全 文 ： 广东微量元素科学
2007年 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 14卷第 8期
文章编号:1006-446X(2007) 08-0043-05
微波消解 ICP-OES法快速测定
雪莲果中的微量元素
彭靖茹 甘志勇 农耀京
(农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心 , 广西 南宁 530001)
摘 要:微波消解雪莲果样品后 , 等离子体发射光谱仪一次进样曝光快速测定了钾 、 钠 、 钙 、 镁 、
铜 、 铁 、 锌 、 锰 、 钼 、 镍 10种微量元素。结果表明 , 雪莲果中富含钾 、 钙 、 镁等元素。该法一次
消解样品 、 多元素同时测定 , 准确 、 快速 、 精密度高 , 符合分析要求。
关键词:雪莲果;等离子体发射光谱仪;微量元素
中图分类号:O657.31 文献标识码:A
雪莲果 (俗名 Yacon, 学名 Smalanthussonchifolius)是一种新型生态根茎水果 , 原产于南美
洲安第斯山 , 在种植过程中 , 不允许施用任何农药和化肥 , 是一种天然的有机食品 。雪莲果块根
似蕃薯 , 生食熟食皆可 , 果肉汁多 , 晶莹剔透 , 香甜脆爽 , 且含大量的水溶纤维 , 属低热量食
品 , 特别适合糖尿病患者及减肥者食用;它还可以清肝解毒 、降血压 、通便 、 养颜美容 , 能有效
地控制胆固醇和糖尿病。雪莲果的低聚果糖是所有植物中最高的 , 其含量为干物质的 60% ～ 70%。
在 20世纪 80年代中期 , 雪莲果因其特殊的保健功能及药用价值 , 日本以及一些欧洲国家陆续开
始栽种雪莲果 , 我国近年在昆明地区引种成功 [ 1] 。随着对雪莲果研究的深入 , 发现雪莲果是一
种有很大市场潜力的植物 , 可以应用于食品行业 , 在医药行业也有着广阔的前景。本文对 10种
微量元素进行测定 , 为进一步开发雪莲果提供科学依据 。
微波消解采用 HNO3 -H2O2体系[ 2] , 样品消化完全 , 待测溶液中含有的 HNO3介质对 ICP-
OES法的测定干扰少 。试验进行了消解条件 、仪器工作参数 、分析条件的优化 。进行了样品平行
试验 , 测定各元素的精密度 RSD为 1.0% ～ 5.6%, 同时进行了加标回收试验 , 各元素的回收率
98.2% ～ 106 %, 回收率的精密度 RSD为 0.5 % ～ 4.4 %;各元素工作曲线的相关系数为
0.999 0 ～ 0.999 9。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
美国 CEM公司 MARS5微波消解仪;
Prodigy型全谱直读 ICP-OES仪 (美国 Leeman公司)。固定中阶梯光栅;波长范围 165 ～
800nm;色散率 0.06 nm/mm (200nm);RF发生器频率 40.68 MHz;同心雾化器;旋流雾室;
三层同心石英炬管;垂直观测 。
收稿日期:2007 - 05 -22
作者简介:彭靖茹 (1975— ), 硕士 , 助理研究员 , 从事食品理化检验 9年。
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2007.08.014
广东微量元素科学
2007年 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 14卷第 8期
各元素标准母液为北京国家标准物质研究中心的国家标准元素单元素溶液 。稀释液以 0.5
mol· L-1 HNO3 , 逐级稀释至所需的系列标准工作溶液 。
HNO3优级纯 , H2O2为分析纯 , 水为二级去离子水。
所使用的玻璃容器 、 玻璃仪器均用洗涤剂于超声波清洗仪洗净 , 水冲洗干净晾干 , 再浸泡于
1+5 HNO3洗液中 48 h以上 , 水冲洗数遍 , 晾干 , 备用。
1.2 样品处理
1.2.1 样品制备 实验所用的雪莲果 , 购于广西市场 , 产地:云南。新鲜的雪莲果去除外皮 ,
取可食部分 , 使用打浆机将其打为均浆 , 备用 。
1.2.2 样品消解 称取 2.50 g样品 , 置于变性特氟隆消解罐内 , 加 5 mLHNO3 (因较难消解 ,
宜放置过夜), 加 3mLH2O2 , 密闭。程序升温:10min升温至 120℃并保持 5min, 之后 , 5min
升温至 180 ℃并保持 5min。待消解罐温度降至室温后 , 转移溶液至 25mL容量瓶中 , 用水定容 ,
消解溶液澄清 、 透明 , 备用。样品取 5个平行 , 空白试验同时进行。
1.3 测定方法与仪器工作参数
采用标准曲线法进行测定 。各元素在混合标准溶液中配成不同的质量浓度 (见表 1), 以适
应各元素在样品待测溶液中不同含量的相似环境 , 对所有不同质量浓度标准溶液依次曝光并制出
标准曲线;样品一次曝光测定 , 对于质量浓度超出标准曲线的元素进行适当稀释样品再次测定 。
表 1 标准溶液系列的配制
Tab1 Concentrationofstandardsaddedinthepreparationofcalibrationcurves单位:mg· L-1
标准系列号
No.ofstandard
series
每标准点中各元素的质量浓度
Concen.oftheelementineachstandardtestsolutions
K, Na, Ca, Mg Cu, Fe, Zn, Mn, Mo, Ni
1 0 0
2 1.0 0.1
3 2.0 0.2
4 5.0 0.5
5 10.0 1.0
6 20.0 2.0
仪器工作参数:入射功率 1.2 kW;载气压力 234 kPa;冷却气流量 19 L/min;辅助气流量
0.1L/min;试液提升量 1.2mL/min;试液提升时间 45s;积分时间 30s;取一次测量值 。
2 结果与讨论
2.1 分析线的选择与方法检出限
每个元素均选择多条谱线同时测定 , 观察样品中各元素的每个谱图 , 选择光谱干扰最少的灵
敏谱线为测试的分析线。
用 11个样品空白溶液进行测试 , 取响应值的 3倍标准偏差所对应的质量浓度为各元素的方
法检出限。分析线和检测限见表 2。
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表 2 元素分析线及检出限 (n=11)
Tab2 Analyticallineanddetectionlimitofeachelement
元 素
Element
分析线
Analyticalline
λ/nm
检出限
DetectionLimit
ρ/(mg· L-1)
相关系数
Correlation
coeficient
K 766.491 0.040 0 0.999 9
Na 589.592 0.130 0 0.999 9
Ca 315.887 0.320 0 0.999 0
Mg 279.553 0.044 0 0.999 2
Cu 324.754 0.001 6 0.999 9
Fe 238.204 0.009 1 0.999 8
Zn 213.856 0.012 0 0.999 8
Mn 257.610 0.000 4 0.999 9
Mo 202.030 0.002 4 0.999 9
Ni 231.604 0.004 8 0.999 9
2.2 分析参数的优化
2.2.1 减少干扰的优化 采用 HNO3 +H2O2体系消解样品 , 耗用酸的量较少 (5mL), 此 HNO3
介质对于测试体系的酸效应影响小 [ 3] 。由于消解溶液中的盐分较低 , 因此盐效应干扰及化学干
扰不大 , 对测试的影响也较小;而待测溶液在此质量浓度下 , 背景等效质量浓度也较低 。所选的
分析线中 , 在样品的实际测定中未发现有较严重的光谱干扰 , 采用离峰左右两点法进行背景扣除
的校正 。
2.2.2 分析线强度优化 分析线强度的增加主要是延长积分时间得到。增加积分时间使测量精
密度有所改善 , 并在一定程度上降低检出限。仪器使用了固态检测器 (L-PAD), L-PAD采用
内置 CPU, 进行预值设置 , 溢出保护 , 累积读取 , 连续全谱采集 , 因此增加积分时间 , 使大量
元素信号不会溢出并保持良好线性 , 同时提高微量元素的检出能力。选用了各元素均较有利的条
件 , 积分时间为 30 s。
表 3 样品的分析结果 (n=5)
Tabl3 Thedeterminationresultsofsamples 单位:mg/kg-1
元 素
Element
测定值
Valuefound
平均值
Mean Value RSD/%
K 2.18×103 2.20×103 2.22×103 2.23×103 2.18×103 2.20×103 1.0
Na 11.40 12.30 12.00 12.90 12.50 12.20 4.6
Ca 99.00 100.00 104.00 99.60 101.00 101.00 2.0
Mg 72.60 70.60 73.30 72.10 71.40 72.00 1.5
Cu 0.87 0.84 0.88 0.87 0.85 0.86 1.9
Fe 5.24 5.69 5.07 5.68 5.21 5.38 5.3
Zn 1.22 1.19 1.34 1.19 1.31 1.25 5.6
Mn 0.56 0.57 0.60 0.56 0.59 0.58 3.1
Mo — — — — — — —
Ni 0.23 0.22 0.22 0.23 0.24 0.23 3.6
注:—表示未检出。
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2.3 样品分析结果及精密度
按上述方法处理样品 , 平行处理 5份 , 采用 ICP-OES法一次进样曝光同时测定 10个元素 ,
其分析结果 、相对标准偏差 (RSD)见表 3。
2.4 加标回收试验
按试验方法对雪莲果的微量元素进行加标回收试验 。试验结果表明 , 加标回收率为 98.2 %
～ 106 %, 相对标准偏差为 0.5 % ～ 4.4%, 说明该法具有较好的准确性 , 符合分析要求 (见表
4)。
表 4 加标回收试验结果 (n=5)
Tab4 Recoverytest 单位:mg· L-1
元 素
Element
本底值
Amountin
thesample
加入量
Standard
added
测量值
Totalamt
found
回收率
Recovery/% RSD/%
K 11.02 5.00 16.14 102.0 2.2
Na 1.52 2.00 3.62 105.0 4.4
Ca 10.00 5.00 15.19 104.0 1.5
Mg 6.95 5.00 12.02 101.0 2.7
Cu 0.06 0.80 0.85 98.4 0.8
Fe 0.54 0.80 1.35 101.0 4.0
Zn 0.11 0.80 0.94 104.0 3.2
Mn 0.04 0.80 0.83 98.2 1.4
Mo 0.01 0.80 0.86 106.0 2.3
Ni 0.03 0.80 0.82 99.0 0.5
3 结 论
由表 3的结果表明 , 雪莲果中含多种的矿物元素 , 以钾 、镁 、钙尤为丰富 , 还包括人体必需
微量元素中的铜 、铁 、锌 、锰 、镍等 。这些微量元素在人体有积极的作用 。铜 , 构成许多含铜酶
及含铜的生物活性蛋白质 , 含铜酶对中枢神经系统的功能 、 智力 、精神状态 、 防御功能及内分泌
功能等均有重要影响 。铁 , 人体必需微量元素中含量最多的一种 , 缺铁是目前广泛存在的贫血的
主要原因。锰 , 参与多种酶的合成和激活 , 还能加速细胞内脂肪的氧化 , 改善脂质代谢 , 并可减
少肝脏内脂肪的积聚 , 有利于保护心脑血管。锌 , 是很多酶的组分 , 参与广泛的生物化学作
用 [ 3] 。人主要从食物中获取微量元素 , 多食用含此类微量元素的食物可满足人体的需要。钙是
人体含量最丰富的元素之一 , 它在肌肉应激 、 神经冲动传递等生理过程中起着重要的作用。钙的
摄入量不足可导致血钙降低 , 会引发一系列的病理反应 。长寿地区人们摄入的镁含量明显高于一
般地区 。我国居民膳食中钙摄入量偏低和钠摄入量过高 [ 5] 。雪莲果中钾 、 钙 、镁含量都较高 ,
而钠很低 (钾是钠的 180倍), 增加消费富含这些元素的食品可使膳食质量得到优化。
采用微波消解样品 , 消解快速 , 污染和损失少 , 酸体系干扰小;而 ICP-OES能同时测定多
种元素 , 方法较为简便。
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参考文献:
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ICP-OESDeterminationofTraceElementsin
YaconbyMicrowaveDigestionofSamples
PENGJingru, GANZhiyong, NONGYaojing
(QualitySupervisionandTestingCenterofSubtropicalFruitandVegetable,
MinistryofAgriculture, Nanning530001, China)
Abstract:AfterthesamplewasDigestedwithmicrowave, thenaICP-OESmethodwasusedforthefast
determinationoftraceelementsK, Na, Ca, Mg, Cu, Fe, Zn, Mn, Mo, NiinYacon.Theresults
showedthatplentifulquantitiesoftraceelements(K, Ca, Mg)existedinYacon.Workingconditions
havebeensystematicalytested.
Keywords:Yacon;ICP-OES;traceelement
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