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山葵保健酒化学成分气相色谱-质谱联用分析研究



全 文 :收稿日期:2013-10-11; 修订日期:2014-06-02
基金项目:国家自然科学基金( No. 31260076) ;
江西省自然科学基金( No. 20114BAB204025) ;
江西省教育厅科研项目( No. GJJ13546)
作者简介:殷帅文( 1978-) ,男( 汉族) ,湖南宁乡人,井冈山大学生命科学
学院副教授,博士学位,主要从事天然产物研究与开发工作.
山葵保健酒化学成分气相色谱-质谱联用分析研究
殷帅文,何旭梅,曾建军,王 伟,刘 刚,赖 强
(井冈山大学生命科学学院,江西 吉安 343009)
摘要:目的 对山葵保健酒化学成分进行了分析,为其开发利用提供理论依据。方法 采用用气相色谱 -质谱 -计算机联
用技术。结果 从中分离鉴定出 29 个化合物,它们占总挥发性成分的 83. 43 % ,其主要成分为异硫氰基环丙烷
( 6. 69% ) 、苯乙醇( 10. 43% ) 、丁二酸二乙酯( 8. 12% ) 、辛酸乙酯( 5. 77% ) 、十六酸乙酯( 6. 63% ) 、( Z,Z,Z) - 9,12,15 -
十八烷三烯酸乙酯( 4. 15% ) 、2,2'-亚甲基双 - ( 1,1 -二甲基乙基) - 4 -甲基苯酚( 10. 05% ) 等。结论 这些主要成分
或许就是山葵保健酒能起到保健作用的活性成分。该研究为山葵保健酒的保健作用提供了一定的化学依据。
关键词:气相色谱 -质谱联用; 山葵; 保健酒; 化学成分
DOI标识:doi: 10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2014. 10. 009
中图分类号:F123. 3; R9 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2014) 10-2333-01
Chemical constitution analysis of health care wine of Wasabia japonica Matsum by GC -
MS
YIN Shuai-wen,HE Xu-mei,ZENG Jian-jun,WANG Wei,LIU Gang,LAI Qiang,
( School of Life Sciences,Jinggangshan University,Ji'an,Jiangxi 343009,China)
Abstract: Objective Health care wine of Wasabia japonica Matsum were analyzed. Methods By means of capillary gas chro-
matography - mass spectrometry. Results 29 compounds were identified,which were 83. 43% of the total volatile constituents.
The main compounds were identified as Cyclopropane,isothiocyanato - ( 6. 69% ) ,Phenylethyl Alcohol( 10. 43% ) ,Butanedioic
acid,diethyl ester( 8. 12% ) ,Octanoic acid,ethyl ester( 5. 77% ) ,Hexadecanoic acid,ethyl ester( 6. 63% ) ,9,12,15 - Octa-
decatrienoic acid,ethyl ester,( Z,Z,Z) - ( 4. 15% ) ,Phenol,2,2'- methylenebis[6 - ( 1,1 - dimethylethyl) - 4 - methyl -
( 10. 05%) ]etc. Conclusion Research provide chemical basis for health care wine of Wasabia japonica Matsum.
Key words: GC - MS; Wasabia japonica Matsum; Health care wine; Chemical constituents
山葵 Wasabia japonica Matsum,又名山嵛菜,为十字花科山葵
属多年生草本植物(包括芥末、辣根、卷心菜等)。其地下茎肥
大,圆柱形,皮绿色,髓部偏白,肉质坚硬,磨碎后具有挥发性芒
香辣味。山葵是一种经济价值很高的蔬菜兼药用植物,作为传统
的辛辣调味品,其成分及功能一直备受人们关注。近年研究发
现,山葵不仅可作为传统食品,其中的主要辛辣成分异硫氰酸酯
(Isothiocyanate)更具有抗菌、抗癌、抗氧化等多种药理作用[1,2]。
于是,有商家将其制成保健酒,本文对山葵制成的保健酒进行气
质联用分析,以期为其保健作用提供依据。
1 仪器和材料
GC - MS 仪器为美国安捷伦公司的 HP6890 /5973 型 GC -
MS联用仪,实验用山葵保健酒由井冈山大学生命科学学院曾建
军老师提供。
2 方法
2. 1 进样方式 取 1μl酒样直接进样。
2. 2 色谱条件 进样口温度:250℃,色谱柱:HP - 5MS 5% Phen-
yl Methyl Siloxme型号 19091s - 433,30 m × 250μm × 0. 25 μm,进
样量 1. 0 μl,不分流;柱温 50 ~ 280 ℃,程序升温 50 ℃(保温
3min),以 5 ℃ /min升至 150 ℃(保温 3. 0min),再以 3 ℃ /min升
至 220 ℃ (保温 5. 0min),以 5 ℃ /min升至 280 ℃ /min(保温 10
min),共 48 min;柱前压 20 psi。质谱条件:载气为高纯氦气
(99. 999%),载气流量 1. 0 ml /min;离子源为 EI 源;电子能量 70
eV;离子源温度 250 ℃;四极杆温度 150 ℃;质量范围 35 ~ 400 u,
扫描周期 1 s;溶剂延迟 3 min;数据处理采用 NIST02 系统质谱
库。
3 结果
按上述的 GC - MS条件对山葵保健酒化学成分进行分析,得
总离子流图,对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图,经
过质谱计算机数据系统检索,人工谱图解析,按各色谱峰的质谱
裂片图与文献核对、查对有关资料,确定山葵保健酒中化学成分
29 种。结果见表 1。
表 1 山葵保健酒化学成分 GC - MS分析结果
序号 化合物
相对含量
(%)
1 Triethyl borate 硼酸三乙酯 2. 19
2 Cyclopropane,isothiocyanato - 异硫氰基环丙烷 6. 69
3 Pentane,1 -(1 - ethoxyethoxy)- 戊烷,1 -(1 -乙氧
基乙氧基)
3. 27
4 Hexanoic acid,ethyl ester 癸酸乙酯 3. 12
5 Cystine 胱氨酸 0. 39
6 Propane,1,1,3,3 - tetraethoxy - 1,1,3,3 -四乙氧基
丙烷
2. 01
7 Phenylethyl Alcohol 苯乙醇 10. 43
8 Butanedioic acid,diethyl ester 丁二酸二乙酯 8. 12
9 Octanoic acid,ethyl ester 辛酸乙酯 5. 77
10 Benzocycloheptatriene 苯并环庚三烯 0. 2
11 10 - Bromodecanoic acid,ethyl ester 10 -溴十二酸乙酯 0. 16
12 Decanoic acid,ethyl ester 十二酸乙酯 3. 43
13 Tetradecane 十四烷 0. 34
14
9,10 - Secocholesta - 5,7,10(19)- triene - 3,24,25 -
triol9,10 开环胆甾 - - 5,7,10(19)-三烯 - 3,24,25
-三醇
0. 22
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2014 VOL. 25 NO. 10 时珍国医国药 2014 年第 25 卷第 10 期
续表 1
序号 化合物 相对含量(%)
15 Butylated Hydroxytoluene 丁基苯甲醇 0. 36
16 Hexadecanoic acid,ethyl ester 十六酸乙酯 6. 63
17 8 - Hexadecyne 8 -十六炔 2. 03
18 9,12,15 - Octadecatrienoic acid,ethyl ester,(Z,Z,Z)-(Z,Z,Z)- 9,12,15 -十八烷三烯酸乙酯 4. 15
19 n - Propyl 11 - octadecenoate 11 -十八酸正丙酯 2. 58
20 Z - 12 - Pentacosene Z - 12 -二十五烯 2. 1
21
Phenol,2,2 ' - methylenebis[6 - (1,1 - dimethylethyl)
- 4 - methyl - 2,2'-亚甲基双 -(1,1 -二甲基乙基)
- 4 -甲基苯酚
10. 05
22 1 - Hexacosene 二十六烯 0. 46
23 Di - n - octyl phthalate 邻苯二甲酸二正辛酯 3. 44
24 1 - Docosene 1 -二十二烯 1. 21
25 Hexadecane,1 - iodo - 1 -碘十六烷 0. 35
26 1 - Bromodocosane 1 -溴二十二烷 1. 07
27 Dotriacontyl pentafluoropropionate 三十二烷基五氟丙酸

1. 31
28 Triacontane,1,30 - dibromo - 三十烷、1、30 二溴 - 0. 9
29
A - Norcholestane - 3 - carboxylic acid,2 - oxo -,meth-
yl ester,(3. alpha.)- A -去甲胆甾 - 3 -羧酸,2 -氧
-甲酯,
0. 45
4 讨论
由表 1 我们可以得到:山葵保健酒化学成分中主要为异硫氰
酸酯类、长链脂肪酸酯、苯乙醇、苯酚类成分。其相对含量占挥发
性成分总量的 80%以上,其中含量较大的有异硫氰基环丙烷
(6. 69%)、苯乙醇(10. 43%)、丁二酸二乙酯(8. 12%)、辛酸乙酯
(5. 77%)、十六酸乙酯(6. 63%)、(Z,Z,Z)- 9,12,15 -十八烷三
烯酸乙酯(4. 15%)、2,2'-亚甲基双 -(1,1 -二甲基乙基)- 4 -
甲基苯酚(10. 05%)等。其中,异硫氰基环丙烷属于异硫氰酸酯
类,研究表明,异硫氰酸酯类具有抗菌、抗癌、抗氧化、抗血小板凝
聚、降血脂、降血糖等多种药理作用[1],2,2'-亚甲基双 -(1,1 -
二甲基乙基)- 4 -甲基苯酚(10. 05%)是一个酚类化合物,研究
表明,酚类及多酚类化合物具有抗氧化和清除自由基的作
用[3,4],在所有组分中,含量最高的是苯乙醇,是一种食用香料,
又叫乙位苯乙醇、β -苯乙醇,天然存在于橙花油,玫瑰油,香叶
油等芳香油中,因具有柔和、愉快而持久的玫瑰香 气而广泛用于
各种食用香精和烟用香精中,该类成分具有抗菌、抗炎、保肝、抗
病毒、抗氧化、免疫调节、增强记忆、强心等多种药理活性[5,6]。
这些主要成分或许就是山葵保健酒能起到保健作用的活性成分。
气相色谱 -质谱联用随着分析检测技术的日益完善,已广泛
应用于中药有效成分的研究,对挥发性和脂溶性成分的分析越来
越显示出它独到的长处。本实验用 GC - MS 法对山葵保健酒进
行了研究,为山葵保健酒的保健作用提供了一定的化学依据。
致谢:本项目获得教育部同济大学进修教师项目资助,特此
致谢!
参考文献:
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杂志,2006,15(10):1400.
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[3] 杨艳辉,杨兴斌,王 燕,等.人参脂肪酸和挥发油成分的 GC - MS
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中国新药杂志,2011,20(3):230.
[6] Nazemiyeh H,Rahman MM,Gibbons S,et al. Assessment of the antibac-
terial activity of phenylethanoid glycosides from Phlomis lanceolata a-
gainst multiple - drug - resistant strains of Staphylococcus aureus[J]. J
Nat Med,2008,62(1) :91.
收稿日期:2013-11-13; 修订日期:2014-06-15
基金项目:国家科技部重大专项( No. 2012ZX09103201 - 033)
作者简介:苏 鑫( 1975-) ,男( 汉族) ,吉林长春人,长春中医药大学在读博士研究生,副教授,硕士学位,主要从事方剂配伍及小复方药效作用机理研究工作.
* 通讯作者简介:宫晓燕( 1958-) ,女( 汉族) ,吉林长春人,长春中医药大学教授,博士研究生导师,硕士学位,主要从事呼吸系统疾病的科研与临床工作.
新扶正除疫颗粒对小鼠耳廓肿胀
及大鼠肉芽肿的实验研究
苏 鑫1,宫晓燕2*
(1.长春中医药大学,吉林 长春 130117; 2.长春中医药大学附属医院,吉林 长春 130021)
摘要:目的 通过中药新扶正除疫颗粒对小鼠耳廓肿胀及大鼠棉球肉芽肿实验,探究新扶正除疫颗粒抗炎作用。方法 浓
度 0. 6g /kg的新扶正除疫颗粒溶液连续 3 d灌胃后,以 50μl的二甲苯涂于小鼠右侧耳双面致炎,右耳作为对照;手术在大
鼠右下腹腹股沟处埋入 10mg的棉球后,以 0. 6g /kg浓度新扶正除疫颗粒溶液灌胃,7 d后取出棉球烘干称重。结果 小鼠
耳廓肿胀抑制率达 83. 57%,药物组与空白组有显著差异( P < 0. 001) ; 大鼠棉球肉芽肿抑制率为31. 02%,有显著差异( P
< 0. 001) 。结论 具有扶正除疫,清解热毒的中药新扶正除疫颗粒具有显著的抗炎作用,对感染性肺部疾病有一定防治
作用。
关键词:扶正除疫; 耳廓; 肿胀; 肉芽肿
DOI标识:doi: 10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2014. 10. 010
中图分类号:R285. 6 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2014) 10-2334-02
新扶正除疫颗粒的配方为国医大师任继学教授结合多年临 床心得研制而成,本方自创立以来在重大流行性外感疾病的防治
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时珍国医国药 2014 年第 25 卷第 10 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2014 VOL. 25 NO. 10