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薄层扫描法测定夜交藤中大黄素的含量



全 文 :第 10 卷 第 4 期
1998 年
江 西 中 医 学 院 学 报
JOURNAL OF JIANGXI COLLEGE OF
TRADITIONAL CHINESE MEDIC INE
Vol.10 No.4
1998
薄层扫描法测定夜交藤中大黄素的含量
朱 英 万振先 陈建国
(江西中医学院药学系 南昌 330006)
  关键词 夜交藤 大黄素 薄层扫描法
  夜交藤为蓼科植物何首乌 Polygonum
multiflorum Thunb 的干燥茎。具有安神 、养
血 、活络之功效。已知其中含有的成分主要为
蒽醌衍生物 ,又以大黄素为主。但所见用薄层
扫描法测定的何首乌与夜交藤的大黄素含量甚
低 ,其中何首乌与有关资料大黄素含量相差 1
个数量级 ,夜交藤中大黄素含量未见报道 ,故此
我们采用薄层扫描法并参照其测定方法和条件
对大黄素进行含量测定 ,报告如下 。
1 仪器与试剂  CS-930 型薄层扫描仪(岛
津)、大黄素对照品(江西省药品检验所提供 ,纯
度为 99.6%)、薄层层析硅胶 G(青岛海洋化工
厂),其它试剂(均为 AR)、夜交藤(购于江西中
医学院中医系门诊部)。
2 方法与结果
2.1 薄层条件 吸附剂为薄层层析用硅胶 G ,
展开剂为苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(6∶2∶0.5∶
1∶0.5)。将样品液和对照品液分别点于硅胶G
板上展开 ,样品显 4个斑点 ,其中 Rf值 0.65处
斑点与对照品大黄素 Rf值完全相同 ,紫外灯下
斑点均显黄色萤光。
2.2 薄层扫描条件 采用双波长锯齿扫描 。
狭缝 1.2 mm ×1.2 mm ,线性参数 Sx=3 ,样品
波长λs =440 nm ,参比波长 λe =600 nm 。
2.3 对照品溶液的配制 精密称取大黄素对
照品 5 mg ,加甲醇定溶于 25 mL 容量瓶中。
2.4 样品溶液的配制 精密称取干燥夜交藤
粉末 15 g 置锥形瓶中 ,加入 1 mol/ L 硫酸 80
mL ,回流 4 h ,所得酸液用氯仿萃取数次 ,得氯
仿萃取液 ,另将药渣置索氏提取器中 ,用氯仿提
取 4 h ,得提取液 。合并氯仿提取液与氯仿萃取
液 ,浓缩至干 ,用甲醇溶解 ,定溶置 5 mL 容量
瓶中。
2.5 线性关系 取大黄素对照溶液 2 , 4 ,6 ,8 ,
10 ,12 μL ,用微量注射器点于同一硅胶 G 板
上 ,按薄层色谱法条件实验 ,扫描测定 。测得各
点峰面积积分值。所得数据以其浓度(1 μL=
0.2 mg)和峰面积积分值进行回归计算 , Y =
1.034×10-1X +9.394 16 , r =0.998 6 。结果
表明 ,大黄素在 0.4 ~ 2.4 μg 之间 ,浓度与峰面
积积分值呈一直线。
2.6 加样回收率实验 按加样回收率测定方
法测定 ,测得 4次平均回收率为 97.06%。
2.7 精密度实验 取同一浓度大黄素对照品
液 ,点样 ,展开 ,晾干 ,扫描测定。结果峰面积积
分值平均为 10.59 , RSD为 1.54%(n =6)。
2.8 样品测定 吸取对照品 8 , 10 μL ,供试品
液 2 μL ,分别点于同一薄层板上 ,照上述层析 、
扫描条件 ,外标 2点法测定供试品中大黄素的
含量 ,结果样品中大黄素平均含量为 0.473%。
2.9 稳定性观察 取对照品溶液点样 ,展开 ,
晾干后 ,每隔一定时间测定 1次 ,结果表明 4 h
内基本稳定 。
(收稿日期:1998-06-24)
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