全 文 ：第 2 2卷 ,第 3 期
2 0 0 5 年 5 月
光 谱 实 验 室
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2 0 0 5
快速分离柱高效液相色谱法测定
葡萄酒中的白黎芦醇
吴献花① 朱惠贤 章 新 胡秋芬
云南省玉溪市
杨光宇
(玉溪师范学院化学与环境科学系 6 5 3 1 0 0 )
摘 要
以 Z O R B A X S t a b l e B o u n d ( 4 . 6 X s o m m , 1 . 8拌m ) C ,。为快速分离柱 , 甲醇一 l %醋酸 ( 4 5 : 5 5 ) 为流动
相 , 紫外二极管矩阵检测器 , 高效液相色谱法测定葡萄酒中的白黎芦醇 。方法可用于葡萄酒中白黎芦醇含
量的测定 。
关 键 词 高效液相色谱 ,葡萄酒 ,白黎芦醇 .
中图分类号 : 0 6 5 7 . 7 + 2 文献标识码 : B 文章编号 : 2 0 0 4一 81 5 8 ( 2 0 0 5 ) 0 3一 0 5 9 3一 0 2
1 前言
白黎芦醇是葡萄酒中具有保健作用的重要成分 ,它能有效的防治心血管病 ,还有显著的抗癌作
用 1j[ 。 液相色谱法是测定白黎芦醇最常用的方法 ,但是普通高效液相色谱法分离时间较长 .z[ ’ 〕。 为了
缩短分析时间 ,我们研究了用快速分离柱高效液相色谱测定葡萄酒中白黎芦醇含量的方法 。葡萄酒
中白黎芦醇在 1 . o m in 内可达到基线分离 ,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间 。
2 试验部分
2
.
1 主要仪器与试剂
美国安捷仑公司 1 10 高效液相色谱仪 ,包括 H P 1 1 0 0 四元
泵 , H P 1 1 0 紫外二极管矩阵检测器 , H P 1 1。。 自动进样器 ,
C h e m S t a t io n 色谱工作站 。 .
甲醇 : 高效液相色谱专用 (美国 iF hs e r 公司生产 ) ; 白黎芦醇
(美国 iS g m “ 公司出品 ) , 含量大于 9 9% ;其余所用试剂均为分
析纯以上 , 实验用水为二次蒸馏水 。
2
.
2 色谱条件
色谱柱 : Z O R B A X S t a b le B o u n d ( 4 . 6 只 5 0 m m , 1 . 8拜m ) ;流
动相 : 甲醇 一 1%醋酸 ( 4 5 : 5 5 ) , 流速为 2 . o m I J /m in ,进样体积 5 .
谱条件下样品和标样的色谱图见图 1 。
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16082n0
势遏却图
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保留时间 mI/ in
图 1 色谱图
“ — 葡萄酒样品 ; b— 标样 。
0“ L ,检测波长为 3 o 4 n m ,在上述色
① 联系人 , 电话 : ( 0 5 7 7 ) 2 0 5 7 0 4 7 (办 ) ; ( 0 5 7 7 ) 2 6 1 1 2 1 7 (宅 ) ;手机 : o 一3 5 5 7 7 6 8 5 7 6
作者简介 :臭献花 ( 1 9 7 1一 ) , 女 (白族 ) ,云南省大理市人 ,副教授 , 从事环境化学教学研究工作 。
收稿 日期 : 2 0 0 4一 10 一 0 8
光谱实验室 第 2 2 卷
2
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3样品处理
样品用 0 .45 拌m 针头过滤器过滤 ,进样 5 . 0拼L 分析 。
3 结果与讨论
3
.
1 色谱条件的选择及样品前处理
白黎芦醇的分离一般用弱酸性流动相 ,本实验用 1%的醋酸和 甲醇为流动相分离白黎芦醇 , 实
验表明 1%的醋酸和甲醇的比例为 5 : 45 时样品中的白黎芦醇可和其他共存组分达到完全分离 ,
因此实验选 用该流动相 , 用 常规高效液相色谱柱分离时间长 , 为了缩短分析时 间 , 实验 选 用
Z O R B A X S t a b le B o u n d ( 4
.
6 X s o m m
,
1
.
8 “ m ) C I。快速分离柱 。 用该色谱柱白黎芦醇在 1 . o m in 可达
到完全分离 ,和常规色谱柱相比可缩短分离时间 (时间比为 3 : 20 ) 。 白黎芦醇在波长 3 o 4 n m 处有最
大吸收 , 因此实验择检测波长为 3 0 4 n m 。
实验表明 ,样品用 0 . 45 拼m 过滤器过滤后可直接进样分析 ;因此本实验采用过滤后直接进样 。
3
.
2 回归方程 、 相关系数及检出限
分别配制浓度为 1 0 、 2 0 、 4 . 0 、 0 . 8腮 /m L 的白黎芦醇标准溶液 ,进样后根据不同浓度的峰面积
计算出回归方程 , 回归方程为 : A一 5 . 26 x 1 05 C + 5 18 ( A 为峰面积 ; C 为浓度 ,单位为 拼g / m I J ) ,相关
系数 r 一 0 . 9 卯 。 根据信燥比 S / N ~ 3 得方法得检出限为 1 0 gn /m I J 。
.3 3 样品分析 表 1 样品分析及结果
取每个样品平行测
定 5 次 , 每次测定取相同
样品两份 , 其中一份为基
准 ,另一份加人已知量的
样品 样品含量 加标量 加标样品测得量
( “ g /m L )
R S D 标准回收率
(
, : = 5
,
% ) (肠 )
红葡萄酒 一 2 3 , 2 5 2 , 0 4 2 2 0 . 52 9 4
红葡萄酒 一2 2 . 4 6 1 . 0 3 . 4 2 0 . 95 9 6
白葡萄酒 勺. 5 8 1 . 0 1 . 5 5 0 . 98 9 7
白黎芦醇标样 ,按实验方法测定 ,通过加标样品测得量减去样品测得量再除以标准加人量计算回收
率 ,并用 5 次平行测定的结果计算相对标准偏差 , 结果见表 1 。
参考文献
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