５℃，碱处理时间为２ｈ时，琼
胶产率最高；在提胶过程中，添加少量食用表面活性剂Ｓ－Ｂ，可有效破坏细胞壁，并明显提
高了琼胶产率；在废碱液的处理过程中，加入活性炭室温搅拌吸附１ｈ，碱液含杂率明显
降低，从而碱液得以循环利用。优化后的工艺与传统工艺相比，可明显降低碱液用量与废
水排放。该研究可为琼胶生产企业节能减排，提高产品质量提供理论依据。
关键词：提取；废碱；琼胶；江蓠藻；表面活性剂
中图分类号：ＴＱ４３２．７＋４　　　　　　　　　　文献标识码：Ａ
收稿日期：２０１５－１２－０１；修回日期：２０１６－０１－０６
作者简介：宗培杰（１９８８－），男，硕士研究生，主要研究方向为多糖的提取及改性研究。
通讯作者：张晓东（１９６３－），男，教授，博士，主要研究方向为精细化工。Ｅｍａｉｌ：ｚｘｄｑｄ＠１２６．ｃｏｍ
　　琼胶主要分布在藻类植物细胞壁的髓部细胞间隙，是由石花菜、江蓠藻和紫菜等海洋红藻提取得到，是
一类用途广泛的天然多糖［１－３］。作为优质膳食纤维，由于具有独特的胶凝特性和良好的保水性，琼胶已广泛
应用于微生物培养、食品与保健品工业、医药工业和日用化工行业，且需求量巨大［４－６］。目前，琼胶的提取工
艺主要由红藻的洗涤，碱处理去除色素与蛋白质，酸化破壁，提胶，冷冻或压扎，干燥，粉碎等工序组成。其中，
在碱处理工序中，所用碱的质量分数较高，使生产每吨琼胶需消耗２．５～３．０ｔ氢氧化钠，并产生８００～１　０００ｔ碱
性废水［７－８］，较高的生产成本和严重的环境污染已经制约了琼胶产业的进一步发展。而对于从江蓠藻中提取
琼胶的工艺优化研究，目前还未有相关的文献报道。基于此，本文以江蓠藻为主要原料，采用凝胶强度测试
仪等仪器，对江蓠藻琼胶提取工艺进行了优化研究。在提取江蓠藻琼胶过程中，添加少量食用表面活性剂，
并且用活性炭回收废碱液，对江蓠藻提取琼胶工艺进行了优化。优化后的提取工艺与已有的工艺相比，可明
显提高琼胶产率和凝胶性能，降低用碱量与废水排放量。该研究减少了琼胶提取过程中的废水和废碱排放
量，对减少环境污染具有十分重要的意义。
１　实验部分
１．１　实验材料与主要仪器设备
实验材料：江蓠藻（印尼）；氢氧化钠、盐酸、草酸、醋酸、硫酸、柠檬酸、食用表面活性剂Ｓ－Ａ、食用表面活
性剂Ｓ－Ｂ均为分析纯且均购自山东莱阳经济开发区精细化工厂；活性碳（化学纯，青岛捷龙化工有限公司）；
商品琼胶（１．５％凝胶强度７５０，青岛黄氏藻胶有限公司）。
仪器设备：凝胶强度测试仪，中国科学院海洋研究所；ＸＳＰ－２ＸＣ型生物显微镜，上海尚光显微镜有限公
司；Ｎｉｃｏｌｅｔ　ＦＩ－ＩＲ　２００红外光谱仪，美国Ｔｈｅｒｍｏ公司。
１．２　江蓠藻质量分数分析
称取１０ｇ江蓠藻，用５００ｇ去离子水充分洗涤，以去除盐、贝壳、沙土等杂物，在１１０℃条件下干燥至恒
重，重复实验３次，计算其质量分数。
青岛大学学报（工程技术版） 第３１卷
１．３　琼胶的提取工艺
１）　预处理。称取１００．００ｇ江蓠藻，剪碎至１ｃｍ长，用２　０００ｍＬ水进行洗涤除杂，晾干，得江蓠藻
５７．１８ｇ（水的质量分数为１５％）。
２）　碱处理。将预处理好的５７．１８ｇ（水的质量分数为１５％）江蓠藻加入氢氧化钠溶液中，使总质量为
１　０１４．５１ｇ，氢氧化钠质量分数为５％，然后加热至７５℃，恒温冷凝回流反应２ｈ后过滤，回收碱液并称重。
３）　洗涤。用３００ｇ去离子水分２次洗涤碱处理江蓠藻，回收洗液并称重。
４）　酸处理与提胶。将碱处理后的江蓠藻加入１　０００ｇ去离子水中，用酸调至ｐＨ＝６．５，保持１５ｍｉｎ进
行细胞破壁，然后用碱调至ｐＨ＝７．０。待ｐＨ值稳定后，补加去离子水，使总质量达到１　４９７．６１ｇ，然后升温
至沸，搅拌提取２ｈ，趁热过滤，收集胶液。
５）　冷冻与解冻。胶液室温冷却凝固后，放入冰箱中于－２０～－２５℃条件下冷冻３６ｈ，冻结完成后，进
行解冻脱水，挤压过滤，得琼胶胶块，并回收冷冻水。
６）　水洗。用１　０００ｇ水分３次洗涤琼胶块，回收洗涤水。
７）　干燥。将琼胶烘干、粉碎。
１．４　琼胶产率的计算
琼胶产率为
Ｙａ ＝ｍ１ｍ ×１００％
（１）
式中，ｍ为没有经过预处理的江蓠藻质量；ｍ１ 为琼胶的质量。
１．５　琼胶凝胶强度的测定及其红外光谱结构
将琼胶（折算成干物质）配置成质量分数为１．５％的胶液，倒入规定大小的容器中，冷却成凝胶，静置
１０ｈ，用凝胶强度测试仪测定其凝胶强度。
采用ＫＢｒ压片法，利用Ｎｉｃｏｌｅｔ　ＦＩ－ＩＲ　２００红外光谱仪对提取琼胶和商品琼胶进行红外光谱测定。
１．６　碱液含杂率的计算
取质量为ｍ的碱液（测定其中氢氧化钠质量为ｍ１）放入质量为ｍ２ 的培养皿中，将碱液在１１０℃条件下
干燥至恒重后，称重记录其质量ｍ３，碱液含杂率为
Ｒａ ＝
（ｍ３－ｍ１－ｍ２）
ｍ ×１００％
（２）
式中，ｍ为碱液质量；ｍ１ 氢氧化钠质量；ｍ２ 培养皿的质量；ｍ３ 为干燥后碱液和培养皿质量。
２　结果与讨论
２．１　碱处理条件的确定及废碱液的回收
经分析测试，江蓠藻的纯度为４８．６０％。江蓠藻中含有藻红素、藻蓝素、藻胆素、叶绿素等色素，经碱处
理后，大部分色素溶于碱液而除去；细胞中含有的蛋白质和脂肪等杂质在碱液中转化为溶于水的物质而除
去；碱处理过程中，琼胶的化学结构发生变化，其变化结果如图１所示。由图１可知，琼胶分子内的半乳糖硫
酸酯转化为３，６－内醚半乳糖，琼胶的凝胶强度增大［９－１２］。
图１　碱处理过程中琼胶化学结构的变化
２．１．１　碱处理条件的确定
０９
　第２期 　　宗培杰，等：从江蓠藻中提取琼胶的工艺研究
当碱处理温度为７５℃，碱处理时间为２ｈ时，琼胶的产率和凝胶强度与碱处理质量分数的关系曲线如
图２所示。由图２可以看出，随着碱处理所用氢氧化钠质量分数的提高，琼胶的凝胶强度逐渐增大，而琼胶
的产率则先增大后减小，当碱的质量分数为５％时，产率达到最大。这说明碱质量分数的提高，有利于琼胶
分子中３，６－内醚键生成，从而使琼胶凝胶强度提高，但同时也会导致分子量较低的琼胶分子溶于碱液而流
失，导致琼胶产率下降。为了获得较高琼胶产率，本文确定最佳碱处理所用氢氧化钠质量分数为５％。
当氢氧化钠质量分数为５％，碱处理时间为２ｈ时，琼胶产率和凝胶强度与碱处理温度关系如图３所示。
图２　琼胶产率和凝胶强度与碱处理质量分数关系 图３　琼胶产率和凝胶强度与碱处理温度关系
由图３可以看出，随着碱处理温度的提高，琼胶的凝胶强度增大，而琼胶的产率则先增大后减小，在碱处
理温度为７５℃时，产率达到最大。这说明碱处理温度过低不利于琼胶溶出，碱处理温度提高，有利于琼胶分
子中３，６－内醚键生成，琼胶凝胶强度提高，但也会导致琼胶大分子断裂及分子量较低的琼胶分子溶于碱液
而流失，导致产率降低。因此，为获得较高的琼胶产率，本文确定最佳碱处理温度为７５℃。
图４　琼胶产率及凝胶强度与碱处理时间关系
当氢氧化钠处理质量分数为５％，碱处理温度为
７５℃时，琼胶的产率和凝胶强度与碱处理时间的关系
曲线如图４所示。由图４可以看出，随着碱处理时间
的延长，琼胶的凝胶强度增大，而琼胶的产率则先增大
后减小，在碱处理时间为２ｈ时产率达到最大。这说
明碱处理时间越长，琼胶分子内的半乳糖硫酸酯转化
越完全，琼胶的凝胶强度越大，但同时也会导致琼胶分
子降解，以及分子量较低的琼胶分子易溶于碱液而流
失。因此，为了获得较高的琼胶产率，本文确定最佳碱
处理时间为２ｈ。
综上所述，为了获得琼胶较高的凝胶强度和产品
产率，碱处理的最佳条件为氢氧化钠质量分数为５％，碱处理温度为７５℃，碱处理时间为２ｈ。
２．１．２　废碱液的回收
将碱处理后的江蓠藻用水洗涤５次，每次用水量为１５０ｇ，收集洗液，测定过滤得到的废碱液和洗液氢氧
化钠质量分数。原废碱液及洗液的质量、ＮａＯＨ质量和ＮａＯＨ回收率如表１所示。
表１　碱液、碱液质量、ＮａＯＨ质量、ＮａＯＨ回收率
名称 碱液质量／ｇ　ＮａＯＨ质量／ｇ　 ＮａＯＨ回收率／％ 名称 碱液质量／ｇ　ＮａＯＨ质量／ｇ　 ＮａＯＨ回收率／％
原废碱液 ６９０．２１　 ３２．１７　 ６６．６０　 ３次洗液 １５０．９５　 ０．６３　 ８４．９１
１次洗液 １５２．６５　 ５．７１　 ７８．４３　 ４次洗液 １５０．２５　 ０．３６　 ８５．６５
２次洗液 １５１．２２　 ２．５０　 ８３．６１　 ５次洗液 １５０．０５　 ０．１６　 ８５．９７
　　　　　注：回收率为废碱液与洗液混合液中氢氧化钠质量与碱处理用氢氧化钠总量的百分比。
１９
青岛大学学报（工程技术版） 第３１卷
　　由表１可知，洗涤次数越多，洗液中氢氧化钠质量分数越少，经过２次洗涤后，氢氧化钠的回收率可达到
８３．６０％，再增加洗涤次数，氢氧化钠的回收率基本不变，但产生的废碱液明显增多。为了使废碱液经过处理
后能够全部循环使用，本工艺选择２次洗涤。
将过滤出的废碱液与２次洗液合并，得到废碱液总量为９９４．０８ｇ，在其中按质量百分比加入１０％棒状
活性炭，并于室温搅拌吸附１ｈ，过滤，用少量水淋洗活性炭滤饼，收集滤液，称重得到回收碱液９２９．６１ｇ，分
析回收碱液的质量浓度与杂质的质量分数，活性炭吸附前后碱液的质量及碱和杂质的质量分数如表２所示。
由表２可以看出，经活性炭吸附后，废碱液的颜色由深棕变为浅黄，废碱液的碱质量分数基本不变，回收率为
表２　活性炭吸附前后碱液的质量及碱和杂质的质量分数
碱液 碱液质量／ｇ
碱质量
分数／％
杂质质量
分数／％
废碱液回
收率／％
吸附前（深棕色） ９９４．０８　 ４．０６　 ３．８０
吸附后（浅黄色） ９２９．６１　 ４．０５　 ０．５０　 ９３．２８
９３．２８％；而杂质的质量分数大幅下降，由
３．８０％降至０．５０％。这说明活性炭吸附可
以有效去除废碱液中的色素和蛋白质等杂
质。活性炭吸附处理后，杂质的质量分数为
０．５０％，碱的质量分数为４．０５％，回收碱液
９２９．６１ｇ。回收碱液可通过补加１７．０７ｇ水
和１０．６５ｇ氢氧化钠以重复循环使用。经过多次实验验证，回收碱液中存在的少量杂质对琼胶产品的颜色、
产率和凝胶强度没有明显影响。因此，经活性炭吸附处理的回收碱液可以循环使用。
２．２　酸处理最佳条件的确定
不同酸处理条件所提取琼胶的产率和凝胶强度如表３所示。由表３可以看出，盐酸、醋酸、草酸、柠檬酸
和硫酸处理后，琼胶的产率和凝胶强度均较低，而加入食用表面活性剂Ｓ－Ａ或Ｓ－Ｂ后，琼胶的产率和凝胶强
度明显提高，由于Ｓ－Ａ的使用量大于Ｓ－Ｂ，因此选取盐酸和Ｓ－Ｂ作为酸处理的最佳条件。
表３　不同酸处理条件提取琼胶的产率及凝胶强度
酸液
表面活性
剂用量／ｇ
产率／％
凝胶强度／
（ｇ·ｃｍ－２）
酸液
表面活性
剂用量／ｇ
产率／％
凝胶强度／
（ｇ·ｃｍ－２）
盐酸 １３．２５　 ３８０．０１ 硫酸 １３．３０　 ３５０．１１
醋酸 １３．６８　 ３５０．１２ 盐酸＋Ｓ－Ａ　 ３．７２　 １７．９５　 ５４０．１２
草酸 １３．１０　 ３７０．２２ 盐酸＋Ｓ－Ｂ　 １．００　 １８．３０　 ５５０．１０
柠檬酸 １２．９６　 ３６０．２１
　　在江蓠藻及不同酸处理条件下，江蓠藻酸处理前后细胞形态图如图５所示。由图５可以看出，经过盐
酸、醋酸、草酸、柠檬酸、硫酸处理后，江蓠藻细胞结构均有不同程度的破坏，加入表面活性剂Ｓ－Ａ或Ｓ－Ｂ后
江蓠藻细胞结构破坏更加明显，江蓠藻细胞膜溶解、髓部细胞壁破裂。这种细胞壁的严重破坏有利于琼胶产
率的提高，因此本工艺采用表面活性剂Ｓ－Ｂ辅助提胶工艺。
图５　江蓠藻酸处理前后细胞形态
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　第２期 　　宗培杰，等：从江蓠藻中提取琼胶的工艺研究
　　在盐酸和表面活性剂Ｓ－Ｂ处理条件下，所提取琼胶及商品琼胶的红外光谱图如图６所示。由图６可以
看出，本工艺提取的琼胶与商品琼胶的红外光谱图一致，说明本工艺得到的产品是琼胶。
图６　提取琼胶与商品琼胶的红外光谱图
２．３　氢氧化钠和水的单耗核算
江蓠藻琼胶的提取工艺流程图如图７所示。按
本工艺提取琼胶的产率为１８．３０％，琼胶的凝胶强
度为５５０．１０ｇ／ｃｍ２。此工艺经多次重复，所得琼胶
产品颜色较白，产率和凝胶强度基本稳定。按图７
工艺核算（连续化生产工艺核算初次用碱和用水因
可循环利用可忽略不计），优化后的琼胶，连续提取
工艺生产１８．３ｇ琼胶，将消耗１０．６５ｇ氢氧化钠和
２　７６６．３７ｇ水（水洗藻体３００ｇ水，酸处理１　０００ｇ
水，补加１７．０７ｇ水，Ｓ－Ｂ水溶液４４９．３ｇ，水洗琼胶
１　０００ｇ）。扩大工艺，生产１ｔ琼胶将消耗０．５８ｔ氢
氧化钠和１５１．１７ｔ水，用碱量和用水量明显低于现有工艺。
图７　江蓠藻琼胶的提取工艺流程图
３　结束语
本文以江蓠藻为原料，对江蓠藻琼胶提取工艺进行了优化研究，得到了江蓠藻琼胶的最佳提取工艺。在
碱处理过程中，当氢氧化钠质量分数为５％，碱处理温度为７５℃，碱处理时间为２ｈ时，琼胶产率最高；在酸
处理过程中，用盐酸调至ｐＨ＝６．５，并添加１ｇ食用表面活性剂Ｓ－Ｂ，可有效破坏细胞壁，显著提高琼胶产
率；在废碱液的处理过程中，加入适量活性炭，室温搅拌吸附１ｈ，则碱液中杂质的质量分数明显降低，使碱
液得以循环利用。优化后的工艺与传统工艺相比，该研究可明显降低碱液用量与废水排放，提高了产率和凝
胶强度。
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ｗｅｅｄ　Ｇｒａｃｉｌａｒｉａ　Ｃａｕｄａｔａ（Ｊ　Ａｇａｒｄｈ）［Ｊ］．Ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ　Ｐｏｌｙｍｅｒｓ，２０１３，９２（１）：５９８－６０３．
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｇａｒ　ｆｒｏｍ　Ｇｒａｃｉｌａｒｉａ　Ａｌｇａｅ
ＺＯＮＧ　Ｐｅｉｊｉｅ，ＺＨＡＯ　Ｊｉｎｇｋｕｎ，ＺＨＡＮＧ　Ｘｉａｏｄｏｎｇ
（Ｃｏｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｑｉｎｇｄａｏ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６０７１，Ｃｈｉｎａ）
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ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　ａｇｅｒ　ｆｒｏｍ　ｇｒａｃｉｌａｒｉａ　ａｌｇａｅ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｇｅｌ　ｓｔｒｅｎｇｔｈ　ｔｅｓｔｅｒ　ａｎｄ　ｏｔｈｅｒ　ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ．Ｔｈｅ
ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ａｇｅｒ　ｒｅａｃｈｅｄ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈｅｓｔ　ｗｈｅｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｓｏｌｕ－
ｔｉｏｎ　ｗａｓ　５％，ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗａｓ　７５℃ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｔｉｍｅ　ｗａｓ　２ｈｄｕｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ａｌｋａｌｉ　ｔｒｅａｔ－
ｍｅｎｔ　ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ａ　ｓｍａｌ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ　ｃｏｕｌｄ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ　ｄｅｓｔｒｏｙ　ｔｈｅ　ｃｅｌ　ｗａｌ　ａｎｄ　ｉｍ－
ｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ａｇｅｒ　ｄｕｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ａｇｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　ｓｐｅｎｔ　ｃａｕｓｔｉｃ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｔｈｅ　ａｃ－
ｔｉｖａｔｅｄ　ｃａｒｂｏｎ　ｗａｓ　ａｄｄｅｄ，ａｎｄ　ｓｔｉｒｒｅｄ　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｆｏｒ　１ｈ，ｔｈｅｎ　ｌｙｅ　ｉｍｐｕｒｉｔｙ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ
ｄｅｃｒｅａｓｅｄ　ｔｏ　ｒｅｃｙｃｌｅ．Ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｔｏ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ，ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｃｏｕｌｄ　ｒｅｄｕｃｅ　ｔｈｅ　ｄｏｓａｇｅ　ｏｆ
ａｌｋａｌｉ　ａｎｄ　ｗａｔｅｒ．Ｔｈｅ　ｓｔｕｄｙ　ｃａｎ　ｐｒｏｖｉｄｅ　ｃｅｒｔａｉｎ　ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ　ｂａｓｉｓ　ｆｏｒ　ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ　ｔｏ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔ　ｑｕａｌ－
ｉｔｙ　ａｎｄ　ａｃｈｉｅｖｅ　ｅｎｅｒｇｙ　ｃｏｎｓｅｒｖａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｅｍｉｓｓｉｏｎｓ　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ
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ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ
用于计量的数字
在使用数字进行计量的场合，为达到醒目、易于辨识的效果，应采用阿拉伯数字。
示例１：－１２５．０３　３４．０５％　６３％～６８％　１∶５００　９７／１０８
当数值伴随有计量单位时，如：长度、容积、面积、体积、质量、温度、经纬度、音量、频率等等，特
别是当计量单位以字母表达时，应采用阿拉伯数字。
示例２：５２３．５６ｋｍ（５２３．５６千米）３４６．８７Ｌ（３４６．８７升）５．３４ｍ２（５．３４平方米）５６７ｍｍ３（５６７
立方米）６０５ｇ（６０５克）１００～１５０ｋｇ（１００～１５０千克）３４～３９℃（３４～３９摄氏度）北纬４０°（４０度）
１２０ｄＢ（１２０分贝）
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