免费文献传递   相关文献

龙须菜提取琼胶碱处理工艺条件优化



全 文 : 12
龙须菜提取琼胶碱处理工艺条件优化
黄婷婷 1,叶李艺 1*,沙 勇 1 ,吐 松 1,肖宗源 1,李晓民 2 ,李永忠 2, 李锦彬 2
(1.厦门大学化学化工学院化学工程与生物工程系,福建 厦门 361005;
2.福建省泉州市大港湾琼脂制品有限公司,福建 泉州 362143)

摘 要:为研究高温稀碱处理条件与龙须菜琼胶理化性质间的关系,利用正交试验研究了碱液浓度、
碱处理温度和碱处理时间三因素与龙须菜琼胶理化性质间的定量关系。通过综合出胶率、硫酸基含量
和 3,6-内醚-半乳糖含量的实验结果,得出三组最佳处理条件,再经验证试验,并最终由琼胶的凝胶强
度确定碱处理的最佳工艺条件为:碱液浓度为 6%,碱处理温度为 80℃,碱处理时间为 120min。为提
高龙须菜琼胶加工质量、降低成本提供了重要科学依据。
关键词:龙须菜;琼胶;凝胶强度


引言
碱处理是龙须菜琼胶生产过程中必不可少的工序,龙须
菜琼胶经碱处理后,可显著降低琼胶分子中的硫酸基含量
[1],硫酸基团是阻碍琼胶分子凝胶形成的主要因素[2-4],碱
处理后大部分硫酸基被除去,这样凝胶形成能力增加,其去
除机理见图 1。同时,半乳糖硫酸酯转变为 3,6 内醚-半乳糖。
因此,3,6 内醚-半乳糖的含量也增加了,在琼胶凝胶形成螺
旋构型中氢键形成能力增大,见图 2。这两方面因素的影响
使得碱处理后龙须菜琼胶凝胶强度大大增加。


图 1 碱处理硫酸基去除机理
Fig1 Sulfate removal mechanism of alkali treatment


图 2 琼胶凝胶中稳定琼胶分子双螺旋结构的氢键
Fig 2 Hydrogen bond of double helix structure of stable agar molecular
许多研究和实际生产表明,影响琼胶凝胶强度的因素主
要有碱浓度、处理温度和处理时间。国内外对江蓠碱处理方
法作过许多研究,概括起来主要有三种类型,即“低温浓碱
法”,“中温浓碱法”“高温稀碱法”。前两种方法共同的缺点
是碱浓度高,秏量大,对环境污染严重,生产周期长。而“高
温稀碱法”碱秏量低,生产周期短。因此,国外江蓠琼胶生
产多采用此法。但是,采用高温稀碱法,控制不好容易造成
胶质进入碱液而 损失。不过,国内赵谋明[5]、王铭和[6]对此
法进行了研究和报道,证实只要控制好碱浓度、处理温度和
处理时间的关系,琼胶损失可降到很低水平,可显著提高琼
2010 年 第 10 期
2010 年 10 月
化学工程与装备
Chemical Engineering & Equipment
13
胶凝胶强度。
本研究通过正交试验法,采用高温稀碱法对龙须菜进行
处理,研究温度、碱液浓度和处理时间等工艺参数对龙须菜
出胶率、硫酸基含量和 3,6 内醚-半乳糖含量的 影响,确定
了最佳工艺条件。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.1.1 实验原料
龙须菜:由福建某琼胶制造厂提供(水分含量为 19.2%)
1.1.2 仪器设备
Tu-1900 双光速紫外可见分光光度计(北京普析通用仪
器有限责任公司);
CS101 型电热鼓风干燥箱(重庆实验设备厂);
AP-01P 真空泵(天津奥特赛恩斯仪器有限公司);
YH 系列电热器(江苏近湖镇教学仪器厂);
DW-FL90 冰箱(中科美菱低温科技有限责任公司);
数显恒温水浴锅(上海梅香仪器有限公司);
电饭锅(万利达集团有限公司);
其他均为实验室常用玻璃仪器。
1.2 琼胶提取方法
1.2.1 提取原理与工艺流程
琼胶的提取原理是基于琼胶不溶于冷水,而在 90 ℃以
上的热水中可以以胶体形式分散于水中,成为溶胶[7]。龙须
菜经热水提取,趁热过滤,滤液冷却后生成凝胶,然后经过
脱水,干燥即得琼胶。
基本工艺流程如下:


图 3 龙须菜琼胶提取工艺流程图
Fig 3 Process chart of agar extraction from Gracilaria lemaneiformis
1.2.2 工艺流程简述
预处理:实验前除去原料中的泥沙和其他杂物。
碱处理:将龙须菜投入一定浓度的氢氧化钠溶液中,在
一定温度下的恒温水浴锅中处理一定时间。藻体质量与碱用
量比为 1:20 (g/mL)。
漂白:将碱处理后的龙须菜投入有效氯浓度为 0.10%和
pH 值为 9 左右的次氯酸钠和盐酸反应制得的漂白液中,漂
白 10 min 后,弃之漂白液,然后用 2.5%的盐酸浸泡 5 min,
立即倒干酸化液用蒸馏水洗至中性。
提胶及过滤:将水洗后的龙须菜放入烧杯中,加 200 mL
蒸馏水,用保鲜膜封住烧杯口放电饭锅中煮 3 h。降温后,
取出烧杯用八层纱布过滤,向滤渣中再加 100 mL 蒸馏水,
同样条件下煮 1.5 h,合并两次滤液。
凝胶:让滤液冷却至室温,自动形成凝胶。
冷冻脱水:将凝胶置于-30 ℃冰箱中冷冻成冰,取出解
冻脱水。
烘干:将脱水后的琼胶在通风处自然烘干。
1.3 产品指标测定
(1)琼胶的硫酸基含量测定参照文献[8]。
(2)琼胶的 3,6-内醚-半乳糖(3,6-AG)的测定参照文献[9]。
(3)琼胶的出胶率的测定:出胶率=(琼胶干重/龙须菜
干重)×100%。
(4)凝胶强度测定:按照文献[7]。
1.4 正交试验
碱处理浓度、处理时间和处理温度均对龙须菜琼胶的出
胶率、硫酸基含量和 3,6-内醚-半乳糖含量有影响,为了探
讨龙须菜琼胶加工最佳的碱处理工艺条件,选取碱处理时间
(A)、碱处理浓度(B)、碱处理温度(C)三个因素,按 L9(34)进
行正交试验,各因素和水平如表 1 表示,与处理实验如表 2
所示。
表 1 三因素三水平表
Tab 1. The form of three factors and three levels
因素
水平 A
碱处理时间
(min)
B
碱液浓度(%)
C
碱处理温度
(℃)
1 120 4 70
2 150 6 80
3 180 8 90

黄婷婷: 龙须菜提取琼胶碱处理工艺条件优化
14
表 2 碱处理条件正交预处理实验表
Tab 2 The form of pre-experimental design
编号 A B C
1 1 1 1
2 1 2 2
3 1 3 3
4 2 1 3
5 2 2 1
6 2 3 2
7 3 1 2
8 3 2 3
9 3 3 1

2 结果与分析
正交试验结果如表 3 所示,正交试验的方差分析
如表 4 所示。
表 3 碱处理实验结果
Tab 3 Results of experiments
编号
出胶率
(%)
硫酸基含量
(%)
3,6-内醚-半乳糖
含量(%)
1 27.0 1.56 25.3
2 23.6 1.19 36.2
3 14.6 1.32 28.7
4 24.8 1.23 33.4
5 15.1 1.12 37.9
6 22.4 1.36 28.3
7 15.6 1.54 24.7
8 21.9 1.25 31.5
9 20.1 1.17 38.7

表 4 碱处理方差分析
Tab 4 Results of variance analysis
A B C
K1 21.733 22.467 23.767
K2 20.767 22.200 22.833
K3 21.200 19.033 15.100
出胶率
R 0.966 3.434 8.667
K1 1.357 1.443 1.390
K2 1.237 1.187 1.197
K3 1.320 1.283 1.327
硫酸基
含量
R 0.120 0.256 0.193
K1 30.067 27.800 28.367
K2 33.200 35.200 36.100
K3 31.633 31.900 30.433
3,6-内醚-半乳
糖含量
R 3.133 7.400 7.733

从表 3、表 4 的正交实验结果及方差分析可以看出:就 琼 胶 的 出 胶 率 而 言 , A 、 B 和 C 的 极 差 之 比 为
黄婷婷: 龙须菜提取琼胶碱处理工艺条件优化
15
0.966:3.434:8.677,主要受到 B 和 C 的影响,C 影响最大,
以 C1最好,其次是 B,以 B1最好,再次 A,以 A1最好,
即各因素对出胶率影响的显著性水平由大到小次序为:碱处
理温度(C)>碱液浓度(B)>碱处理时间(A);最佳工艺
条件为:C1B1A1。因此,在实验范围内,碱处理浓度、温度
越低,出胶率越高,造成的胶质损失越小。
就琼胶的硫酸基含量而言,三因素极差之比为
0.120:0.256:0.193,主要受到 B 的影响,其次是 C,再次是
A,即各因素对琼胶硫酸基含量影响的显著性水平由大到小
次序为碱液浓度(B)>碱处理温度(C)>碱处理时间(A);
由于硫酸基含量越低,琼胶质量越好,因此 B 以 B2最好,
C 以 C2最好,A 以 A2最好,即最佳工艺条件为:B2C2A2。
就琼胶的 3,6-内醚-半乳糖含量而言,三因素的极差比
为 3.133:7.400:7.733,主要受到 C 的影响,以 C2的 3,6-内醚
-半乳糖含量最高,其次是 B,以 B2含量最高,再次是 A,
以 A2最好,即各因素对 3,6-内醚-半乳糖含量影响的显著性
水平由大到小次序为:碱处理温度(C)>碱液浓度(B)>
碱处理时间(A);最佳工艺条件为:为 C2B2 A2。
综合各因素对出胶率、硫酸基含量以及 3,6-内醚-半乳
糖含量三个指标的影响,考虑到碱处理时间(A)对出胶率、
硫酸基含量以及 3,6-内醚-半乳糖含量的影响均为最小,为
节约能源和时间,碱处理时间(A)可选择为 120 min,即
A1,因此可能的最佳影响因素组合为:A1B1C1, A2B2C2,
A1B2C2。其中 A2B2C2在正交表中未出现,为此我们对这些
条件进行了验证试验,并增加琼胶凝胶强度作为指标,以确
定碱处理的最佳条件。验证实验结果如表 5 所示。

表 5 验证试验结果
Tab 5 Results of verifying test
试验条件 出胶率(%) 硫酸基含量(%) 3,6-内醚-半乳糖含量(%) 凝胶强度(g⋅cm-2)
A1B1C1 26.8 1.57 25.4 778
A2B2C2 23.8 1.15 37.2 1327
A1B2C2 23.6 1.17 36.5 1364

从表 5 可以看出,从四项指标综合考虑,最后确定碱处
理的最佳条件为:A1B2C2,即碱处理浓度为 6%,碱处理温
度为 80℃,碱处理时间为 120min。而此条件下的出胶率、
硫酸基含量、3,6-内醚-半乳糖含量与表 3 中的结果基本相
等,说明优化的结果是正确的。
3 结论
在龙须菜琼胶提取工艺中,最重要即为原料碱处理技
术。本研究通过正交试验方法确定了碱处理不同工艺参数与
琼胶理化性质之间的定量关系,并通过琼胶凝胶强度最终确
定碱处理的最佳工艺条件。实验结果表明,琼胶的质量受到
碱处理的碱液浓度和碱处理温度的影响较为显著,最佳工艺
条件为:碱处理浓度为 6%,碱处理温度为 80 ℃,碱处理时
间为120 min,该条件下所得的琼胶凝胶强度为1364 g⋅ cm-2,
出胶率可达 23.6%。

参考文献

[1] 赵谋明,刘通讯,吴晖等.碱处理对江蓠出胶率、性质
和化学组成影响的研究[J].食品与发酵工业,1996;
22(6):1-7.
[2] 纪明侯.海藻化学[M].北京:科学出版社,1997;112-113.
[3] Tagawa.S ,Y.Kojina.The alkali-treatment of the mucilage of
Gracilaria
Verrucosa[J].Pro.inti.seaweed.symp,1972,9:432-443.
[4] Fuse.T , F.Goto .Studies on utilization of some properties of
agarose and agaropectin isolated from various
mucilaginious substances of red
seaweeds[J].Biol.Chem,1971,35(6):799-804.
[5] 赵谋明.江蓠琼胶加工中碱处理的作用及作用机理
[J].食品科学,1991;(11):14-17.
[6] 王铭和.江蓠琼胶生产工艺中稀碱处理新方法的研究
[J].水产学报,1986;10(4) : 373-381.
[7] 戚勃,杨贤庆,李来好等.冷碱处理条件与龙须菜琼胶
强度的关系[J].食品科学,2009;33(20):23-26.
[8] 丛建波,王长振,李妍等.褐藻硫酸多糖硫酸基含量测
定-硫酸钡比浊法研究[J].解放军药学学报,2003;
19(3):181-183.
[9] 无锡、天津轻工业学院合编.食品分析[M].北京:轻
工业出版社出版,1983:74-81.
(下转第 28 页)
黄婷婷: 龙须菜提取琼胶碱处理工艺条件优化

28
件细菌截留性能测试装置。
另外,从设计原理上看,也可以将该装置应用到中空
纤维组件的纯水透过性能、截留分子量等技术参数的测
试。可以将测试池模块进行改造,从而将该装置用于平板
式膜组件相关参数的测试。这些工作还有待后续试验进行
验证。

参考文献

[1] JIS K 3823:1990.Testing methods for determining
bacterial rejection of ultrafiltration [S].
[2] ASTM F838-05.Standard Test Method for Determining
Bacterial Retention of Membrane Filters Utilized for
Liquid Filtration[S].

The design of the bacterial retention characteristics testing device used for
testing hollow fiber ultrafiltration membrane module
Yu Xiaoyan
(National Center Of Ocean Standard And Metrology,Tianjin,300112)

Abstract:This paper presents a bacterial retention testing device used for testing the ultralfiltration membrane, and using
Brevundimonas diminuta and hollow fiber ultrafiltration membrane modules to test the performance of the device. We found that,
the device could satisfy the demand for bacterial retention testing and may be used in a variety of other related performance
testing.
Key words: hollow fiber ultrafiltration membrane module, bacterial retention, testing device


(上接第 15 页)

Optimization of Alkali Treatment Technological Conditions for Agar Prepared
from Gracilaria Lemaneiformis
HUANG Ting-ting1,YE Li-yi1, SHA Yong1,TU Song1, XIAO Zhong-yuan1 , LI Xiao-min2, LI Yong-zhong2,
LI Jin-bin 2
(1.Department of Chemical and Biochemical Engineering, College of Chemistry and
Chemical Engineering, Xiamen University, Xiamen, 361005, China;
2. Fujian Quanzhou Dagangwan Agar Products Co. Ltd. Quanzhou, 362143, China)
Abstract: Agar was prepared from Gracilaria lemaneiformis by the mehtod of high temperature dilute alkali treatment. The effects
of various technical parameters on physicochemical properties of agar were investigated and the optimum processing conditions
were found through orthogonal experiments. Three sets of treatment conditions were selected through integrated with results of
yield, sulfate content and 3,6- anhydro-galactose content. The optimum conditions determined by gel strength after verifying
tests were as follows: alkali concentration was 6%, temperature was 80 ℃ and treatment time was 120 min. This investigation
can lay a scientific basis for the optimization of alkaline treatment, the improve quality and the reduction of production cost of
agar form Gracilaria lemaneiformis.
Key words: Gracilaria lemaneiformis; agar; gel strength

于小焱: 中空纤维超滤膜组件细菌截留性能测试装置设计