全 文 ：天然产物研究与开发 NatProdResDev2008, 20:1040-1042
文章编号:1001-6880(2008)06-1040-03
　
　
　收稿日期:2007-06-15　　　接受日期:2007-09-07
　基金项目:陕西省科学技术研究发展计划(2005K16-G9)
＊通讯作者 Tel:86-29-85310260;E-mail:zzwang@snnu.edu.cn
九节菖蒲脂溶性成分 GC-MS分析
李　星 ,王喆之＊
陕西师范大学生命科学学院 教育部药用植物资源与天然药物化学重点实验室 ,西安 710062
摘　要:本文采用索氏提取法提取九节菖蒲中脂溶性成分 ,进行甲酯化处理后 , 利用气相色谱-质谱联用技术对
其组成和含量进行定性定量分析 ,共鉴定出 21种脂溶性成分 , 主要为亚麻酸 、亚油酸 、棕榈酸和芥酸 ,相对含量
分别为 48.26%、29.23%、10.63%和 2.13%。九节菖蒲脂溶性成分具有较高的营养保健价值 , 值得进一步开发
利用。
关键词:九节菖蒲;脂溶性成分;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.1;Q946.91 文献标识码:A
AnalysisofFat-solubleComponentsofIrkutskAnemoneRhizomebyGC-MS
LIXing, WANGZhe-zhi＊
KeyLaboratoryofMinistryofEducationforMedicinalPlantResourceandNaturalPharmaceutical
Chemistry, ColegeofLifeSciences, ShaanxiNormalUniversity, Xi an710062 , China
Abstract:Thefat-solublecomponentsIrkutskAnemoneRhizomewereextractedbySoxletextraction, esterifiedandthen
analyzedbygaschromatography-massspectrometry.21fat-solublecompoundswereidentified, inwhich9, 12, 15-octade-
catrienoicacid, 9, 12-octadecadienoicacid, hexadecanoicacidand13-docosenoicacidwerethemaincomponents.Their
relativecontentswere48.26%, 29.23%, 10.63% and2.13%, respectively.Thefat-solublecomponentsoftheIrkutsk
AnemoneRhizomehavehighnutritionalandhealthyvalueandawidedevelopingpotency.
Keywords:IrkutskAnemoneRhizome;fat-solublecomponents;GC-MS
　　九节菖蒲为毛茛科植物阿尔泰银莲花 Anemone
altaicaFischexC.A.Mey.的干燥根茎 ,又名小菖蒲 、
外菖蒲 、京玄参 、菊形双瓶梅等 ,具有芳香开窍 、醒
神 、散湿浊 、开胃 、解毒杀虫等功效 ,主产于河南 、山
西 、陕西 、甘肃和内蒙古等地[ 1] 。对于九节菖蒲中
化学成分的研究目前还处于不断的分离鉴定和完善
中 ,巨勇等曾从九节菖蒲中分离出了多个结晶性化
合物 [ 2, 3] ,李国光等 [ 4] 利用溶剂法和硅胶柱层析法
首次分离出 3个酸性物质 ,邓鸿等 [ 5]对九节菖蒲进
行了氨基酸及微量元素进行了含量测定 。林双峰 、
冯学峰等利用气相色谱 -质谱联用技术(GC-MS)分
析了九节菖蒲的挥发性成分 [ 6, 7] ,但是对于其脂溶
性成分的研究目前还尚未见报道。本文利用 GC-
MS对中药九节菖蒲中脂溶性化学成分进行了较为
全面的定性定量分析 ,为其进一步开发利用提供了
理论依据。
1　材料和方法
1.1　材料与仪器
九节菖蒲购自西安药材市场 ,经陕西师范大学
生命科学学院植物分类教研室田先华教授鉴定为毛
茛科植物阿尔泰银莲花 AnemonealtaicaFischexC.
A.Mey.的干燥根茎。
GC-MS-QP2010型气相色谱 -质谱联用仪(日本
SHIMADZU公司);FZ102微型植物粉碎机(黄骅市
中兴有限责任公司);SL202N型药物电子天平(上
海明桥精密科学仪器有限公司);RE252AA旋转蒸
发仪(上海亚荣生化仪器厂)。实验中所用试剂均
为分析纯 。
1.2　九节菖蒲脂溶性成分的提取
将干燥至恒重的材料粉碎后过 40目筛 ,精密称
取 20.00g置于索氏提取器中 ,以石油醚为溶剂 80
℃回流提取 8h,旋转蒸馏回收溶剂 ,得具特殊香气
的九节菖蒲脂溶性提取物。
1.3　样品的甲酯化处理
取九节菖蒲脂溶性提取物 50.0 mg置于 20 mL
DOI :10.16333/j.1001-6880.2008.06.030
试管中 ,加入 4mL苯-石油醚(1∶1, V∶V)混合溶剂
使之溶解 ,再加入 0.4 mol/L氢氧化钾 -甲醇溶液 4
mL,振荡混匀 , 40℃恒温水浴 30min,加入 10mL超
纯水 ,静置 ,完全分层后取上清 ,丙酮稀释 10倍后作
为色谱分析试样 。
1.4　GC-MS分析条件
GC条件:RTX-5MS弹性石英毛细管(0.25 mm
×30 m, 0.25 μm);柱前压 99.8 kPa;载气为高纯度
氦气(99.999%);柱内载气流量 1.46 mL/min;分流
比为 20∶1;升温程序:从 80 ℃开始 ,先以 10 ℃/min
升至 200 ℃, 再以 1 ℃/min升至 220 ℃, 维持 1
min,最后以 8 ℃/min升至 280℃,维持 3 min;汽化
室温度为 250 ℃;进样量 2μL。
　　MS条件:EI源 ,离子源温度 200 ℃;接口温度
250℃;电子能量 70eV;倍增器电压 0.9kV;溶剂延
时 4 min;扫描范围 40 ～ 600amu。
　　各色谱峰相应的质谱图经人工解析及 NIST27
和 NIST147谱库检索定性 ,定量分析采用面积归一
法计算出各成分的相对百分含量 。
2　结果与讨论
2.1　按照上述色谱 -质谱条件对样品进行分析 ,获
得的九节菖蒲脂溶性成分的总离子流图见图 1,脂
溶性成分的组成及其相对含量结果见表 1。
图 1　九节菖蒲脂溶性成分的总离子流色谱图
Fig.1　TICoffat-solublecomponentsinIrkutskA-
nemoneRhizome
表 1　九节菖蒲脂溶性成分的组成及其相对含量
Table1　Fat-solubleconstituentsinIrkutskAnemoneRhizomeandtheirrelativecontents
峰号
PeakNo.
保留时间
tR(min)
化合物
Compound
分子式
Molecular
formula
分子量
M
相对含量(%)
Relative
content
1 12.031 Tetradecanoicacid, methylester肉豆蔻酸甲酯 C15H30O2 242 0.08
2 13.043 4-Octadecenoicacid, methylester4-十八烯酸甲酯 C19H36O2 296 0.08
3 13.239 Pentadecanoicacid, methylester十五酸甲酯 C16H32O2 256 0.20
4 14.413 Hexadecanoicacid, methylester棕榈酸甲酯 C17H34O2 270 10.63
5 14.716 14-methyl-Hexadecanoicacid, , methylester14-甲基-十六烷酸甲酯 C18H36O2 284 0.27
6 15.997 Heptadecanoicacid, methylester十七酸甲酯 C18H36O2 284 0.26
7 16.111 9-Tetradecen-1-ol9-十四碳烯-1-醇 C14H28O 212 0.13
8 16.558 9-Octadecenoicacid, methylester油酸甲酯 C19H36O2 296 0.16
9 18.146 9, 12-Octadecadienoicacid, methylester亚油酸甲酯 C19H34O2 294 29.23
10 18.332 9, 12, 15-Octadecatrienoicacid, methylester亚麻酸甲酯 C19H32O2 292 48.26
11 18.870 Octadecanoicacid, methylester硬脂酸甲酯 C19H38O2 298 2.00
12 24.262 11-Eicosenoicacid, methylester11-二十烯酸甲酯 C21H40O2 324 0.49
13 25.199 Eicosanoicacid, methylester花生酸甲酯 C21H42O2 326 0.16
14 32.662 13-Docosenoicacid, methylester芥酸甲酯 C23H44O2 352 2.13
15 37.671 Nonadecane十九烷 C19H40 268 0.10
16 38.892 Eicosane二十烷 C20H42 282 0.34
17 39.541 Heneicosane二十一烷 C21H44 296 1.21
18 40.894 Tetracosanoicacid, methylester二十四烷酸甲酯 C25H50O2 382 0.30
19 41.059 Aceticacid, octadecylester乙酸十八酯 C20H40O2 312 0.73
20 42.003 Squalene角鲨烯 C30H50 410 0.42
21 42.507 Hexatriacontane三十六烷 C36H74 506 0.92
1041Vol.20 李　星等:九节菖蒲脂溶性成分 GC-MS分析
2.2　对于大多数脂溶性成分而言 ,气相色谱 -质谱
联用技术是其最佳分析方法。但是其中的脂肪酸成
分沸点很高 ,需要甲酯化处理以降低其沸点 ,保护气
相色谱毛细管柱 [ 8] 。我们采用的碱法甲酯化反应
时间短 ,水解 、甲酯化一步完成 ,是一种简便 、快捷的
分析方法 ,但此法的缺陷在于使检测结果(表 1)中
脂肪酸均以甲酯化形式存在。为了进一步确认样品
中脂肪酸原本的存在形式 ,我们比较了林双峰 、冯学
峰等测定九节菖蒲挥发性成分的实验结果[ 6, 7] ,发
现其中并未检测到脂肪酸甲酯(脂肪酸甲酯沸点较
低 ,可随挥发性成分被提取),由此可以认为表 1中
脂肪酸甲酯是实验处理的结果 ,样品中原有成分以
脂肪酸而非甲酯形式存在 。
2.3　九节菖蒲脂溶性成分中共检测出 28种化合
物 ,鉴定了其中 21种化合物(表 1),占总色谱峰面
积的 98.10%。共检出脂肪酸成分 15种 ,占总含量
的 95.11%, 饱和脂肪酸 9种 , 以棕榈酸甲酯
(10.63%)、硬脂酸甲酯 (2.00%)、乙酸十八酯
(0.73%)为主;不饱和脂肪酸甲酯 6种 ,占总含量
的 80.27%, 单不饱和脂肪酸为 4-十八烯酸甲酯
(0.08%)、油酸甲酯 (0.16%)、11-二十烯酸甲酯
(0.49%)和芥酸甲酯(2.13%),多不饱和脂肪酸分
别为 亚 油 酸 甲 酯 (29.23%)和 亚 麻酸 甲 酯
(48.26%);九节菖蒲脂溶性成分还包括 1种醇和 5
种烃类物质 。所鉴定的成分中 ,亚麻酸及亚油酸为
其主要成分 。
2.4　现代医学研究表明 ,不饱和脂肪酸具有多种
有利于人体健康的生理活性[ 9, 10] 。亚麻酸及其衍生
物是维系大脑和神经功能的必需物质 ,具有降血脂 、
降血压及一定的抗癌功效 [ 11] 。亚油酸具有抗癌 、抗
氧化 、降低血清胆固醇 、抑制脂肪积累 、促进生长 、刺
激免疫等作用[ 12] 。油酸能够降低低密度脂蛋白胆
固醇 ,预防动脉硬化 ,而且并不降低对人体有益的高
密度脂蛋白胆固醇水平[ 13] 。
本实验为九节菖蒲化学成分的全面研究和综合
开发利用提供了一定的资料。
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