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风热感冒颗粒荆芥穗薄层色谱鉴别方法研究



全 文 :北方药学 2013年第 10卷第 1期
风热感冒颗粒荆芥穗薄层色谱鉴别方法研究
亓 伟 张 皓(宁夏银川能源学院 银川 750002)
摘要:目的:建立风热感冒颗粒的荆芥穗薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法:对荆芥穗进行薄层色谱鉴别。结果:薄层色谱斑点清
晰,阴性对照无干扰。结论:所用方法简便,重现性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。
关键词:风热感冒颗粒 荆芥穗 薄层色谱法
中图分类号:R286.0 文献标识码:B 文章编号:1672-8351(2013)01-0013-01
On researching distinguishing method of thin-layer chromatography (TLC)of Fengreganmao granules
Qi wei Zhang Hao(Yinchuan Energy Institute Ningxia Yinchuan 750002)
Abstract:Objective:To build up disting uishing method of thin-layer chromatography(TLC)of Fengreganmao granules. Method: To
distinguish thin-layer chromatography(TLC).Result: We can see clearly spots on the sheet,there’s no negative interference. Conclusions:
This method is of convenient and accurate,it has high repeatability and can be used to control Fengreganmao granules’quality.
Key word:Fengreganmao granules Schizonepetae spica Thin-layer chromatography(TLC)
表 7 溶液稳定性试验结果(A)
B:取 1.2.2项下制备的其中一份供试品溶液,分别在 0h、
2h、4h、24h测定其吸光度,计算测定结果的 RSD。可接受标准:
RSD≤5.0%,试验结果如表 8。
表 8 溶液稳定性试验结果(B)
3 讨 论
实验表明,该方法检出限、精密度、加样回收率、稳定性等指
标均较好,能够满足 2010年新版药典中规定的重组人胰岛素
中锌的测定要求。该方法处理过程简便,测试专属性强,可作为
重组人胰岛素及胰岛素原料或胰岛素注射液中锌的测定方法。
参考文献
[1]国家药典委员会.《中国药典》[S].第二部,2010:568.
[2]邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京:化学工业
出版社,2007.
[3]黄志东,等.人胰岛素注射液中锌含量测定的两种方法比较
[J].天津药学,2005,17(6):5-6.
1 前 言
风热感冒颗粒为临床常用感冒类非处方药,主治疏风清
热,利咽解毒。用于风热感冒,发热,有汗,鼻塞,头痛,咽痛,咳
嗽,多痰等,是由板蓝根、连翘、薄荷、牛蒡子、菊花、苦杏仁、桑
枝、芦根、桑叶、六神曲、荆芥穗等组成,收载在《卫生部药品标
准中药成方制剂第一册》[1]质量标准中,方法中无任何鉴别项
目,不利于有效控制药品的质量。近年来,国家要求对中药制
剂的所有中药材都应有合适的鉴别方法,因此,对于风热感冒
颗粒中的药材进行鉴别具有重要的意义。本文采用薄层色谱
法对风热感冒颗粒的荆芥穗进行鉴别,方法简便,重现性好,
可为有关部门修订其质量标准提供参考[2]。
2 实验部分
2.1 试剂与仪器:试剂甲醇(分析纯);正丁醇(分析纯);氨水
(分析纯);醋酸乙酯;石油醚(60℃~90℃);硅胶 G板(青岛海
洋化工厂);荆芥穗对照药材;风热感冒颗粒供试品。
2.2检测方法及结果判断
2.2.1 样品测定:供试品溶液制备:取本品 20g,研细,加甲醇
50ml 超声处理 30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水 20ml 使溶
解,用水饱和正丁醇振摇提取 3次,每次 20ml,合并正丁醇液,
加入等体积的氨试液洗涤 1次,分取正丁醇液,蒸干,残渣加
甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液制备:取荆芥穗对照药材 1.0g,研细,用相
同的方法制成对照药材溶液。
检查法:吸取供试品溶液、对照药材溶液各 10μl,分别点
于同一硅胶 G板上,以醋酸乙酯-石油醚(60℃~90℃)-甲醇-
浓氨水(9∶2∶3∶1)为展开剂,上行展开,取出,晾干,喷以 2%香草
醛的 10%硫酸乙醇溶液于 105℃加热至斑点显色清晰。
2.2.2结果判断:供试品色谱中,在与荆芥穗对照药材色谱相应
的位置上显相同颜色的斑点。
2.3阴性空白样品的测定:取缺荆芥穗阴性对照品 19g,同供试
品溶液制备方法制成缺荆芥穗阴性对照品溶液,同法测定,未
发现阳性反应。
2.4样品测定:取不同批号的风热感冒颗粒样品 3批,按上述
方法鉴别荆芥穗,测定结果见表 1。
表 1 风热感冒颗粒荆芥穗薄层鉴别结果
3 讨 论
3.1通过对多批风热感冒颗粒的荆芥穗进行薄层色谱鉴别测
定,证明方法准确、快速、可靠、重现性好、便于操作。
3.2通过对风热感冒颗粒的荆芥穗鉴别采用多个取样量进行
测定,得出取样量在 20g左右时薄层板上的颜色最明显。
3.3 曾选择了多个不同极性的展开液对荆芥穗进行鉴别,比
如,石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(37∶3);氯仿-醋酸乙酯-甲
醇-浓氨水(8∶1∶4∶1);醋酸乙酯-甲醇-浓氨水(9∶2∶1);醋酸乙酯-
石油醚(60℃~90℃)-甲醇-浓氨水(9∶2∶2∶1)等,但结果均不理想,
只有醋酸乙酯-石油醚(60℃~90℃)-甲醇-浓氨水(9∶2∶3∶1)为
展开剂时,结果清晰,重现性好。
3.4由于风热感冒颗粒是由多种中药材及辅料组成,每钟药材
的质量好坏都会影响其制剂的整体质量,所以,建议其质量标
准中增加对其中的荆芥穗进行鉴别。
1.荆芥穗对照药材;2.风热
感冒颗粒 100816;3.风热感
冒颗粒 100817;4.风热感冒
颗粒 100818;5.缺荆芥穗阴
性对照品
供试品取样量(g) 20.0 20.0 20.0
结果判断
项目
编号 1 2 3
与对照药材相应位
置有相同颜色斑点
与对照药材相应位
置有相同颜色斑点
与对照药材相应位
置有相同颜色斑点
0h 2h 4h 24h 平均 RSD(%)
吸光度 0.2326 0.2186 0.2176 0.2112 0.2200 4.1
0h 2h 4h 24h 平均 RSD(%)
吸光度 0.2146 0.2280 0.2188 0.2259 0.2218 2.8
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