全 文 ：华西药学杂志
W C J·P S 2012，27(2)∶212 ～ 214
基金项目:国家食品药品监督管理局“国家药品标准提高行动计划(732)”课题
作者简介:巴桑旺姆，女，从事药品不良反应的研究工作。Email:35407625@ qq． com
* 通信作者(Correspondent author) ，Email:suwang571@ 126． com
丛菔的理化鉴别与含量测定
巴桑旺姆1，次丹多吉1，王 曙2* ，刘 潇2
(1．西藏自治区食品药品监督管理局，西藏 拉萨 810000;2．四川大学华西药学院，四川 成都 610041)
摘要:目的 完善丛菔的质量标准。方法 采用对口药材的采集、TLC 鉴别、HPLC 法测定含量的方法。结果 TLC 法专属
性强;在 HPLC定量分析中，精氨酸的线性范围为 0． 0695 ～ 1． 388 μg(r = 0． 9997) ，平均回收率为 98． 02%，RSD = 1． 0%。结论
所用方法操作简便、结果准确、重复性好，可作为丛菔药材的质量控制方法。
关键词:丛菔;藏药;精氨酸;质量标准;TLC;高效液相色谱法
中图分类号:R917 文献标志码:A 文章编号:1006 － 0103(2012)02 － 0212 － 03
Study on quality standard of Solms － Laubachiae Radix
BASANG Wang － mu1，CIDAN Duo － ji1，WANG Shu2* ，LIU Xiao2
(1． Institute for Drug Control of Tibet，Lasha，Tibet，810000 P． R． China;2． West China School of Pharmacy，Sichuan University，
Chengdu，Sichuan，610041 P． R． China)
Abstract:OBJECTIVE To improve the quality standard of Solms － Laubachiae Radix． METHODS The authentic ingredients
were collected，and then identified and assayed by TLC and HPLC，respectively． RESULTS The TLC method was suitable and specif-
ic． A good linear relationship between the peak areas and injected amounts of arginine was obtained in the range of 0． 0695 － 1． 388 μg，
the average recovery was 98． 02%，and the RSD was 1． 00% ． CONCLUTION The method is simple，accurate，reproducible and can
be used as the quality control of Solms － Laubachiae Radix．
Key words:Solms － Laubachiae Radix;Arginine;Quality standards;TLC;HPLC
CLC number:R917 Document code:A Article ID:1006 － 0103(2012)02 － 0212 － 03
丛菔为常用藏药，为十字花科植物宽果丛菔
Solms － Laubachia eurycarpa(Maxim．)Botsch．的干燥
根及根茎或全草，具有清肺热、退烧的功效，主治肺
炎、发烧［1 － 3］。丛菔的现行药材标准收载于中国卫
生部部颁《药品标准 藏药》［4］中，无理化鉴别和含
量测定项。现首次对丛菔进行 TLC 鉴别方法和
HPLC含量测定方法的研究，并采用 HPLC 法，在测
定了 7 批次药材(包括 1 份对口药材)的基础上，初
步设定了丛菔所含精氨酸的含量限度，可提高丛菔
质量标准的可控性。
1 实验部分
1． 1 仪器与试药
LC －10AT高效液相色谱仪(日本岛津)。精氨
酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号:
110831 － 200302、110872 － 200505) ;2，4 －二硝基氟
苯(DNFB，中国医药上海化学试剂公司) ;乙腈为色
谱纯;水为双蒸水;其余试剂为分析纯;丛菔对口药
材等分别采自西藏自治区昌都地区，经鉴定为十字
花科植物宽果丛菔 Solms － Laubachia eurycarpa
(Maxim．)Botsch．的干燥根及根茎或全草，其中 1 ～
4 批次为西藏、青海实地采集，5 ～ 6 批次为青海省市
售商品，样品粉碎后，过 4 号筛。
1． 2 方法与结果
1． 2． 1 丛菔源植物与薄层色谱鉴别 宽果丛菔样
品药材标本见图 1A。取 0． 5 g 丛菔药材粉末，加入
20 mL稀乙醇，超声处理(150 kW，40 kHz)30 min，
过滤，蒸干滤液，残渣用稀乙醇溶解并定容至 1 mL，
即得供试品溶液。另取批号为 110831 － 200302 的
精氨酸对照品，加稀乙醇制成 0． 04 mg·mL －1对照品
溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010 年版一部附
录Ⅵ B)试验，吸取供试品与对照品溶液各 10 μL，
分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G
薄层板上，以正丁醇 －冰醋酸 －水(4∶4∶3)为展
开剂，展开、晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色
清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置
上，显相同樱红色的斑点(图 1B)。
1． 2． 2 溶液的制备 精密称取适量批号为
110872 － 200505 的精氨酸对照品，置量瓶中，用蒸
馏水溶解并配成 0． 2 mg·mL －1贮备液;准确吸取
DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2012.02.002
1. 0 mL贮备液于 10 mL 量瓶中，加入 0． 5 mol·L －1
的碳酸氢钠溶液和 1% DNFB乙腈溶液各 1 mL，避
光，于 60 ℃水浴上反应 30 min，取出，冷却，以磷酸
盐缓冲溶液(pH6． 8、0． 05 mol·L －1，下同)定容，即
得 20． 0 μg·mL －1对照品溶液。取 1 g 丛菔药材粉
末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 20 mL水，
称定重量，超声处理 30 min，再称定重量，用水补足
减失的重量，摇匀，过滤，取 2． 0 mL续滤液于 10 mL
量瓶中，加入 0． 5 mol·L －1碳酸氢钠溶液和 1% DN-
FB乙腈溶液各 1 mL，避光，于 60 ℃水浴上反应 30
min，取出，冷却，以磷酸盐缓冲溶液定容，即得供试
品溶液。
1. 精氨酸对照品
2~7. 供试品
1 2 3 4 5 6 7
A B
图 1 丛菔的药材图(A)与薄层色谱图(B)
Fig 1 The ideal plant type (A)and TLC chromatogram(B)of
Solms － Laubachiae Radix
1． 2． 3 色谱条件与系统适用性 采用 kromasi C18
色谱柱(250 mm × 4． 6 mm，5 μm)、Welchrom C18柱
(250 mm ×4． 6 mm，5 μm) ，流动相为 0． 1 mol·L －1
醋酸钠缓冲液(pH6)－ 乙腈(84 ∶ 16) ，流速
1． 0 mL·min －1，检测波长 360 nm，柱温 30 ℃，进样
量 10 μL。理论板数按精氨酸峰计算应不低于
1． 5 × 103。精氨酸对照品的 HPLC图见图 2。
0 5 10 15
ar
gi
ni
ne
t/min
图 2 精氨酸对照品的高效液相图谱
Fig 2 HPLC chromatogram of arginine control solution
1． 2． 4 线性关系的考察 精密量取 5、10、10 μL浓
度分别为 13． 9、69． 4、138． 8 μg·mL －1的精氨酸对照
品溶液，进样。以绝对进样量为横坐标、峰面积为纵
坐标进行线性回归，回归方程为:Y = 1 × 107X +
9． 914 × 104(r2 = 0． 9997)。结果表明:0. 0695 ～
1. 388 μg精氨酸与峰面积的线性关系良好。
1． 2． 5 精密度试验 分别精密吸取 10 μL 34． 7
μg·mL －1对照品溶液，重复进样 6 次，记录峰面积和
峰高值。计算得精氨酸对照品峰面积的 RSD =
0. 68%，表明系统精密度良好。
1． 2． 6 稳定性试验 取 2 号供试品溶液、对照品溶
液，在室温下放置，并分别于 0、2、4、6、8、12 h 时进
样测定。计算得精氨酸对照品和供试品峰面积的
RSD分别为 1． 03%、0． 73%。表明在实验条件下，
精氨酸对照品溶液和供试品溶液在 12 h内稳定。
1． 2． 7 重复性试验 取适量 2 号样品粉末，精密称
取 6 份，按“1． 2． 2”项方法制备供试品溶液并测定。
计算得样品中精氨酸的平均含量为 9． 201 mg·g －1，
RSD = 1． 20%。表明方法重复性良好。
1． 2． 8 回收率试验 取 0． 5 g 已知精氨酸含量为
0． 95%的样品，共 6 份，精密称定，置具塞锥形瓶中，
分别精密加入 1． 0 mL 9． 504 mg·mL －1的精氨酸对
照品溶液，按“1． 2． 2”项方法制备供试品溶液，并按
“1． 2． 3”项色谱条件测定。计算得平均回收率为
98. 02%，RSD = 1． 0%，样品回收率为 95% ～ 105%，
表明加样回收良好。
1． 2． 9 耐用性试验 取 2 号丛菔，按“1． 2． 2”项方
法制备供试品溶液，改变测定条件，考察测定结果受
影响的程度。由不同检验人员分别利用两种色谱系
统对 2 号丛菔药材样品进行测定。两种色谱系统
下，测定结果的平均值分别为 0． 975%、0． 985%，表
明本方法的耐用性较好。
1． 2． 10 含量的测定 除取 6 个批次的丛菔药材
(全草)外，另分取 1 号药材的地下部分(根)和地上
部分(叶)制成供试品溶液。按“1． 2． 3”项色谱条件
测定峰面积，计算含量(表 1)。样品的色谱图见图
3(全草药材图谱相似，仅列出其中之一的图谱)。
表 1 丛菔样品及精氨酸的含量
Table 1 The contents of arginine in Solms － Laubachiae Radix
No． 药用部位 采集地与购买地 时间 含量 /%
1 全草 西藏昌都 2010． 8 1． 01
2 全草 西藏拉萨 2010． 8 0． 68
3 全草 青海省西宁 2010． 9 0． 94
4 全草 青海省西宁 2010． 11 0． 93
5 根及根茎 青海省(商品) 2010． 8 0． 96
6 全草 青海省(商品) 2010． 9 1． 08
2 讨论
实地采集样品时发现，除宽果丛菔外，还有同属
植物作为丛菔流通使用，其中较多见的为一种与宽
果丛菔在果实形态方面有明显差异的植物。该植物
的果实为长角果，略成短圆柱形，长2． 5 ～ 4 cm，直
312第 2 期 巴桑旺姆，等。丛菔的理化鉴别与含量测定
华西药学杂志
W C J·P S 2012，27(2)∶214 ～ 216
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25
ar
gi
ni
ne
ar
gi
ni
ne a
rg
in
in
e
A B C
t/min
图 4 丛菔叶(A)、根(B)和全草(C)溶液的高效液相图谱
Fig 4 HPLC chromatograms of sample leaves solution(A)，root solution(B)and herb solution(C)
径 6 ～ 10 mm，具中脉，无毛，种名有待鉴定。在不同
区域，丛菔以全草或地下部分入药。经初步测定，丛
菔的地上部分与地下部分中的精氨酸含量相近，
HPLC图形相似，表明丛菔可全草入药。文献［5］报
道丛菔中含精氨酸，本文采用 TLC 法和 HPLC 法进
行了验证，结果一致。
参考文献:
［1］ 罗达尚．中华藏本草［M］．北京:民族出版社，1997:108．
［2］ 中国科学院西北高原生物研究所．藏药志［M］．青海:青海人
民出版社，1991:435．
［3］ 中国科学院中国植物志编辑委员会．中国植物志［M］． 北京:
科学出版社，1992，33:332．
［4］ 中华人民共和国卫生部药典委员会． 卫生部药品标准 藏药
［S］．第一册．北京:科技出版社，1995:29．
［5］ 胡幼华．宽果丛菔的化学成分研究［J］．哈尔滨师范大学自然
科学学报，1995，11(2) :71 － 74．
收稿日期:2011 － 06 － 09
基金项目:辽宁省自然科学基金项目(20102137)
作者简介:李东辉(1963—) ，男，博士，教授，从事电分析及光分析的研究工作。Email:lidonghuilx@ sina． com
碳糊电极法测定美托洛尔片中的美托洛尔
李东辉1，李 潇2
(1．辽宁医学院，辽宁 锦州 121001;2．中国医科大学，辽宁 沈阳 110001)
摘要:目的 建立用碳糊美托洛尔电极测定美托洛尔片含量的方法。方法 利用该电极对美托洛尔的响应，测定美托洛尔
片的含量。结果 电极的 Nernst响应范围为 0． 01 ～ 5． 0 × 10 －6 mol·L －1，级差为 30． 2 mV·pC －1，检出限为 3． 2 × 10 －6 mol·L －1。
结论 碳糊美托洛尔电极法可简便、快速、准确地检测片剂中美托洛尔的含量。
关键词:美托洛尔;碳糊电极;固体石蜡;测定
中图分类号:R917 文献标志码:A 文章编号:1006 － 0103(2012)02 － 0214 － 03
Determination of Metoprolol tablets by carbon paste electrode
LI Dong － hui1，LI Xiao2
(1． Liaoning Medical University，Jinzhou，Liaoning，121001 P． R． China;2． China Medical University，Shenyang，Liaoning，110001
P． R． China)
Abstract:OBJECTIVE To establish an accurate method to determine Metoprolol by carbon paste electrode． METHODS Meto-
prolol was quantitatively determined based on the Nernst response of the electrode to Metoprolol． RESULTS The electrode showed
Nernst response to Metoprolol in the range of 0． 01 － 5． 0 × 10 －6 mol·L －1 with a slope of 30． 2 mV·pC －1 ． The detection limit was 3． 2 ×
10 －6mol·L －1 ． CONCLUSION The method can be used to determine the concentration of Metoprolol in the tablets simply，rapidly
and accurately．