全 文 ：中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-. ·!·
!#年第 $! 卷第 % 期 药品检测
高效液相色谱法测定夜交藤超微饮片中大黄素的含量
张水寒 #，张煜林 $，肖 娟 #
% #& 湖南省中医药研究院，湖南 长沙 !#’’’(； $& 湖南中医学院实习生 )
中图分类号：!#$% # 文献标识码：& 文章编号：’(() * +,’ -#((, .(+ * ((+ * (’
摘要 目的：测定夜交藤超微饮片中大黄素含量。方法：*+,-法。使用 -#.柱，以甲醇 /水 % 01 2 $1 )为流动相，检测波长为 $1! 34。结果：浓
度与峰面积线性关系良好，平均回收率为 #’5& 56。结论：本方法分离良好，可用于夜交藤超微饮片中大黄素含量的测定。
关键词 夜交藤；超微饮片；高效液相色谱；大黄素
表 # 加样回收率实验结果
实验号
#
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5
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1
取样相当于大黄素量
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添加大黄素量
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测得大黄素量
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回收率
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平均回收率
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批号
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含量 %6 )
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表 $ 样品中大黄素含量测定结果
表 5 超微饮片与传统饮片浸出物及大黄素含量的比较
测定样品 大黄素提取率 %6 )
浸出物
浸出物量 %6 ) 相当于传统饮片 %6 )
超微饮片
传统饮片
#& 5.
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5& .
$’& 1
夜交藤为蓼科植物何首乌 % $%&’(%)*+ +*&,-.&%/*+ 89:3;& )的
干燥根茎，有养心、安神、通络、驱风等功能，用于治疗失眠、劳伤、
多汗、血虚身痛、痈疽、瘰疬、风疮疥癣。夜交藤超微饮片的制备应
用了超微粉碎技术，旨在使药材粉末粒径达到微米级，以增加粒径
的比表面积，从而提高药材有效成分的浸出率。$’’’ 年版《中国药
典》%一部 ) <# =仅收载了夜交藤中大黄素的定性检查而无含量测定，
为便于控制超微饮片的质量，笔者建立了夜交藤超微饮片的含量
测定方法，现报道如下。
’ 仪器与试药
>7?@A3##’’ 高效液相色谱仪，浙江大学 B$’’’ 色谱数据工作
站。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他化学试剂均为分析纯；大黄
素对照品由中国药品生物制品检定所提供；夜交藤药材购自湖南
三湘中药饮片厂，经鉴定为蓼科植物何首乌的干燥根茎。
# 方法与结果
! # 色谱条件
色谱柱：-#. 柱，!( 44 C $’’ 44；流动相：甲醇 /水 % 01 2 $1 )；
流速：# 4, D 4?3；检测波长：$1! 34；进样量：$’ !,；柱温：室温。
! ! 对照品溶液的制备
精密称取大黄素对照品，加甲醇配制成 ’& #! 47 D 4, 的溶液，
备用。
! $ 样品溶液的制备 %! &
取夜交藤超微饮片 ’& 1 7，研粉，精密称定，置具塞锥型瓶中。
精密加入 $1 4, 甲醇，称定重量，加热回流 5’ 4?3，放冷，称重，用
甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 1 4,，置 1’ 4,
圆底烧瓶中，挥去甲醇，加 $& 1 4E@ D , 硫酸溶液 #’ 4,，超声处理
1 4?3，再加氯仿 #’ 4,，加热回流 # 9，冷却，移置分液漏斗中，用少
量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取 $
次，每次约 . 4,，合并氯仿液，移至 #’’ 4,锥形瓶中，挥去氯仿，残
渣精密加甲醇 #’ 4,，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再
称定重量，用甲醇补足减少的质量，摇匀，滤过，取续滤液即得。
! ’ 线性关系考察
精密称取大黄素对照品，加甲醇配制成 ’& #! 47 D 4, 的溶液，
依次进样#& ’，$& ’，5& ’，!& ’，1& ’，(& ’，.& ’，#’& ’，#1& ’ !,，
按色谱条件测定，以对照品浓度 % 0 )为横坐标，峰面积积分值 % 1 )
为纵坐标，绘制标准曲线 %图 # )。回归方程为：
2 F 5 5$5 $!’ 3 / 5# ’!$，/ F ’& 。
! ( 精密度试验
精确吸取对照品溶液 #’ !,，重复进样 1 次，通过计算大黄素
峰面积积分值的 !#为 ’& .16。
! ) 重现性试验
取同一批样品，依法测定大黄素的含量，重复测定 1 次，计算
出的相对标准偏差 !#为 5& !’6。
! * 回收率试验
采用加样回收法，在已知含量的同一批超微饮片中，加入对照
品大黄素，照 $& 5 项下样品溶液的制备法制备并测定，计算回收
率，结果见表 #。
! + 样品测定
精密吸取样品溶液 $’ !,，
按上述色谱条件测定，5 批样
品中大黄素的含量见表 $。
! , 超微饮片与传统饮片的
比较
$& & # 样品溶液的配制
取超微饮片与传统饮片各约 5 7，精密称重，前者于保温杯中
加 #’ 倍量沸水浸泡 $ 次，每次 ’& 1 9，滤过，合并滤液，置 #’’ 4,
量瓶中，定容后作为超微饮片样品；后者按传统方法煎煮，加 #’ 倍
量水，煎煮 $ 次，每次 ’& 1 9，滤过，合并滤液，置 #’’ 4,容量瓶，定
容，作为传统饮片样品。
$& & $ 水溶性浸出物测定
精密吸取前述样品液各 $1 4,，分别置已恒重的蒸发皿中，水
浴蒸干，#’1 G烘 5 9，称重，计算浸出物含量。结果见表 5。
$& & 5 含量测定
精密量取样品溶液各 1’ 4,，加盐酸酸化，酸液用氯仿提取 5
次，每次约 $1 4,，合并氯仿液，移至 #’’ 4,锥形瓶中，挥去氯仿，
残渣精密加甲醇 #’ 4,，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷
后，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，备用。精密吸
取上述两种样品液 $’ !,，注入高效液相色谱仪，测定大黄素的提
取率，结果见表 5。
, 讨论
中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.·!·
!#年第 $! 卷第 % 期药品检测
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紫外分光光度法测定聚维酮碘醇溶液中碘的含量
石 萍，陈相潘
#重庆市中山医院药剂科，重庆 $%$ &
中图分类号：!#$% # 文献标识码：& 文章编号：’(() * +,’ -#((, .(+ * ((/( * (’
摘要 目的：建立紫外分光光度法测定聚维酮碘醇溶液中碘的含量。方法：在聚维酮碘醇溶液中碘的吸收峰 ’!() ! *+波长处测定碘的含
量。结果：聚维酮碘醇溶液中碘在 , - %, !. / +0浓度范围内线性关系良好 # ! 1 ) 222 3 &，碘的回收率为 # 22) 34 5 %) %, &6。结论：本方法简
便、准确、重现性好，可用于测定聚维酮碘醇溶液中碘的含量。
关键词 聚维酮碘；碘；紫外分光光度法；含量测定
! # 试验结果表明，7809 法测定夜交藤超微饮片含量操作简
便，重复性好，可作为夜交藤质量控制方法。
! $ 超微饮片与传统饮片的浸出物、大黄素含量的比较结果表
明，超微饮片有效成分的提取率高于传统饮片。
参考文献：
: % ; 苗明三 ) 现代实用中药质量控制技术 :< ; ) 北京：人民卫生出版社，
4：!$%)
: 4 ; 王慕邹 ) 常用中草药高效液相色谱分析 :< ; ) 北京：科学出版社，
%222：’22)
: ’ ; 国家药典委员会 ) 中华人民共和国药典 #一部 & :< ; ) 北京：化学工业
出版社，4：4%,)
-收稿日期：#((# * () * ’0；修回日期：#((# * (0 * #) .
聚维酮碘为 % =乙炔基 = 4 =吡咯烷酮均聚物与碘的复合物，
是一种临床常用的新型消毒剂，具有比碘更强、更持久的杀菌作
用，对皮肤和粘膜组织刺激性小、不易升华、无黄染等优点。4 年
版《中国药典》#二部 &收载了其原料药、溶液剂、软膏剂、栓剂、凝胶
剂并用永停滴定法测定碘的含量 : % ;。为了增强、延长聚维酮碘的抗
菌效果，用 !6乙醇把聚维酮碘配成 %6的醇溶液，并用紫外分光
光度法测定聚维酮碘醇溶液中碘的含量。现将结果报道如下。
’ 仪器与试药
紫外分光光度计 #>? = %3%，日本岛津 &；分析天平 #% / % .，
上海天平仪器厂 &。无水乙醇 #分析纯，重庆东方试剂厂 &；聚维酮碘
#药用，重庆泰康制药厂 &；% =乙炔基 = 4 =吡咯烷酮均聚物 #药用，
重庆泰康制药厂 &；精制碘 #日本，纯度 22) 26，@8&；2!6乙醇 #药
用，重庆北碚酒精厂 &；!6乙醇 #自配 &。
# 方法与结果
$ # 测定波长的选择
精密称取聚维酮碘、精制碘、% =乙炔基 = 4 =吡咯烷酮均
聚物适量，分别用 !6 乙醇配成 4 A %’ A % !. / +0 的溶夜，
以 !6乙醇为空白，调节比色池温度为 4!B，并将待测液盛于比
色皿中，置于比色池 4 +C* 后，在 4 - ! *+ 波长段扫描，结果
见图 %。结果表明聚维酮碘醇溶液中碘在 42) ! *+ 和 ’!() ! *+
有最大吸收峰，但由于在 42) !*+ 波长处% =乙炔基 = 4 =吡咯烷
酮均聚物对碘的吸收存在干扰，故选 ’!() ! *+作为聚维酮碘醇溶
液中碘的测定波长。
$ $ 标准曲线的制备
精密称取精制碘 % +.，置于 %) +0 容量瓶中，用无水乙
醇溶解，定容成 %) +. / +0，作为贮备液，精密量取贮备液 %) +0
置于 %) +0 容量瓶中，用 !6乙醇溶液定容成 % !. / +0 的
标准溶液，精密量取标准溶液 $) ，!) ，3) ，() ，,) ，2) +0
于!) +0 容量瓶中，用 !6乙醇定容，摇匀。以 !6乙醇为空
白，调节比色池温度为 4!B，并将待测液盛于比色皿中，置于比色
池 4 +C* 后，再于 ’!() ! *+ 波长处测定吸收度 ，结果见表 %。以
吸收度 对浓度 # 回归，得回归方程： 1 ) ! 2 # = ) %3! 4
# ! 1 ) 222 3 &。结果表明：碘在 , - %, !. / +0 浓度范围内，浓度与
吸收度线性关系良好。
$ ! 回收率试验
精密称取一定量的精制碘和 % =乙炔基 = 4 =吡咯烷酮均聚物
% .，置于 %) +0容量瓶中，用无水乙醇溶解，定容，摇匀。精密量
取上述溶液 %) +0 至 %) +0 容量瓶中，用 !6乙醇溶液定
容，摇匀。精密量取 !) +0至 !) +0容量瓶中，用 !6乙醇溶液
定容，摇匀。以 !6乙醇溶液为空白，调节比色池温度为 4!B，并
将待测液盛于比色皿中，置于比色池 4 +C* 后，再于 ’!() ! *+ 波
长处测定吸收度 ，用 4) 4 项中的回归方程计算其浓度，并计算其
回收率，测定结果见表 4。
$ % 稳定性试验
将含 %4 !. / +0碘的聚维酮碘醇溶液，以标准曲线项下的测定
方法测得其吸收度为 %；同时以 !6乙醇溶液为空白，不控制温
表 % 不同浓度碘的吸收度
碘的浓度 #!. / +0 &
吸收度
,
) 4$%
%
) ’$
%4
) $$(
%$
) !!4
%3
) 3!3
%,
) ($’
表 4 聚维酮碘醇溶液中碘的回收率试验结果
称取碘的量 #+. &
,4) ’
,%) (
,) 2
%’4) !
%42) ,
%43) $
%(,) ’
%(2) 3
%(!) ,
测得碘的量 #+. &
,%) 3
,%) 2
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%(!) 4
%,) (
%(,) !
回收率 #6 &
22) %$
%) 4$
2,) %$
2,) 2$
%) 34
22) %’
2,) 43
%) 3%
%%) !’
平均回收率 #6 &
22) 34 5 %) %,