全 文 ：收稿日期:2005-01-20
作者简介:夏新生(1967-),男 ,主管中药师;主要从事中药检验和鉴
定
薄层扫描法测定黄槐颗粒中大黄素的含量
夏新生1 ,章俊如2
(1.安徽省巢湖市药品检验所 ,安徽 巢湖 238000;2.安徽中医学院第一附属医院 ,安徽合肥 230031)
　　摘要:目的　测定黄槐颗粒中大黄素的含量。方法　用薄层扫描法测定制剂中大黄素的含量。 结果　
大黄素在 0.2 ～ 1.0μg 范围内 ,线性关系良好(r=0.999 7), 平均回收率为 98.9% , RSD=2.0%。 结论　所
建立的方法稳定可靠 , 可作为该制剂质量控制的方法之一。
　　关键词:黄槐颗粒;大黄素;薄层扫描法
　　中图分类号:R284.1　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1004-2199(2005)04-0036-02
Determination of Emodin in Huanghuai Keli by TLC-scanning
XIA Xin-sheng1 ,ZHANG Jun-ru2
(Anhui Chaohu Institute fo r Drug Control , Chaohu 238000 , China)
　　Abstract:Objective　To determine emodin of Huanghuai Keli.Methods　　 T LC-scanning w as used
fo r assay of emodin in the preparation.Results　　Emodin had a good linear relationships as the concentra-
tion of emodin in the range of 0.2 ～ 1.0μg ·mL-1(r=0.999 7).T he average recovery w as 98.9%, and the
RSD was 2.0%, .Conclusion　　This me thod is stable , reliable and can be used for cont rol quality o f the
preparation.
Key words:Huanghuai Keli;emodin;TLC-scanning
　　黄槐颗粒由大黄等药材组成 ,具有通络 、解毒的
作用 ,疗效确切 。为有效控制其质量 ,本研究用薄层
扫描法对制剂中君药大黄的含量进行了测定 ,获得
较为满意的结果 。
1　仪器与试药
瑞士CAMAG T LC SCANN ER 3薄层扫描仪;
瑞士 CAMAG NANOMAT4 手动点样仪;KUDOS
超声波清洗器;赛多利斯 BP211D电子天平 。
中药饮片由巢湖市医药公司提供;黄槐颗粒
(巢 湖市 人 民 医院 提 供 , 批 号 为:20021109 ,
20030316 ,20030813);大黄素对照品(中国药品生物
制品检定所提供:0756-200110);高效硅胶 G 薄层
板(青岛海洋化工厂);其余试剂均为分析纯。
2　黄槐颗粒中大黄素的含量测定[ 1]
2.1　供试品及阴性对照溶液制备　取本品 1.004
g ,加甲醇 25 mL ,超声提取 1 h ,滤过 ,将滤液蒸干 ,
加水 10 mL ,溶解 ,再加盐酸 1 mL ,置水浴加热水解
30 min ,立即冷却 ,用乙醚分四次提取 ,每次 20 mL ,
合并乙醚液 ,蒸干 ,残渣加氯仿 2 mL 使溶解 ,作为
供试品溶液[ 2] 。
2.2　对照品溶液制备　精密称取硅胶干燥的大黄
素对照品 0.20 mg ,置 2 mL 容量瓶中 ,加氯仿稀释
至刻度 ,摇匀 ,作为对照品溶液。
2.3　薄层扫描条件　高效硅胶 G薄层板;苯-乙酸
乙酯-冰醋酸(15∶5∶0.5)为展开剂[ 1] ;在波长 445
nm 下进行单波长线性扫描 , 狭缝为 6.00 mm ×
0.45 mm 。
2.4　线性关系考察　分别精密吸取对照品溶液 2 、
4 、6 、8 、10μL ,分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上 ,
依法展开 、扫描 ,以点样量为横坐标 ,斑点吸收度积
分值为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,回归方程为:Y =918
+9.84×103 X r =0.997。结果表明大黄素在 0.2
μg ～ 1.0 μg 之间呈良好线性关系。
2.5　精密度试验　精密吸取 2 μL 供试品溶液 ,在
同一硅胶 G 薄层板上点 9 个点 ,展开 ,扫描测定吸
收度积分值 ,结果 RSD=3.7%。
—36— 现代中药研究与实践 2005 年第 19 卷第 4 期Resea rch and Practice o f Chinese Medicine s
DOI :10.13728/j.1673-6427.2005.04.013
2.6　稳定性试验　分别精密吸取 2 μL 对照品溶
液 、4 μL 供试品溶液 、6μL 对照品溶液 ,点于同一的
硅胶 G薄层板上 ,按上述条件展开 ,分别在 0 、0.5 、
1 、2 、3 h 进行扫描 ,结果表明在 3 h内斑点吸收度积
分值较稳定 ,RSD=3.5%。
2.7　重复性试验　精密吸取同一批号样品 6份 ,分
别按供试品溶液制备方法制备 ,分别吸取供试品溶
液 4μL 与对照品溶液 2 μL 、6 μL ,分别交叉点于同
一硅胶G 薄层板上 ,按上述条件展开扫描测定 ,测
得大黄素斑点吸收度积分值 ,按外标两点法计算含
量 ,RSD =4.0% ,结果表明重复性较好。
2.8　加样回收率试验 　精密称取已测定含量
(0.187 4 mg/g)的样品 5份 ,置于三角烧瓶中 ,再分
别精密加入 2 mL 对照品溶液(取含大黄素 0.10
mg/mL 溶液),按供试品溶液制备方法制备加样回
收溶液 。分别吸取供试品溶液 2 μL 与对照品溶液
2 μL 和 6 μL ,分别交叉点于同一硅胶 G 薄层板上 ,
按上述条件展开 、扫描计算 ,平均回收率=98.9%
RSD=2.0% ,见表 1。
表 1　加样回收率试验(n=5)
Tab.1　The vate of sample recovery(n=5)
取样量/ g 取样相当大黄素的量/mg 添加大黄素的量/mg 测出大黄素的量/mg 回收率/ % 平均回收率/% R SD/%
0.853 0.1599 0.20 0.3563 97.3
0.973 0.1824 0.20 0.3856 102.1
0.925 0.1733 0.20 0.3712 99.5 98.9 2.0
1.163 0.2179 0.20 0.4166 98.4
0.693 0.1298 0.20 0.3245 97.4
2.9　样品测定　按含量测定方法 ,对三批样品进行
测定 ,结果见表 2 。
表 2　黄槐颗粒含量测定结果
Tab.2　Determination of sample
批号 大黄素含量/mg/ g 平均含量/mg/ g
20011219 0.1874
20030527 0.2218 0.1971
20040206 0.1821
3　讨论
3.1　黄槐颗粒由于成份较复杂 ,一直未建立完善的
质量标准 ,大黄素为大黄中特征性成份 ,也为其有效
成份 ,故选择大黄素为控制指标成分。以薄层扫描
法测定本品中大黄素含量的方法 ,具有分离效果好 、
专属性强 、灵敏度高以及结果快速等优点。
3.2　本实验对供试品和对照品在同一薄层板上进
行光谱扫描 ,结合文献[ 4] ,确定扫描波长为 445 nm ,
此时峰分离较好 ,无杂质峰干扰 。
3.3　本实验在含量测定中供试品溶液制备采用乙
醚提取方法 ,当提取用乙醚 4次后 ,再同法得到第 5
次提取液 ,按薄层鉴别方法进行试验 ,未见大黄素斑
点 ,说明 4次提取已经完全 。
参考文献
[ 1] 　郑修丽 ,闵云山.薄层扫描法测定清热逐风合剂中大黄素的含
量[ J] .中国医院药学杂志 , 2003 , 23(1):27-28.
[ 2] 　国家药典委员会编.中国药典(一部)[ S] .北京:化学工业出版
社 , 2000.18 .
[ 3] 　苗明三 ,李振国.现代实用中药质量控制技术[ M ] .北京:人民
卫生出版社.2000, 74-75.
[ 4] 　叶小强.金脂泰胶囊质量标准研究[ J] .中成药 , 2003 , 25(4):
284-288.
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