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醋元胡加热与否的实验分析



全 文 :农 3冷风库沮湿皮润节旬平均值
旦_ _ 少 1鲤 i户一 …_ _ 堡度` R)
8 月 1一 10 日
8 J Jl l~ 2 0 日
8 月 2 1~ 3 1日
9月 1~ 10 日
9月 1 1一 2 0 日
9月 2 1~ 0 3日
10月 1~ 10 日
10月 1 1~ 2 0日
10月2 1~ 30 日
1 3

] 2

1 1

12

1 1

10

10

1 1

1 1

7 5

0
7 3

2
2 7

6
7 5

4
7 5

6
6 7

8
6 1

5
6 6

8
6 7

8
的一组数据与同日 1 3 : 45时测试的另一组数据
对照 , 即可说明间题 。
3
. 第二次测试商品含水率与 第一次 测试
的数据相对照 , 普遍呈下降趋势 , 个别品种下
降幅度较大。 其原因可能是 9 月份冷风库内局
部顶部隔热保温层返修粉刷 , 使相对湿度曾一
度偏高。 进入 10 月份以后为降低库内相对湿度
将其调节范围有意识调低 , 而引起第二次含水
率普遍下降。
4
. 药材样品回归冷风库 后 从 8 月 12 一 21
日其重量 相对值低于 8 月 8 日抽 样 时 的 相对
值 , 说明此时样品含水 已不同程度降低 。
5
. 为了确保夏季冷风 库 药 材 的 质 量 ,
有必要将冷风库贮存药材特 别是含水变化剧 烈
的商品如党参 、 怀牛膝等易变异品种在低于外
界 10 ℃ , 高于冷风库 10 ℃的缓冲间中交接 , 缓
冲4 8~ 72 小时再出库 。 初步测试表明缓冲后出
库能消除药材由于贮存空间突变人为因素造成
的质量变异 。 有关测试工作尚需进一步研究 。
6
. “冷 .风库温湿度调节句平 均 值 ” 是根
据 C C T排 8 仓储温湿度管理仪每天测 量记录
的数据由微机加 以汇总整理成日平均值 , 然后
人工计算旬平均值得到 。
醋元胡加热与否的实验分析
山东临沂供销疗养院 张成元
山东省中医药研究所 部长强
前报 《 醋元胡加热处理商榷 》 〔 1 一文 , 对 新工 艺制品 取上述粉状颗粒一定量 , 按
现行醋制元胡的醋炒 、 醋煮 、 醋蒸等法 , 提出不
同看法 ,并拟定新的炮制工艺 。本文对新工艺制
品与现行法制品做了薄层层析 、 元胡总生物碱
测定以及小鼠镇痛试验比较 , 结果报道如下 。
实 验 材 料
材料 元胡购自临沂药材 站 , 系 浙 产 元
胡 ; 延胡索乙素从颅痛定片中提取并重结晶 ;
食醋为济南酿造厂产 , P H 3 . 8 4 。
动物 小白鼠由临沂制药厂提供 , 种系不
祥 。
方 法 与 结 果
。 样品的炮制
生元胡 取元胡干燥块茎 , 粉碎过 12 ~ 14
目筛 , 并去除 40 目以上细粉 , 使呈粗粉状颗粒
即得 。
《 中国药典 》 85 年版规定用醋量 (下同 ) , 拌后
闷润一定时间 , 然后晾干 , 为醋拌元胡 。
醋拌元胡粉微炒 取 生 元 胡项下粉状颗
粒 , 拌醋闷润后按炒制法操作 ,置铁锅内微炒 。
醋妙元胡 取元胡个子一 定 量 拌 醋闷润
后 , 按 《 药典 》 85 年版醋炒项下炒制 , 然后 以
上法制粉粒即得 。
醋煮元胡 取元胡个子一定量按 《 中药炮
制学 》 元胡项下操作 , 并以上法制粉粒 。
将上述各样品置烘箱内50 ℃ 以下于燥 8 小
时 , 取出放入干燥器中备用 。
2
. 样液制备
生药供试液 : 精密称取 已恒温于燥的元胡
生药 10 克 , 置具塞三角烧瓶 中加适 量 氨 水 拌
匀 , 密闭 2小时装入滤纸筒 , 置索 氏 提 取 器
内 , 以氯仿提尽生物 碱 , 氛 仿 提 取液用 5 %
H
Z
S O
; 将 生物碱萃取完全 , 合并酸液 , 以浓氦
中药材第丁3卷第石加八 亏厄万不百月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1990. 06. 014
水调 四1 0以上 , 再用氯仿萃取至无生物碱反
应 , 合并氯仿液 , 以无水 N “ 2 5 0 ; 脱 水 , 回收
氯仿 , 定容于 10 m l容量瓶中 , 备用。
元胡不 同炮制品供试液 : 精密称取已恒温
干燥的元胡样品各 2 09 , 分别置 50 0m l圆底烧瓶
中 , 加水 ( 20 o m l 、 人50 m l ) , 于 电热套上回流
煎煮两次 , 每次 微 沸 20 分 钟 , 过 滤 , 合并滤
液 , 移分液漏斗中 , 以氨水 调 p H 10 以 上 , 用
氯仿萃取至无生物碱反应 , 合并萃取液 , 无水
N a
Z
s o
一脱水 , 回收氯仿 , 定容 i o m l , 备用 。
3
. 菊层层析
取硅胶 G加 CM C与碱液适量制成 20 x ZOc m
玻板 , 晾干 , 1 0 5 ℃活化 3 小时 。 用微 量 注射
器吸取供试液各 1 2时点于同一薄板上 , 用石油
醚 : 氯仿 ` 甲醇 ( 5 : 3 “ 0 . 5 ) 上行 展 开 ,
改良碘化秘钾显色 , 结果见图 。
裹 1 元胡不同炮制品总生物喊放出且
样 · …” ; 多’ …“ (贫)比竺拌香塑粉 … ` …8 0一 …6 4一竺徉元萝粉微炒 { ` 3 ’ 5 5 { 5 8 ` , 3竺 竺 … 6` ’ g` 1 5 2 ’ 。`哗 亨 1 6 2’ 9 5 r s。 ’ “生 品 { ” 4 · 5 4 】 连3 · 了o
资 为三次平均数
裹 2 小 段 浦 门 提 离 率
只 {动物数
}
`只 ’
药前闭痛值
(秒无 )
瓜百气蔺~
}痛闭值 , 提高率
1
(秒又 ) , ( % )
醋拌元胡粉
醋炒元胡粉
醋煮元胡
生理盐水
9

8
1 2

4 2 8 7

4
. . .口 目 . . 目 . . . . . .
1 0

2 2
1 2

1
…6。…4 8一…5` ’ 8 6
1
1 0
·
7 5
5 1 2

2
一 1 1 。 2
图 元胡不同炮制品薄层
层析
1
. 延胡索乙素 2 . 醋伴
元胡粉 3。 醋井元胡粉
微炒 4 。 醋炒 元胡 5。
醋煮元胡 6。 生元胡
取醋拌元胡粉 、 醋炒元胡 、 醋煮元胡样品各
2 0 9
,加水 ( Z o om l 、 15 0m l )回流煎煮 2次 , 每次微
沸 20 分钟 , 过滤 , 水浴浓缩至60 m l , 供灌胃。
挑选小 鼠 ( 18 ~ 2 29 ) 雌雄各半 , 随机 分 为 理
组 , 将饥俄 5小时的小 鼠按 o . 3m l / ] g0 的剂量
灌胃 , 给药后 30 、 45 、 60 、 75 分钟时分别测一
次痛阂值 , 统计结果见表 2 。
0.口`o,仑0ro介O,0.0件O少月粉0.0嘴6舒只O今0。Q。Q
O
二 00 0 0
2 3 4
由图谱可见 , 各样品层析斑点相同 , 但面
积大小不同。 斑点面积由醋拌元胡粉至醋拌元
胡粉微炒 、 醋炒 、 醋煮 、 生 品依次减小 。
4
. 总喊含 t 洲定
精吸上述生药供试液 5 m l , 置 水 浴上 蒸
干 , 加氯仿 5 m l溶解残留物 , 精确加入 。 . OZN
标准硫 酸 液 10 m l , 水浴加热除去氯 仿 , 放冷
至室温 , 以O . 02 N 标准氢氧化 钠溶液回滴过量
的酸 。 用电位滴 定 计 ( sP M一 10 型 ,上海产 ) ,
按文献法滴定 〔” , 将计算结果 乘 以 2 得 62 . 4
gm
, 即为元胡生药 10 9中总生 物碱的量 。 并以
此量为 1 0 % , 计算 出 不同炮制品水煎液中总
生物戚煎出量的百分比 。 再以同样方法测定计
算元胡不同炮制品供试液中总生物碱含量 , 结
果见表 1 。
5
. 小限镇痛试验
小 结 与 讨 论
1
. 本实验在用 醋量相同的条件下 , 新工
艺醋制元胡水煎液中总碱含量明显高于微炒 、
醋炒与醋煮品 , 说明醋后加热处理对元胡中某
些生物碱是有影响的 。
2
. 小鼠镇痛试验 以醋 拌 元胡粉痛阐提高
率为最高 ,这与总碱含量测定结果相符。但经统
计学分析无显著意义 , 可能与给药量较大有关 。
上述结果表明 , 新工艺炮制元胡有明显提
高药效的趋势 , 且工艺简便易行 , 缩短工时 ,
节约能源等优点 。
, 考 文 献
[ 1〕 张成元 : 中药材 , 飞2 ( 5 、 : 2 5 , 1 3 8 9
[ 2〕 严修琅等 : 中成药研究 , ( 7 ) : 2 1 , 1 9 8 2
中药材第 13 卷第 6 期 1 9 9 0 年 6 月