全 文 ：不同炮制方法对浙贝母中贝母素含量影响的研究
韦 敏
(江苏省中科院植物研究所药用植物研究中心 ,江苏南京 210014)
摘要 目的:考察浙贝母不同炮制品的内在质量。方法:采用 HPLC-ELSD法对浙贝母不同炮制品进行贝母素
甲和贝母素乙含量测定 , C18色谱柱 ,乙腈∶水∶二乙胺(70∶30∶0.3)为流动相。结果:浙贝母各炮制品在绝对含量上
无显著性差异 , 但其水煎液含量明显可见姜炙品 >蜜麸品 >清炒品 >生品。 结论:本研究可为今后制订浙贝母的
炮制方法提供参考。
关键词 浙贝母;炮制品;HPLC-ELSD法
中图分类号:R283 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2008)08-1129-02
作者简介:韦敏(1977-),女 ,汉族 ,助理研究员 ,从事中药新药研究与开发工作。
浙贝母为百合科植物浙贝母 Fritilariathunber-
giMiq.的干燥鳞茎 。味苦 、性寒 ,归肺心经 ,具有
清热化痰 、开郁散结之功效 。用于风热 、燥热 、痰火
咳嗽 、肺痈 、乳痈 、瘰疬 、疮毒 、心胸郁闷等症。
历来对于其炮制方法的研究较少 ,净制方法始
载于《神农本草经逢原 》:“贝母 ,川者味甘最佳 ,西
者味薄次之 ,象山者微苦又次之 ,一种大而苦者仅能
解毒。并去心用 。凡肺经药皆当去心 , 不独贝母
也 ”;《本草纲目拾遗 》:“去心 ,研 ”。近代有文献报
道可以采用姜汁炮制浙贝〔1〕。通过文献研究 ,笔者
认为浙贝母味苦 ,性寒 ,炒 、蜜麸炒均能缓和药性 ,且
蜜能润肺止咳 ,理论上能增强浙贝母止咳化痰的作
用;生姜辛温之性 ,稍抑制浙贝苦寒之偏性 ,提高其
化痰止咳之功效 。故本研究以浙贝母中的主要成分
贝母素甲和贝母素乙的含量为指标比较不同炮制方
法对贝母素含量的影响。
1 试药与仪器
1.1 试药 贝母素甲 、贝母素乙购自中国药品生
物制品检定所 ,纯净水 ,乙腈(色谱纯 , Fisher公司),
二乙胺(分析纯 ,南京化学试剂厂)。
1.2 仪器 Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安
捷伦公司生产), GB12A二元泵 ,手动进样器 , Al-
techELSD检测器 ,无音无油空压机 WYK-2(天津市
蓝珂科技实业公司), KromasilC18柱(150 mm×4.6
mm, 5μm), HS3120型超声波提取器(50 KHz, 250
W), LA-204型百万分之一电子天平(上海天平仪器
厂)。
2 方法与结果
2.1 生品与炮制品的制备
2.1.1 饮片的制备(以下炮制品均用此饮片):称
取浙贝母药材(统货),软化后切厚片 ,再于 60℃烘
箱内烘至干燥外观呈白色 ,收率 100%。
2.1.2 清炒品的制备:取制备好的饮片适量 ,置于
120 ～ 140℃的油浴锅内炒至微黄 ,收率 93.3%。
2.1.3 蜜麸品的制备:将买来的蜜装于烧杯中 ,置
于电炉上 ,控制电压 ,使蜜沸腾即可。称取炼蜜 5g,
在炼蜜中加入水 5 g,使蜜溶解后 ,将蜜水加入 10 g
麦麸中 ,搅拌均匀后放入烘箱内 (105℃)烘干 。将
烘干后的麦麸放置于控好温的油浴锅内(210℃),
加入浙贝母饮片适量炒至淡黄色 ,收率 91.5%。
2.1.4 姜炙品的制备:称取切丝后的鲜姜 10 g,加
入 80 ml水 ,电炉上回流提取 20 min,倒出姜汁 ,残
渣再加水 80 ml,继续提取 15min,合并两次姜汁 ,约
为 20ml。称取适量浙贝母饮片置于烧杯中 ,加入提
取的姜汁 ,闷润 4 ～ 6h。待浙贝将姜汁吸收干净后 ,
蒸 3 h,取出 ,置 60℃烘箱内干燥 ,收率 106.8%。
2.2 炮制品水分的测定 参照 2005年版中国药
典附录 IXH第一法操作 。取供试品 2 ～ 5 g,平铺于
干燥至恒重的扁形称量瓶中 ,厚度不超过 5 mm,精
密称定 ,打开瓶盖在 100 ～ 105℃干燥 5 h,将瓶盖盖
好 ,转置干燥器中 ,冷却 30min,精密称定重量 ,再在
上述温度干燥 1h,冷却 ,称重 ,至连续两次称重的差
异不超过 5 mg为止 。根据减失的重量 ,计算供试品
中含水百分数 ,见表 1。
表 1 生品及不同炮制品水分测定结果
样品名 测定值(%) 平均值(%) RSD(%)
生品 7.33、7.61、7.38 7.44 2.01
清炒品 6.30、6.52、6.22 6.35 2.45
蜜麸品 5.04、5.13、5.02 5.06 1.16
姜炙品 11.20、11.30、11.26 11.25 0.45
2.3 贝母素甲和贝母素乙的含量测定 浙贝母鳞
茎中主要有效成分是贝母素甲和贝母素乙 ,具有镇
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咳 、化痰 、镇痛等多种药理作用 。按照中国药典
2005年版一部浙贝母药材项下贝母素甲和贝母素
乙的含量测定规定 〔2〕 ,以 HPLC-ELSD法测定浙贝
母不同炮制品的含量 。
2.3.1 对照品溶液的制备:精密称取贝母素甲对
照品 、贝母素乙对照品适量 ,加甲醇制成每 1 ml含
贝母素甲 0.2mg、贝母素乙 0.15mg的混合溶液 ,即
得 。
2.3.2 供试品溶液的制备及测定:按照中国药典
规定的样品处理方法制备 4种炮制品的供试品溶
液 ,测定并用外标两点法对数方程分别计算贝母素
甲 、贝母素乙的含量 ,结果见表 2。结果可见:4种炮
制品的含量大小关系为:生品 >清炒品 >蜜麸品 >
姜炙品 。生品含量最高 ,但与其他炮制品的含量无
显著性差别 。
表 2 生品及不同炮制品贝母素甲和贝母
素乙含量测定结果( x±s, n=3)
炮制品 称样量(g) 含水量(%) 贝母素甲(%) 贝母素乙(%) 总含量(%)
蜜麸 2.0006 5.06 0.0460±0.0013 0.0377±0.0009 0.0837
生品 2.0048 7.44 0.0501±0.0008 0.0411±0.0010 0.0912
清炒 2.0004 6.35 0.0476±0.0005 0.0385±0.0003 0.0861
姜炙 2.0001 11.25 0.0459±0.0011 0.0369±0.0012 0.0828
2.4 不同炮制品水煎液含量测定 2.3项下的样
品是用有机溶剂提取 ,测定的是样品绝对含量 ,此法
可用于饮片的质量标准建立。但是饮片进入汤方 ,
不可能用氯仿提取 ,绝大多数是以水为溶媒进行煎
煮提取 ,故笔者又考察了常规水煎煮提取样品的含
量 。
称取供试品饮片 10 g置于烧杯中 ,分别加入药
材量 10、8、8倍的水 ,首次浸泡 1 h后 ,加热提取 3
次 ,每次 1h。将过滤后的提取液合并 ,回收浓缩至
干 。再加入 2%HCl溶解 ,酸水溶液用石油醚萃取
后 ,弃去石油醚层 ,再用氨水调 PH至 9以上 。酸水
溶液用氯仿萃取 。将氯仿萃取液合并后水浴挥干 ,
残渣用甲醇溶解定容后 ,取适量注入液相色谱仪 ,测
定 ,用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲 、贝母
素乙的含量 ,结果见表 3。可见 4种炮制品的水煎
液含量大小关系为:姜炙品 >蜜麸品 >清炒品 >生
品 ,此关系可能是由于炮制(炒 、蒸等)的操作过程
使植物细胞壁破裂 ,有效成分易于溶出的结果。
表 3 生品及不同炮制品常规水煎液中贝母素
甲和贝母素乙含量测定( x±s, n=3)
炮制品 称样量(g) 含水量(%) 贝母素甲(%) 贝母素乙(%) 总含量(%)
蜜麸 10.0065 5.06 0.0359±0.0007 0.0311±0.0009 0.0670
生品 10.0048 7.44 0.0291±0.0010 0.0248±0.0011 0.0539
清炒 10.0052 6.35 0.0326±0.0005 0.0283±0.0002 0.0609
姜炙 10.0039 11.25 0.0389±0.0008 0.0342±0.0006 0.0731
3 讨论
浙贝母是一味常用药 ,近年来 ,又用于甲状腺肿
瘤的治疗 。但长期以来古今诸多炮制专著对浙贝母
的炮制方法均不明确 ,且未有系统报道 ,就连中国药
典也只规定了使用浙贝母厚片。而中药的加工炮制
是保证用药安全的重要手段 。本文在研究浙贝炮制
方法的历史沿革及前人炮制原始意图的基础上 ,认
为浙贝母味苦 ,性寒 ,清炒 、蜜麸炒 、姜炙均能缓和药
性 ,且姜能化痰止咳 ,蜜能润肺止咳 ,都能增强浙贝
母止咳化痰的作用 ,因此认为不能在没有任何根据
的基础上就否认清炒品 、蜜麸品 、姜炙品的优势。在
此指导思想下 ,笔者进行了生品 、清炒品 、蜜麸品 、姜
炙品中贝母素甲和贝母素乙含量的测定 ,结果表明
生品含量稍高 ,但与其他炮制品的含量无显著性差
别(P>0.05)。但作为常规水煎煮提取后提取液中
的含量却显示其他三种炮制品的含量均高于生品 ,
这也说明了在炮制后可能临床药效要优于生品。所
以有待于进一步研究比较 4种炮制品止咳化痰的药
理活性 ,从中筛选出最佳炮制品。
参 考 文 献
[ 1] 林明彬 .浙贝炮制新法 .中药饮片 , 1990, (6):39.
[ 2] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 , 一部 .北京:
化学工业出版社 , 2005:205.
(2007-12-24收稿)
《中药材 》杂志为中国科技核心期刊。
·1130· JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 8期 2008年 8月