全 文 ：郁李仁中苦杏仁甙的HPLC 分析
甄　攀　张家口医学院化学教研室　075000
王德宝　贾天军　白雪梅　张家口医学院中心实验室　075000
【摘要】　目的:测定中药郁李仁中苦杏仁甙的含量。方法:用甲醇提取苦杏仁甙 ,高效液相
色谱法(HPLC)分离 ,紫外可变波长检测器检测 。Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪 , YWG
-C18(10μm , 250mm×4.6mm)色谱柱 ,流动相为水-甲醇-乙腈(70:25:5),流速为 0.6ml/
min ,柱温:30℃,检测波长:225nm 。结果:郁李仁中苦杏仁甙的含量为 2.67%±0.05 。结论:
该方法操作简单 ,稳定 ,快捷 ,可作为郁李仁的质量监控方法 。
【关键词】　郁李仁;苦杏仁甙;HPLC
【中图分类号】　R282;R710.5　【文献标码】　A 　【文章编号】　1005-8796(2002)05-13-
02
Analysis on Amygdalin of Prunus Tomentosa Thunb.By HPLC
Zheng Pan , Wang Debao , Jia T ianjun , et al
Zhangjiakou Medical College , Zhangjiakou ,075000 ,China
【ABSTRACT】　Objective:To determine amygdalin content of prunus tomentosa Thunb.By
HPLC.Method:Amygdalin was ex t racted by methanol.The seperation w as performed on YWG
-C18(10μm , 250mm×4.6mm)Column with water-methanol-ethy l ni trile as mobile phase.
The flow rate was 0.6ml/min , the w aveleng th of UV detector w as 225nm and the column tem-
perature w as 30℃.Result:The amygdalin contents of prunus tomentosa thunb.was 2.67%.
Conclusion:The method w as simple , accurate , rapid and w ith good stabilization.It was a better
method for cont rolling the quality of prunus tomentosa thunb.
【KEY　WORDS】　Prunus Tomentosa Thunb;Amygdalin;HPLC
收缩能力 ,并且在改善心脏功能的同时 ,不会使其心率
明显降低 ,提示可能对心率具有双向调节作用 。这方
面与“地高辛”在提高心肌收缩力的同时有明显的减慢
心率的负作用相比 ,使用更安全和方便 ,显示出了中药
改善心功能的独特优势。病理学观察可见心衰康可减
轻阿霉素对心肌的毒性作用 ,明显减轻心肌细胞的变
性坏死 ,从形态学角度提供了心衰康抗心衰的依据 。
3.4　总之 ,心衰康具有良好的治疗心衰作用 ,其作用
机理可能是保护和营养心肌 ,改善冠状动脉供血 ,增强
心肌收缩能力和增加心输出量 ,以改善心脏功能 ,具体
的作用机理尚需进一步的研究 。
参 考 文 献
1　毕晓明 , 王逸平.三七祖分(Rx)对心脏功能及血流动力学
的作用.山东中医药大学学报 , 2000;24(2):152
2　胡元会 , 车维新.心复康口服液对大鼠实验心衰模型心肌
Ca2+定位及 Ca2+- ATPase活性的影响.中国中医基础医
学杂志 , 1999 ;12(10):18
3　胡元会 , 车维新.心复康口服液对亚急性阿霉素心肌损伤大
鼠心功能及自由基代谢的影响.中医药研究 , 1999;12(5):
31
4　李文杰 , 杨积武.强心宁对实验性充血性心力衰竭大鼠脂质
过氧化的影响.辽宁中医杂志 , 1999;15(6):12
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张家口医学院学报 2002年　第 19卷　第 5期
　　郁李仁为蔷薇科植物郁李(prunus japonica
Thunb.)、欧李 (prunus humilis Bge.)或长梗郁李
(prunus japonica Thunb.Var.Nakaii(Lévl.)Rehd 的
种子。另外 ,在甘肃 、内蒙古 、河北 、山东 、辽宁等地 ,把
蔷薇科植物山樱桃(prunus tomentosa thunb.)或截形
榆叶梅(prunus t riloba lindl.Var.t runcata Kom)的种
子也称为郁李仁 ,俗称前者为小李仁 ,后者为大李仁 。
郁李仁中含有苦杏仁甙 、脂肪油 、挥发性有机酸 、粗蛋
白质等有效成分 。具有润燥 、滑肠 、下气 、利水之功效 。
主治大肠气滞 ,燥涩不通 ,小便不利 ,大腹水肿 ,四肢浮
肿 ,脚气等疾病 。苦杏仁甙是其主要有效成分 ,研究郁
李仁中苦杏仁甙的检测方法具有重要意义。
1　实验材料
1.1　药材　市售郁李仁 , 经鉴定为蔷薇科植物山樱
桃(prunus tomentosa thunb.)的种子 。
1.2　仪器　Agilent 1100 Series高效液相色谱仪 ,HP
HPLC(3D)化学工作站。
1.3　药品试剂　苦杏仁甙对照品由中国药品生物制
品检定所提供;甲醇为色谱纯试剂;其它试剂均为分
析纯试剂;水为二次蒸馏水。
2　结果与讨论
2.1　色谱条件　Agilent 1100 Series 高效液相色谱
仪 ,HP HPLC(3D)化学工作站.YWG -C18(10μm ,
250mm ×4.6mm)色谱柱 ,流动相为水-甲醇-乙腈
(70:25:5),流速为 0.6ml/min ,柱温:30℃,检测波长:
225nm 。
2.2　色谱系统适应性　在以上色谱条件下检测 ,苦杏
仁甙的保留时间为 9.108min ,以苦杏仁甙计算 , 理论
塔板数为 2916 片/米 ,理论塔板高度为 0.34mm/片;
拖尾因子为 1.04;与其前一组分的分离度为 1.30。
2.3　工作曲线　精密称取苦杏仁甙对照品 1.64mg ,
用甲醇溶解并稀释至 2.00m l ,得 0.82mg/ml的标准溶
液。准确进样 0.5 、1 、2 、3 、4 、5 、10 、15μl ,对应的峰面积
Y(mAu×s)分别为 80.6 、227.9 、537.3 、639.6 、900.6 、
1121.6 、2353.3 、3698.6 ,以峰面积 Y对进样量 X(μg)
作图 ,得工作曲线 ,回归方程为 Y =299.9X -50.01 , r
=0.9989 ,在 0.41-12.30μg 范围内呈良好的线性关
系。
2.4　精密度实验　用苦杏仁甙对照品溶液于一日内
重复进样 6次 ,每次进样 10μl;用同一份溶液 ,在相同
的条件下连续 6 日进样 ,每日进样 3 次 ,每次进样
10μl ,计录峰面积 ,分别计算日内 、日间精密度 ,均以相
对标准偏差 RSD 表示。日内 RSD 为 1.48%, 日间
RSD为 1.89%。
2.5　检测限和回收率　检测限:用苦杏仁甙对照品
溶液逐级稀释后进样。用对照品峰高相当于 3 倍噪音
标准差时对照品的浓度表示。经测定 , 检测限为 1.
25μg/ml。回收率:向已知苦杏仁甙含量的样品中加入
苦杏仁甙标准品 , 按本文方法提取和测定 ,计算回收
率 。见表 1。
表 1　苦杏仁甙的回收率
加入量(mg) 回收量(mg) 回收率(%)
0.27 0.280 103.7
0.25 0.242 96.8
0.80 0.811 101.4
0.44 0.427 97.0
平均值(%) 99.7
RSD(%) 3.4
2.6　样品分析　称取干燥粉碎的郁李仁样品约 3g ,
精密称定 ,用甲醇浸泡 0.5h ,索氏提取 2.5h ,过滤 ,用
甲醇定容为 100ml。用微空滤膜过滤后进样分析 ,每
次进样 10μl。色谱图中苦杏仁甙与其它组分得到了较
好的分离。郁李仁中苦杏仁甙的含量见表 2 。
表 2　郁李仁中苦杏仁甙的含量
序号 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD
进样(μl) 10 10 10 10 10 10
峰面积 1127 1128 1156 1163 1151 1172
含量(%) 2.62 2.62 2.68 2.70 2.67 2.72 2.67 1.54
　　通过分析可知 ,郁李仁中苦杏仁甙的含量为 2.
67%±0.05.。
　　在实验过程中 ,曾按照参考文献[ 1～ 3 ] ,用各种比
例的甲醇-水作流动相 , 发现系统的稳定性太差 ,无
法检测;用各种比例的乙腈-水作流动相 ,稳定性仍然
很差。改用水-甲醇-乙腈(70:25:5)后 ,稳定性得到
了明显的改善 ,且灵敏度也有所提高 ,苦杏仁甙色谱峰
达到了基线分离。
参 考 文 献
1　马辰.苦杏仁中苦杏仁甙的含量测定.中国实验方剂学杂
志 , 2000;6(2):16
2　邓毅 ,张艳萍.甘肃镇原杏仁中苦杏仁甙的提取及含量测
定 ,甘肃中医 , 2000;13(1):51
3　李琴韵 ,洪筱坤 , 王智华 ,等.HPLC 法测定乳宁冲剂中苦杏
仁甙的含量.中成药 , 1998;20(9):12
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