全 文 ：0 引 言
雪莲果，别名菊薯，原产于南美洲安第斯山
脉，含有大量水溶性植物纤维和丰富的果寡糖，及
多种人体必需的氨基酸、钙、镁、铁等矿质元素，
具有降脂和减肥等特殊的药用保健功能。
目前雪莲果在欧、美、日等发达国家倍受青
睐。2004年首次引进我国云南，在嵩明县试种250
亩（1亩≈66.66m2），2005年扩大到400亩，产
值达4000～5000元，取得较好的经济效益和社会
效益。
国内对雪莲果的微量元素含量的测定已有研
究，但昆明市嵩明县的雪莲果微量元素的测定却未
见报道。
以往研究大都局限于一种样品前处理方法，而
且没有与当地的其他水果进行对比。
昆明嵩明雪莲果中微量元素的测定
刘 里，杨晓丽
（曲靖师范学院 化学化工学院，云南 曲靖 655011）
摘 要：为了为昆明嵩明雪莲果的开发与研究提供理论依据和为消费者的健康饮食提供参考依
据，分析评价了昆明嵩明产的雪莲果、苹果和梨中微量元素的含量。采用干灰化法和湿消解法
处理样品，以火焰原子吸收法测定雪莲果、苹果和梨中Ca、Mg、Cu、Cd和Pb含量。结果表
明，湿法消解的相对标准偏差为1.09%～3.29%，加标回收率为97.1%～104.1%。湿法消解比
干灰化法的精密度和准确度高，实验时间短。雪莲果中含有丰富的人体必需微量元素Ca、Mg
和Cu，有害元素Cd和Pb较少；雪莲果中的钙、镁和铜含量比苹果和梨的高，Cd和Pb的含
量相差不大。
关键词：嵩明；雪莲果；微量元素；湿消解法；干灰化法；火焰原子吸收光谱法
中图分类号：TS255.7 文献标识码：A 文章编号：2095-5979（2015）10-0100-03
Determination of Trace Elements in Kunming Songming
Smallanhus Sonchifolius
LIULi，YANGXiao-li
( College of Chemistry and Chemical Engineering of Qujing Normal University，Qujing 655011，China )
Abstract：InordertoprovidethetheorybasisforthedevelopmentandresearchofsmalanhussonchifoliusinKuming
Songmingandprovideareferencefortheconsumersofahealthydiet,thetranceelementscontentsofsmalanhus
sonchifolius,applesandpearsinKumingSongmingwereanalyzedandevaluated.Dryashingandwetdigestionmethodwere
usedtotreatthesamples,flameatomicabsorptionspectroscopymethodwasusedtodetermineCa、Mg、Cu、CdandPbin
smalanhussonchifolius,applesandpears.Theresultshowthattherelativestandarddeviationsofwetdigestionrangefrom
1.09%to3.29%，therecoveryratesarefrom97.1%to104.1%；theaccuracyandprecisionofwetdigestionishigherthan
ashingmethodandtheexperimentaltimeofwetdigestionisshorter；thesmalanhussonchifoliuscontentrichessential
elementsthathumanbodyneedsasCa,MgandCu,lessharmfulelementsasCdandPb;andalsoCa,MgandCucontentsin
smalanhussonchifoliusarehigherthanapplesandpears,butCdandPbcontentshavenomuchdiference.
Keywords：songming；smalanhussonchifolius；traceelement；wetdigestion；dryashingmethod；flameatomicabsorption
spectrometry
收稿日期：2015-09-06；责任编辑：索喜梅
基金项目：云南省教育厅科学研究基金项目(2015C090Y)
作者简介：刘 里（1982—），女，吉林吉林人，讲师。E-mail:m18908746298@163.com
引用格式：刘 里，杨晓丽.昆明嵩明雪莲果中微量元素的测定[J].煤炭与化工，2015，38（10）：100-102，108.
试验研究
CoalandChemicalIndustry
煤 炭 与 化 工第38卷第10期
2015年 10月
Vol.38No.10
Oct.2015
100
2015年第10期
本文采用干灰化法和湿消解法来处理样品，火
焰原子吸收法测定嵩明县雪莲果中的钙、镁等具有
代表性的营养元素，和有毒重金属Cd和Pb微量
元素含量，并与当地的苹果和梨中的作对比，为该
地区雪莲果的开发与研究提供理论依据和为消费者
的健康饮食提供参考依据。
1 实验部分
1.1 实验仪器和材料
1.1.1 仪 器
TAS-990型原子吸收分光光度计 （北京谱析
通用有限公司）；FA1104型电子天平（上海商平
仪器公司）；KDM型控温电炉（电热套） （山东
省鄄城光明仪器有限公司）；艾科浦超纯水机（重
庆市颐洋企业发展有限公司）。
所用玻璃仪器均用硝酸 （1∶5） 浸泡 24h，
再用超纯水冲洗干净。
1.1.2 材 料
Ca、Mg、Cu、Cd和 Pb标准储备液 （100
mg/L，国家标准物质研究中心），其余试剂均为分
析纯，用水为超纯水。
七雪莲果、苹果、梨购于昆明市嵩明县。
混合酸：40mL硝酸+10mL高氯酸；1∶1硝
酸：10mL硝酸+10mL水。
1.2 样品预处理和标准曲线的绘制
雪莲果、苹果和梨洗净，用超纯水清洗后去
皮，切成小块，于烘箱内烘至恒重。捣碎，置于干
燥器中，备用。
取各标准储备液用稀释法，配制一系列标准
溶液。
利用火焰原子吸收法，在最佳条件下，以超纯
水为空白，由稀溶液至浓溶液，逐个测定标准溶液
的吸光度。
标准溶液浓度见表1。
1.3 干灰化法及测定
分别称取各试样2.0000g于瓷坩埚中，在电
炉上小火烘烤，至试样变黑，并无烟冒出，将其转
移到500℃的马弗炉内灰化6h，变白后取出。
试样冷却后用5mL1∶1硝酸溶解，溶解完全
后，呈无色透明溶液。将试样过滤后转移到50mL
容量瓶中，定容。同时作试剂空白。用火焰原子吸
收光度仪测定实际样品中微量元素含量，同时做空
白对照试验。
1.4 湿法消解法及测定
分别称取各试样2.0000g于100mL小烧杯中，
各加10mL1∶1硝酸，盖上表面皿放置1h，再加
10mL硝酸于电炉上消解，直至固体溶解完全。
加5mLHClO4消解直至冒白烟。待有机质完
全消解，呈浅黄色。
冷却后，过滤转移到50mL容量瓶中，定容。
同时作试剂空白。
用火焰原子吸收分光光度计测定实际样品中微
量元素含量，同时做空白对照试验。
1.5 火焰原子吸收分光光度计的工作条件的优化
在测定每一种元素之前，首先选择该元素的共
振线和特征浓度，由此调整标准样品和测试样品的
最佳测定浓度。
调节火焰燃烧器的高度，获得最大信号。
选择合适的工作电流。
找出不引起吸光度减小的最大狭缝宽度。
进行有关的离子干扰实验。
确定每种元素的最佳测试条件。
各元素浓度如下：Ca、Mg为0~20mg/L，Cu、
Ca和Pd为0~2mg/L。
2 结果与讨论
2.1 仪器测定条件的优化
对仪器的工作参数进行优化，得到各元素的最
佳测试条件，见表2。
仪器最佳测试参数见表2。
2.2 标准曲线和检出限
在最佳实验条件下，按照实验方法绘制标准曲
线，并拟合相关系数，计算检出限和线性范围，回
归方程、相关系数、检出限和线性范围。实验标准
曲线和检出限结果见表3。
表1标准溶液浓度
待测离子
Ca
Mg
Cu
Cd
Pd
0
0
0
0
0
1
1
0.1
0.1
0.1
2
2
0.2
0.2
0.2
5
5
0.5
0.5
0.5
10
10
1
1
1
20
20
2
2
2
标准液浓度/（mg·L-1）
表2仪器最佳测试参数
元素
波长/nm
狭缝宽度/nm
工作电流/mA
燃烧器高度/mm
空气流量/(L·min-1)
乙炔流量/(L·min-1)
Ca
422.7
0.2
2.0
6.0
6.5
1.0
Cd
228.9
0.2
2.0
6.0
6.5
1.5
Mg
285.2
0.3
2.0
6.0
6.5
1.5
Cu
282.473
0.2
2.0
6.0
6.5
1.5
Pb
283.3
0.4
2.0
6.0
6.5
1.5
刘 里等：昆明嵩明雪莲果中微量元素的测定
101
煤 炭 与 化 工2015年第10期 第38卷
2.3 样品分析及回收率与精密度
在最佳测试条件下，对昆明嵩明产地的雪莲
果、苹果和梨进行不同消解处理后，测定微量元素
含量。
为了考察方法的可靠性，进行回收率和精密度
测定实验。
样品分析结果及各元素回收率和精密度见表4。
表3回归方程、相关系数、检出限和线性范围
元素
Ca
Mg
Cu
Cd
Pb
线性范围/
(mg·L-1)
0~20
0~20
0~2
0~2
0~2
回归方程
y=0.065x+0.0543
y=0.046x-0.0084
y=0.0257x-0.0021
y=0.0206x+0.0084
y=0.0092x+0.0187
相关系数 r
0.9995
0.9986
0.9955
0.9967
0.9988
检出限/
(mg·L-1)
0.051
0.046
0.061
0.023
0.039
表4样品分析结果及各元素回收率和精密度（n=5）
水果
雪莲果
雪莲果
苹果
苹果
梨
梨
雪莲果
雪莲果
苹果
苹果
梨
梨
雪莲果
雪莲果
苹果
苹果
梨
梨
雪莲果
雪莲果
苹果
苹果
梨
梨
雪莲果
雪莲果
苹果
苹果
梨
梨
消解方法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
湿法
干法
含量/(mg·kg-1)
42.80
39.11
27.60
25.99
18.24
17.34
39.62
35.27
36.64
32.97
32.88
30.13
0.470
0.390
0.320
0.250
0.310
0.280
0.260
0.230
0.230
0.200
0.320
0.300
0.290
0.280
0.310
0.260
0.270
0.250
加入量/(mg·kg-1)
20
20
20
20
20
20
30
30
30
30
30
30
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
0.25
回收量/(mg·kg-1)
60.98
58.87
46.84
45.62
39.81
38.01
72.47
69.25
65.37
61.21
65.21
60.97
0.7006
0.6573
0.5803
0.4915
0.5818
0.5252
0.4932
0.4762
0.5117
0.4617
0.5957
0.5566
0.5314
0.5152
0.5505
0.5080
0.5361
0.5065
回收率/%
97.1
88.7
98.4
92.7
104.1
95.1
104.1
89.0
98.1
90.0
103.7
91.6
97.3
83.0
101.8
78.1
103.3
68.3
96.7
88.5
106.6
87.0
101.2
90.8
98.4
95.1
98.3
83.9
103.1
92.6
RSD/%
1.29
2.45
1.64
1.43
3.13
3.58
1.09
1.11
1.15
1.68
1.28
1.11
1.54
3.09
3.29
3.32
3.13
3.95
1.13
4.20
3.03
3.07
2.51
3.73
1.18
1.73
1.15
1.98
1.15
1.99
元素
Ca
Mg
Cu
Cd
Pb
由表4可知，所测雪莲果、苹果和梨中钙的含
量最高，镁次之，铜、铅含量居中，镉含量最低。
雪莲果中人体必需微量元素钙、镁和铜元素含
量比苹果和梨的高。有害金属镉和铅的含量相差不
大。钙、镁等元素因施肥程度和果树本身特质等原
因，导致在不同水果中含量存在一些差异。
有毒重金属铅和镉大多来源于土壤和大气污
染，因外界条件基本相同，所以含量差别较小。但
雪莲果中 Cd和 Pb的含量均≤GB2762-2005食品
中污染物限量。
对比可知，雪莲果的营养价值较高，而 Pb、
Cd有害元素的含量则极低，安全性较好。与其他
产地的雪莲果微量元素含量相比，除了镉和铜含量
较低，铅含量较高，其他金属元素含量相差不大。
湿法消解的RSD为1.09%～3.29%，回收率为
97.1%～104.1%，表明该方法的准确度和精密度都
较高。
干法灰化的RSD为1.11%～3.58%，回收率为
68.3%～95.1%。同一样品，湿法消解比干法灰化
结果偏高，原因推测是干法灰化时所需的温度高，
金属易损失。湿法消解回收率比干法灰化要高，也
可能是这个原因。在实验时间、准确度和精密度方
面，湿法消解优于干灰化法。
3 结 语
采用火焰原子吸收法测定了昆明嵩明县的雪莲
果、苹果和梨中微量元素含量。该方法简单快速，
（下转第108页）
102
煤 炭 与 化 工2015年第10期 第38卷
准确度高。在实验时间、准确度和精密度方面，湿
法消解优于干灰化法。雪莲果、苹果和梨中钙的含
量最高，镁次之，铜、铅含量居中，镉含量最低。
与苹果和梨相比，雪莲果中营养元素钙、镁和铜含
量最高，有害的金属镉和铅的含量相差不大。
该研究为昆明嵩明县的雪莲果的开发与研究提
供了理论依据，也为消费者的健康饮食提供参考依
据。
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[8]GB2762-2005，食品中污染物限[S].
（上接第102页）
∶n（苯酚） =5∶2，反应温度为80℃的情况下考
察了反应时间对苯酚转化率和苯二酚选择性及收率
的影响。
反应时间对反应的影响见表4。
由表4可见，反应时间为0.5h时，苯酚的转
化率为19.3%，苯二酚的选择性及收率也较低。
随着反应时间的延长，苯酚转化率也逐渐
增加。
当反应时间达到 2h时，苯酚的转化率达到
40.7%，苯二酚的选择性为87.0%、收率为37.4%。
继续延长反应时间，苯酚的转化率基本保持不
变，而苯二酚的选择性和收率却有所降低。因此，最
优反应时间为2h。
3 结 语
实验结果表明，二苄基二硒醚在苯酚羟基化反
应过程中表现出了较好的催化活性，得到了最佳反
应条件，即 m（催化剂） ∶m（苯酚） =1∶10，n
（过氧化氢） ∶n （苯酚） =5∶2，反应温度为80
℃，反应时间为2h，得到苯酚转化率为40.7%，产
品选择性为87.0%，且反应时间短，催化剂成本低，
制备简单，用量少，具有良好的应用前景。
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表4反应时间对反应的影响
时间/h
0.5
1.0
1.5
2.0
3.0
苯酚转化率/%
19.3
29.1
32.8
40.7
40.9
苯二酚选择性/%
44.2
62.4
71.1
87.0
70.9
苯二酚收率/%
13.7
26.6
30.9
37.4
31.8
nnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn
108