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热榨苦杏仁油脂及精油提取最佳条件的选择



全 文 :第 28卷 第 5期 中 南 林 业 科 技 大 学 学 报 Vol. 28  No. 5
  2008年 10月 Journal o f Central South Univ er sity o f Fo rest ry& Techno log y Oct. 2008 
文章编号: 1673- 923X ( 2008) 05- 0102- 06
热榨苦杏仁油脂及精油提取最佳条件的选择
郭婵娟 ,赵 忠 ,毛巧芝 ,魏丽萍 ,李科友 ,马希汉 ,朱海兰
(西北农林科技大学 林学院 ,陕西杨凌 712100)
摘 要:  为了对苦杏仁综合加工提供理论依据 ,系统地研究了热榨法压榨苦杏仁油脂的最佳温度 ,并结合正交试验设计水蒸气蒸
馏法提取苦杏仁精油的工艺 .结果表明:热榨法提取苦杏仁油脂的最佳温度为 80℃ ;水蒸汽蒸馏法提取精油的最佳工艺组合为提取
过油脂的杏仁粒径 30目 ,水解 pH值 5,水料比 5倍 ,水解温度 40℃ ,蒸馏时间 60 min,水解时间 2 h;在最佳条件下精油得率 7. 96‰ ,其
中精油中苯甲醛含量为 91. 43% .
关键词:  苦杏仁 ;脂肪油 ;精油 ;热榨 ;水蒸气蒸馏
中图分类号:   S622 2    文献标志码 :  A
Hot-press Method to Extract Fatty Oil from Bitter Almond and
Optical Conditions for Steam Distillation of Its Essential Oil
GUO Chan-juan, ZHAO Zhong , MAO Qiao-zhi, WEI Li-ping, LI Ke-you, MA Xi-han, ZHU Hai-lan
( Sch ool of Fo res try, Northw es t A& F Univ ersi ty, Yangling 712100, Shaanxi , China)
Abstract: In ord er to p rovide some theoretical s upport to th e comprehensive processing of bi t ter almond, thi s paper conducted a s tudy
of the best temperatu re for the ho t-press method and of the d esig ning of tech nology fo r an ef fective s team dis ti llati on of es sential oil
wi th or thogonal ex perim ents. Resu lt s f rom the experiments show that th e optimum tem perature for h ot-pres s i s 80℃ and th e mos t
ef fective proces s of s team dis til lation is: m aterial si ze being 30 mesh es , hyd rox ylation made at 40℃ f or 2 hou rs at pH5, ratio of water
to raw material b eing 5∶ 1 and s team dis tilling tim e b eing 60 minu tes. Under these optimum conditions, th e yield of bit t er almond oil
i s 7. 96‰ ou t of w hich th e conten t of benzaideh yde is 91. 43% .
Key words: bi tt er almond; fatty oil; ess en tial oi l; h ot-pres s; steam dist ill ation
苦杏仁俗称山杏仁 ,为蔷薇科樱桃属植物杏 Prunus armeniaca及山杏 P. armeniaca var. ansu的成熟种
子 [1 ] .苦杏仁富含多种营养成分 ,其脂肪含量达 35% ~ 50% , 95%以上为亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸 [2~ 4 ] .
不饱和脂肪酸不仅有益于脑血管和智力发育 ,同时还可预防高血脂症和高血压 [5, 6 ] .苦杏仁油用于精密仪器及
钟表 ,是高级涂料和高档化妆品的原料 ,具有很高的经济价值 [7 ] .苯甲醛在苦杏仁内以苦杏仁苷的形式存在 ,苦
杏仁苷可以在酶的作用下经水解产生苯甲醛即杏仁精油的主要成分 .随着人们对苯甲醛认识的逐步深入 ,它的
应用也越来越广泛 ,如作为食品添加剂、饮料、化妆品中的提香物质、香水、去污剂 ,还可作为树脂、油脂及其它
化学药物的溶媒 ,另外 ,它还常被作为中间体来合成药物制剂及化学试剂 .过去的报道多是侧重于单一的精油
提取工艺 ,如宋曰钦等 [8 ]对山杏挥发油成分的提取进行了研究 ,而综合利用苦杏仁油脂和精油则少见报道 .本
文中以山杏仁为原料 ,系统地研究了苦杏仁的油脂热榨提取工艺及苦杏仁精油提取工艺 ,以便为生产中的苦杏
仁的价值发挥到最大提供理论依据 ,从而实现山杏的产业化发展 .
收稿日期: 2008-02-10
基金项目: 国家林业局“ 948”项目“苦杏仁精油提取技术引进” ( 2004-4-52)部分研究内容 .
作者简介: 郭婵娟 ( 1982- ) ,女 ,山东无棣人 .硕士 ,研究方向:植物化学加工利用 .
通讯作者: 赵 忠 ( 1958- ) ,男 ,教授 ,博士生导师 ,研究方向:半干旱地区植被恢复与重建 . E-mail: zh ao zh@ nw suaf. edu. cn.
DOI : 10. 14067 /j . cnki . 1673 -923x . 2008. 05. 004
图 1 试验设计工艺流程图
Fig. 1  The experimental design and process
1 材料与方法
1. 1 材 料
山杏仁产自陕西麟游 .
1. 2 仪 器
河南双螺旋 YZX-80型榨油机 ,粉碎机 ,自
制挥发油测定器 ,电热套 .
1. 3 试验方法
1. 3. 1 试验工艺
试验设计工艺流程见图 1.
1. 3. 2 脂肪油提取最佳温度条件的选择
( 1)热榨方法: 以 25 kg山杏仁为单位 ,分
别在 60、 80、 100、 120℃温度条件下炒制 ,采用
双螺旋榨油机压榨 .收集脂肪油和脂肪油油渣 ,
将油渣放置冷却 ,用于水蒸气蒸馏法提取苦杏
仁精油的原料 .每个温度水平重复 3次 .油脂的
得率计算公式为:
   T= (m /M )× 100% .
式中: T为油脂的得率 ,% ; m为提取的苦杏仁
油脂的质量 , kg; M为取样量 , kg.
( 2)精油生产方法:以不同温度下得到的油
渣为原料 ,在相同的条件 (水解 1 h, pH值为 7,
水料比为 10倍 ,水解温度为 25℃ ,粒径为 40目
以下 ,蒸馏 60 min)下 ,采用水蒸气蒸馏法提取
苦杏仁精油 .重复 3次 .
精油的得率计算公式为:
  P= ( 1. 045×V ) / [M× ( 1- T ) ]× 100% .
式中: P为苦杏仁精油得率 ,% ; V为提取的苦杏仁精油的体积 , mL; M为取样量 , g; 1. 045为苦杏仁精油的体
积质量 , g /mL.
( 3)精油中苯甲醛的含量测定: 精油中苯甲醛含量采用 GC /M S联用测定 . GC条件: 色谱柱为 DB-Wax
30 m× 0. 25 mm× 0. 250μm,色谱柱进样温度为 25℃ ,柱温箱起始温度 40℃ ,保留时间 1. 5 min,以
6℃· min- 1的速度升至 220℃ ,保留 5 min,载气 He,恒流 1 mL· min- 1 ,分流比为 100∶ 1. M S条件: EI源 ,电子
能量 70 eV ,离子源温度 200℃ ,连接杆温度 220℃ .
1. 3. 3 苦杏仁精油水解最佳条件的选择
表 1 正交试验因素水平表
Table 1  Factors and levels of the orthogonal experiment
因素 水平 1 水平 2 水平 3 水平 4 水平 5
水解时间 /h 0 1 2 3 4
水解温度 /℃ 30 40 50 60 70
粒径 /目 10 20 30 40 50
水料比 /倍 5 10 15 20 25
蒸馏时间 /min 30 60 90 120 150
水解 pH值 2 3 4 5 6
  取经过热榨提取过脂肪油的 100 g苦杏仁 ,
经粉碎过筛后装于 3 000 mL的圆底烧瓶中 ,选
择水解时间、水解 pH值、水解温度、油渣粒径、
蒸馏时间、水料比作为影响试验的因素分析 ,按
照 L25 ( 56 )的正交表确定正交试验各因素的水平
数 ,进行 6因素 5水平的正交试验 (见表 1) ,共完
成 25组试验 ,每组试验 2次重复 .
103第 5期 郭婵娟等 :热榨苦杏仁油脂及精油提取最佳条件的选择
2 结果与分析
2. 1 热榨温度对苦杏仁脂肪油得率和精油得率的影响
 
图 2 不同热榨温度对油脂得率和精油得率的影响
Fig. 2  Ef fects of dif frent hot press temperature on the
yield of fatty oil and essential oil
表 2 苦杏仁精油中苯甲醛的含量比较
Table 2  The benzaldehyde content in bitter almond
oil f rom diff erent hot press temperature
温度 /℃ 60 80 100 120
苯甲醛的含量 /% 91. 00 91. 43 80. 84 77. 35
  热榨的温度与脂肪油得率以及精油得率有关 .不
同温度下得到的油渣均在相同条件 (水解 1 h, pH值为
7,水料比 10倍 ,水解温度 25℃ ,粒径为 40目以下 ,蒸
馏时间 60 min)下用水蒸气蒸馏法提取苦杏仁精油 .图
2显示了不同热榨温度对应的油脂得率和精油得率 .
由图 2可看出 ,热榨温度 60℃时油脂得率最低 ,而精油
得率最高 ;热榨温度 120℃时油脂得率最高 ,精油得率
最低 ;油脂得率随温度升高而升高 ,而精油得率在 80
℃以下变化不大 , 80℃以上精油得率呈现下降的趋
势 .因此 ,最佳的热榨温度为 80℃ .
2. 2 热榨温度对苦杏仁精油中苯甲醛含量的影响
由表 2可知 ,苦杏仁经 60、 80℃热榨后的油渣提取
的苦杏仁精油中苯甲醛的含量较高 ,分别为 91. 00% 、
91. 43% ,而其它条件下其含量都低于 90% .以苯甲醛
含量为衡量指标 ,热榨提取的最佳温度条件为 80℃ ,
其次为 60℃ ,得到的精油为白色澄清液体 ,气味芳香
浓郁 ,有苦杏仁味 .
2. 3 苦杏仁精油最佳水解条件
表 3为正交实验 (提取苦杏仁精油的原料是 80℃热榨后的油渣 )结果及直观分析表 ,K 1、 K 2、K 3、K 4、 K 5
分别表示每个水平各个因素的结果平均值 ,最后求得极差 .
表 3 正交试验结果及直观分析
Table 3  Results and intuitive analysis of orthogonal experiment
因素 水解时间 /h 蒸馏时间 /min 水解 pH值 水解温度 /℃ 粒径 /目 水料比 /倍 平均精油得率 /‰
1 1( 0) 1( 30) 1( 2) 1( 30) 1( 10) 1( 5) 0
2 1 2( 60) 2( 3) 2( 40) 2( 20) 2(10) 2. 50
3 1 3( 90) 3( 4) 3( 50) 3( 30) 3(15) 1. 00
4 1 4( 120) 4( 5) 4( 60) 4( 40) 4(20) 0. 75
5 1 5( 150) 5( 6) 5( 70) 5( 50) 5(25) 0. 50
6 2( 1) 1 2 3 4 5 2. 00
7 2 2 3 4 5 1 5. 60
8 2 3 4 5 1 2 2. 00
9 2 4 5 1 2 3 1. 50
10 2 5 1 2 3 4 1. 00
11 3( 2) 1 3 5 2 4 4. 75
12 3 2 4 1 3 5 5. 50
13 3 3 5 2 4 1 7. 25
14 3 4 1 3 5 2 3. 50
15 3 5 2 4 1 3 4. 25
16 4( 3) 1 4 2 5 3 4. 30
17 4 2 5 3 1 4 4. 50
18 4 3 1 4 2 5 1. 00
19 4 4 2 5 3 1 7. 05
20 4 5 3 1 4 2 5. 15
21 5( 4) 1 5 4 3 2 5. 50
22 5 2 1 5 4 3 2. 00
23 5 3 2 1 5 4 1. 25
24 5 4 3 2 1 5 3. 50
25 5 5 4 3 2 1 6. 00
104 中 南 林 业 科 技 大 学 学 报 第 28卷
续表 3
The cont inuation of table 3
因素 水解时间 /h 蒸馏时间 /min 水解 pH值 水解温度 /℃ 粒径 /目 水料比 /倍 平均精油得率 /‰
K 1 0. 950 3. 310 1. 500 2. 680 2. 850 5. 180
K 2 2. 420 4. 020 3. 410 3. 710 3. 150 3. 375
K 3 5. 050 2. 500 4. 000 3. 400 4. 010 3. 033
K 4 4. 400 3. 260 3. 710 3. 420 3. 430 2. 450
K 5 3. 650 3. 380 3. 850 3. 260 3. 030 2. 500
极差 4. 100 1. 520 2. 500 1. 030 1. 160 2. 730
表 4 正交试验方差分析结果
Table 4  Aalysis of variance of orthogonal experiment
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F值 显著性
水解时间 53. 459 4 2. 857 2. 780 *
蒸馏时间 5. 832 4 0. 312 2. 780
水解 pH值 21. 063 4 1. 126 2. 780
温度 2. 892 4 0. 155 2. 780
粒径 4. 094 4 0. 219 2. 780
水料比 24. 933 4 1. 332 2. 780
总和 112. 270 24
  通过正交试验极差分析结果 (见表3)可以看
出 ,所选的 6个因素中对精油得率的影响大小依
次为水解时间、水料比、 pH值、蒸馏时间、水解
温度、水解粒径 ,其中以水解时间的影响最为显
著 (见表 4) .
2. 3. 1 水解时间对精油得率的影响
正交试验结果 (见图 3)表明:最佳水解时间
为 2 h;水解时间在 0~ 2 h时 ,精油得率表现上
升趋势 ,而 2 h之后 ,则表现为缓慢下降 .原因是 2 h之后 ,苦杏仁苷水解产物被氧化的速率大于其水解反应进
行的速率 .由此可见 , 2 h是苦杏仁苷水解的最佳时间 .
图 3 水解时间对精油得率的影响
Fig. 3  Ef fects of hydrdysis t ime on the yield of
essential oil
2. 3. 2 蒸馏时间对精油得率的影响
图 4显示 ,蒸馏时间 60 min内 ,精油得率随蒸馏时间
的增加而增加 , 60 min以后随着蒸馏时间的增加而降
低 ,这是由于所用挥发油测定器通气口与接油部分液面
较接近 ,蒸馏出的水蒸气虽经冷凝作用成为液体 ,但冷凝
以后的溶液温度依然较高 ,可能会使停留收集器液面的
部分精油挥发损失 ,导致精油得率降低 ;另外随着蒸馏时
间的延长 ,提取出来的部分水溶性精油由于时间的作用
又溶于水中 ,最后达到一个固定值趋于平衡 .可见 ,
60 min为最佳蒸馏时间 .
2. 3. 3 水解 pH值对精油得率的影响
苦杏仁苷在酶、酸、碱等条件下均可发生水解 ,在不
同的 pH值条件下 ,苦杏仁苷的水解产物不同 ,图 5显示
了不同 pH值条件下苦杏仁苷的水解产物 ,表明 pH值为 4时得到的精油最多 .
图 4 蒸馏时间对精油得率的影响
Fig. 4  Effects of distilling time on the yield of essential oil
图 5  p H值对精油得率的影响
Fig. 5 Ef fects of pH values on the yield of essential oil
105第 5期 郭婵娟等 :热榨苦杏仁油脂及精油提取最佳条件的选择
2. 3. 4 水解温度对精油得率的影响
苦杏仁中含有苦杏仁酶 ,苦杏仁苷可在苦杏仁酶的作用下水解产生苯甲醛 .适宜的温度可增加酶的活性 ,
从而提高精油得率 .由图 6可知 ,当温度低于 40℃时 ,随着温度的升高 ,精油得率增加 ;当温度高于 40℃时 ,出
油率随着温度的上升而降低 .可见 ,最佳水解温度为 40℃ .
2. 3. 5 粒径对精油得率的影响
图 7显示了粒径对杏仁精油得率的影响曲线 ,可以分析得出在粒径为 30目时为曲线的拐点 , 10~ 30目精油
得率呈上升趋势 , 30~ 50目精油得率呈下降趋势 .这表明粒径大于 30目时 ,颗粒之间的空隙很小 ,水分子与颗粒
的接触面积也很小 ,减少了水分子在颗粒之间的流动 ,一方面水分子作为水解的反应物而减少 ,另一方面也在局
部形成了高浓度的反应环境 ,不能向水解方向进行 .因此 ,提取苦杏仁精油得率最高的原料粒径为 30目 .
图 6 水解温度对精油得率的影响
Fig. 6  Ef fects of hydrolysis temperature on the
yield of essent ial oil
图 7 粒径对精油得率的影响
Fig. 7  Effects of particle size on the yield of
essential oil
图 8 水料比对精油得率的影响
Fig. 8  Ef fects of rat io of the water to material on the
yield of essential oil
2. 3. 6 水料比对精油得率的影响
图 8显示了水料比对杏仁精油得率的影响曲线 ,
可以看出精油得率随着水料比的增加而降低 ,这是由
于水量增加导致精油在水中的溶解度增大 ,从而使精
油得率降低 .因此 ,最佳水料比条件为 5倍 .
综上所述 ,苦杏仁精油的最佳提取工艺条件为: 水
料比为 5倍 ,粒径为 30目 ,水解 pH值为 4,水解温度为
40℃ ,蒸馏时间为 60 min,水解时间为 2 h.
2. 4 苦杏仁精油的最佳条件的验证
用 80℃热榨后的苦杏仁油渣提取苦杏仁精油 ,然
后采用正交试验确定的最佳工艺参数做验证试验 ,试
验条件为: 水解时间 2 h,水解温度 40℃ ,蒸馏时间
60 min,加水量 5倍 ,水解 pH值为 4,重复 3次 .苦杏仁
精油最佳得率为 7. 96‰ .
4 结 论
热榨法提取脂肪油的最佳温度条件为 80℃ .考虑综合经济价值和节约能源 ,在 80℃条件下热榨 ,既可以得
到较多的脂肪油 ,又可以得到较多的精油以及较高的苯甲醛含量 ( 91. 43% ).
用热榨后的苦杏仁油渣提取苦杏仁精油的最佳条件为: 水料比为 5倍 ,粒径 30目 ,水解 pH值为 4,水解温度
为 40℃ ,蒸馏时间为 60 min,水解时间为 2 h.
106 中 南 林 业 科 技 大 学 学 报 第 28卷
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[本文编校:谢荣秀 ]
(上接第 96页 )
在复合饮料中添加 30. 00%山药浆、 20. 00%枸杞汁、 6. 00%蔗糖、 0. 30%柠檬酸 ,调配后饮料的口感和外观具
佳 .为了防止饮料的分层 ,采用 0. 03%黄原胶、 0. 07%羧甲基纤维素钠和 0. 05%海藻酸钠作为复合稳定剂 ,其对
饮料具有很好的稳定效果 .
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[本文编校:吴 毅 ]
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