全 文 ：水红花子炮制品化学成分研究
汪岩1，苏丙贺2，周晓玉1，王添敏1，翟延君1
(1. 辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600;2. 本溪市中医院，辽宁 本溪 117000)
摘 要:目的:研究水红花子炮制品的化学成分。方法:利用硅胶色谱柱进行分离，通过波谱数据和理化性质进行化
合物结构鉴定。结果:共分离得到 8 个化合物，分别鉴定为正二十烷酸(Ⅰ) ，β －谷甾醇(Ⅱ) ，白桦酯酸(Ⅲ) ，22 － O －
(4 － hydroxy － 3 － methoxy － cinnamyl)－ docosanoic acid(Ⅳ) ，3 5，7 －三羟基色原酮(Ⅴ) ，paprazine(Ⅵ) ，槲皮素(Ⅶ) ，
花旗松素(Ⅷ) ，胡萝卜苷(Ⅸ)。结论:首次对水红花子炮制品进行了系统分离。
关键词:水红花子;炮制品;化学成分
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1000 － 1719(2012)03 － 0505 － 05
Study on Chemical Constituents of Processed Fructus Polygoni Orientalis
WANG Yan1，SU Bing-he2，ZHOU Xiao-yu1，WANG Tian-min1，ZHAI Yan-jun1
(1. Pharmacy of Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Dalian 116600，Liaoning，China;
2. Dongxi Hospital of Traditional Chinese Medicine，Dongxi 117000，Liaoning，China)
Abstract:Objective:To study the chemical constituents of the processed Fructus Polygoni Orientalis． Methods:Isolation and
purification were carried out on repeated silica to get column chromatography． The structures of the compounds were identified by
physic － chemical properties and spectral analyses． Results:Nine compounds were isolated and identified:icosanoic acid (I) ，β －
sitosterol (Ⅱ) ，betulinic acid (Ⅲ) ，22 － O －(4 － Hydroxy － 3 － methoxy － cinnamyl)－ docosanoic acid (Ⅵ) ，3，5，7 － tri-
hydrochromone (V) ，Paprazine (VI) ，quercetin (Ⅶ) ，taxifolin(Ⅷ) ，Daucosterol (IX)． Conclusion:It’s the first time that pro-
cessed Fructus Polygoni Orientalis has been carried on the system separation．
Key words:Fructus Polygoni Orientalis;processing product;chemical constituents
收稿日期:2011 － 09 － 04
基金项目:国家自然科学基金项目(30873437)
作者简介:汪岩(1987 －) ，男，辽宁阜新人，硕士研究生，研究方向:中药
鉴定与质量控制。
通讯作者:翟延君(1956 －) ，女，教授，博士研究生导师，博士，研究方
向:中药品质评价研究。
水红花子为蓼科植物红蓼 Polygounum orientale L．
的干燥成熟果实。具有散血消癥，消积止痛的功能［1］。
有药理研究表明:水红花子生品偏于散血消癥，制品长
于消积止痛［2］。迄今为止，国内外对水红花子中的化
学成分进行了一定的研究，其所含成分主要为黄酮类
化合物，此外尚含木脂素类、芪类等［2］。目前已从水红
花子生品中分离得到 11 个化合物，而对于炮制品的化
学成分分析尚未见报道。本实验对水红花子炮制品进
行了系统分离，得到了 9 种化合物，分别鉴定为:正二
十烷酸(icosanoic acid，Ⅰ) ，β －谷甾醇(β － sitostero，
Ⅱ) ，白桦酯酸(betulinic acid，Ⅲ) ，22 － O － (4 － hy-
droxy － 3 － methoxy － cinnamyl)－ docosanoic acid
(Ⅳ) ，3，5，7 － 三羟基色原酮(3，5，7 － trihydro-
chromone，Ⅴ) ，paprazine(Ⅵ) ，槲皮素(quercetin，Ⅶ) ，
花旗松素(taxifolin，Ⅷ) ，胡萝卜苷(daucosterol，Ⅸ)。
1 仪器与材料
X4 型显微熔点测定仪;UV － 265 － FW 型自记式
分光光度计;IR200 红外分光光度计;Burker － ARX －
300 型核磁共振光谱仪和 Burker － ARX － 600 型核磁
共振光谱仪;Angilent 1100 seriesion trap mass spectrom-
eter和 LCQ型液相色谱 －质谱联用仪;薄层层析硅胶、
柱层析硅胶均为青岛海洋化工厂出品;SephadexLH －
20、层析用试剂均为分析纯。
水红花子购于沈阳市药材公司，经本院翟延君教
授鉴定为蓼科植物红蓼 Polygonum orientale L．的干燥
成熟果实。与《中国药典》2010 版一部正品相符。
2 提取和分离
取炮制后水红花子果皮 15kg，粉碎，过 20 目筛，
70%乙醇回流提取三次，每次 2h，滤过，合并提取液，
减压回收溶剂，得乙醇浸膏，将浸膏混悬于水中，相继
以石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取数次。石油醚层
(38g) ，硅胶 400g 柱层析，以石油醚 －乙酸乙酯不同
比例梯度洗脱，经反复重结晶得到 4 个化合物，即化合
物Ⅰ(454mg) ，化合物Ⅱ(1. 69) ，化合物Ⅲ(231mg) ，
化合物Ⅳ(106mg)。醋酸乙酯层(100g) ，硅胶 1000g
柱层析，以氯仿 －甲醇不同比例梯度洗脱，经反得重结
晶得到 6 个单体化合物，即化合物Ⅴ(1. 23g) ，化合物
Ⅵ(63mg) ，化合物Ⅶ(2. 19g) ，化合物Ⅷ(156mg) ，化
合物Ⅸ(23mg) ，化合物Ⅹ(321mg)。
3 结构鉴定
化合物Ⅰ:白色颗粒，10%硫酸乙醇溶液显紫色，
溴甲酚绿反应阳性。ESI － MS 给出分子离子峰 m/z
313． 7［M + H］ +，结合碳谱、氢谱提供的数据，推测分子式
为 C20H40O2。1H NMR (300 MHz，CDCl3)中:δ11． 29
·505·辽宁中医杂志 2012 年第 39 卷第 3 期
DOI：10.13192/j.ljtcm.2012.03.125.wangy.065
(1H，s)为一活泼质子信号，δ 2． 38 (2H，t，J = 7． 5
Hz)为连于羰基上的亚甲基质子信号，δ1． 64 (2H，m)
为亚甲基质子信号，δ0． 89 (3H，t，J = 7． 4 Hz)为甲基
质子信号，另外在 δ 1． 29 ～ 1． 34(32H，m)处为脂肪链
上的质子信号。13C NMR (75 MHz，CDCl3)中:δ 179．
8 为一羰基碳信号，在 δ 14． 0 ～ 34． 0 区域内给出了脂
肪链上的若干碳信号。综合以上理化性质和波谱数
据，鉴定化合物Ⅰ为正二十烷酸(icosanoic acid) (图
1) ，其结构如下。
图 1 化合物Ⅰ
化合物Ⅱ:无色针状结晶(CHCl3) ，mp:139 ～
140． 5℃。Libermann － Burchard反应阳性，加入 β －谷
甾醇对照品后熔点不下降。与 β －谷甾醇对照品共薄
层，3 种展开系统 (石油醚 － 乙酸乙酯 3 ∶ 1、
三氯甲烷 －甲醇 20∶ 1、环己烷 －丙酮 4 ∶ 1) ，Rf 值(分
别为 0． 3、0． 4、0． 4)一致，显相同颜色的斑点。确定其
分子式为 C29H49O。
化合物Ⅲ:白色针晶(甲醇) ，mp 285 ～ 287． 0℃，
Liebermann － Burchard反应呈阳性，10%硫酸乙醇溶液
显紫红色，溴甲酚绿反应阳性。分子式:C30 H44 O3。1
H － NMR(300 MHz，DMSO － d6)谱中:δ 0. 64、0. 76、
0. 86、0. 88、0. 92、1. 64(各 3H，s)为 6 个甲基质子信
号;δ 12. 01(1H，br s)推测为一羧基质子信号。13C －
NMR谱中(75MHz，DMSO － d6)共给出 30 个碳信号
(见表 1) ，其中 δ 150． 4、109． 7 为一双键碳信号，
δ 76． 8推测为连氧的次甲基质子信号，另外在 δ
14. 0 ～ 56. 0 还有 27 个 sp3 杂化的碳信号。综合理化
性质及波谱信息，推断该化合物为五环三萜类化合物，
从而推测 1H － NMR 谱中 δ4. 22(1H，br d，J = 9. 6)为
C －3 上的质子信号，δ4. 55(1H，br． s)、4． 68(1H，br．
s)为一对末端双键的质子信号。由以上信息推断该化
合物为白桦酯酸，其理化性质及波谱数据与文献报道
基本一致［3］，故鉴定该化合物Ⅲ为白桦酯酸(betulinic
acid) (图 2) ，其结构如下。
表 1 化合物Ⅲ的 13C － NMR数据
position 13C － NMR position 13C － NMR
1 38． 6 16 31． 8
2 27． 2 17 55． 5
3 76． 8 18 46． 7
4 38． 3 19 48． 6
5 55． 0 20 150． 4
6 18． 0 21 29． 3
7 34． 0 22 36． 4
8 40． 3 23 28． 2
9 50． 0 24 15． 7
10 36． 8 25 16． 0
11 20． 5 26 15． 8
12 25． 1 27 14． 4
13 37． 7 28 177． 2
14 42． 1 29 19． 0
15 30． 2 30 109． 7
图 2 化合物Ⅲ
化合物Ⅳ:白色粉末，紫外灯下有暗斑，三氯化
铁 －铁氰化钾反应阳性，溴甲酚绿反应阳性。ESI －
MS给出分子离子峰 m/z531． 8［M － H］ －、533． 5［M + H］ +，
结合碳谱、氢谱提供的数据，推测分子式为 C32H52 O6。
1H NMR (300 MHz，pyridine － d5)中:δ8． 02(1H，d，
J = 15． 8)和 6． 71(1H，d，J = 15． 8)为一对反式双键的
特征质子信号，δ7． 20(1H，d，J = 8． 1Hz)、7． 28(1H，
dd，J1 = 8． 1Hz，J2 = 1． 7Hz)、7． 34(1H，d，J = 1． 7Hz)为
苯环上 ABX偶合系统中的质子信号，δ3． 77(3H，s)为
一甲氧基质子信号，δ4． 32(2H，t，J = 6． 7Hz)为连氧的
亚甲基信号;δ2． 52(2H，t，J = 7． 3Hz)、1． 80(2H，m)、
1． 70(2H，m)、1． 40(4H，m)为五个不连氧的亚甲基信
号;δ1． 25 ～ 1． 30(30H，m)为脂肪链上的质子信号，由
于未见脂肪型甲基信号，推测该化合物含有长链脂肪
基片断。13CNMR(75MHz，pyridine － d5)在 δ25． 0 ～
35． 0 区域内给出了脂肪链上的若干碳信号;δ55． 9 为
甲氧基碳信号;δ64． 5 为连氧的亚甲基碳信号;在低场
区给出 10 个 sp2 杂化的碳信号，其中 δ176． 0 为羧基
或酯羰基碳信号，而 δ167． 5、151． 2、149． 0、145． 5、
126． 5、116． 9、115． 5、111． 5 组成 3，4 －二含氧取代基
的桂皮酰基片断，HMBC(Figure1)谱中，可见 δ7． 28
(1H，dd，J1 = 8． 1Hz，J2 = 1． 7Hz)、7． 34(1H，d，J = 1．
7Hz)与 δ145． 5 有远程相关，δ8． 02(1H，d，J = 15． 8)与
δ167． 5 有远程相关，验证了上述桂皮酰基的存在，δ3．
77(3H，s)与 δ149． 0 有远程相关，说明该甲氧基连接
在桂皮酰基的 C － 3 或 C － 4 位，进一步观察 1HNMR
谱，可发现 ABX 偶合系统中的 X 核化学位移 7． 34
(1H，d，J = 1． 7Hz)大于 B核 7． 28(1H，dd，J1 = 8． 1Hz，
J2 = 1． 7Hz) ，证明甲氧基(δH3． 77，δC55． 9)连在桂皮
酰基的 C － 3 位，由于 HMBC(Figure1)谱中未发现任
何脂肪基质子与 δ151． 2 有远程相关，故推测上述桂皮
酰基的 C － 4 为羟基取代。另外，在 HMBC(Figure1 －
1 － 3)谱中，δ4． 32(2H，t，J = 6． 7Hz)与 δ167． 5、δ2． 52
(2H，t，J = 7． 3Hz)与 δ176． 0 有远程相关，证明长链脂
肪基通过酯键连接在桂皮酰基的羰基上，而末端为一
羧基。综合理化性质及波谱数据分析，鉴定该化合物
为 22 － O －(4 － Hydroxy － 3 － methoxy － cinnamyl)－
docosanoic acid(图 3)。根据 HSQC，HMBC 谱中提供
的相关信息，并结合文献［4 － 5］，对该化合物的碳氢核磁
数据进行了具体归属(见表 2)。
·605· 辽宁中医杂志 2012 年第 39 卷第 3 期
图 3 化合物Ⅳ关键的多键碳氢关系
表 2 化合物Ⅳ的碳氢核磁数据具体归属
No. δC δH HMBC
1 176. 0
2 34. 9 2. 52(2H，t，J = 7. 3Hz) C － 1，3，4
3 25. 7 1. 80(2H，m) C － 1，4，5
4 26. 3 1. 40(2H，m) C － 2，6
5 ～ 19 29. 5 ～ 30. 0 1. 25 ～ 1. 30(30H，m)
20 26. 3 1. 40(2H，m) C － 22
21 29. 2 1. 70(2H，m) C － 22
22 64. 5 4. 32(2H，t，J = 6. 7Hz) C － 20，21，9
1 126. 5
2 111. 5 7. 34(1H，d，J = 1. 7Hz) C － 3，4，6，7
3 149. 0
4 151. 2
5 116. 9 7. 20(1H，d，J = 8. 1Hz) C － 1，3
6 123. 5 7. 28(1H，dd，J1 = 8. 1Hz，J2 = 1. 7Hz) C － 2，7
7 145. 5 8. 02(1H，d，J = 15. 8) C － 2，6，9
8 115. 5 6. 71(1H，d，J = 15. 8) C － 1，9
9 167. 5
－ OCH3 55. 9 3. 77(3H，s) C － 3
化合物Ⅴ:淡黄色针晶，mp168 ～ 170℃。分子式
C9H6O5。盐酸 －镁粉反应和三氯化铁反应均为阳性
能，可能为黄酮类化合物;锆盐 －枸橼酸反应，先呈黄
色，加入枸橼酸黄色不褪色，提示含有 3 － OH。比较
化合物Ⅴ与 3，5，7 －三羟基色原酮，1H － NMR 质子信
号峰的化学位移和偶合常数基本一致，可知两者取代
基的位置相似，故推测化合物 Ⅴ 的 1H － NMR
(CD3OD，δppm)中的 δ8． 05ppm(1H，S)归属为 H － 2，
δ:6． 30ppm(1H，d，J = 2. 1Hz) ，6． 16ppm(1H，d，J = 2．
1Hz)为间位偶合的两个氢，归属于 H －8 和 H －6;13C
－ NMR 谱中 δ176． 7ppm 为羰基的信号峰。化合物Ⅴ
的 1H － NMR、13C － NMR谱数据(见表 3)与文献报道
3，5，7 －三羟基色原酮［6］基本一致。根据以上数据确
定化合物Ⅴ为 3，5，7 －三羟基色原酮(图 4)。
表 3 化合物Ⅴ的 1H － NMR、13C － NMR谱数据
Position 1H － NMR
1H － NMR
(literature)
13 C － NMR
13C － NMR
(literature)
2 8． 05 8． 06 139． 9 141． 9
3 141． 1 142． 1
4 176． 7 178． 7
5 161． 3 163． 5
6 6． 16 6． 37 98． 3 100． 0
7 163． 9 166． 1
8 6． 30 6． 48 93． 5 95． 2
9 157． 3 160． 0
10 104． 4 106． 4
图 4 化合物Ⅴ
化合物Ⅵ:白色结晶(甲醇) ，mp 260 ～ 261℃，紫
外灯下有暗斑，三氯化铁 －铁氰化钾反应阳性。分子
式:C17H17 O3N。ESI － MS 给出分子离子峰 m/z 283． 2
［M］ +。
1H NMR (300 MHz，DMSO － d6)中:δ 9． 88 (1H，
s，H －4) ，9． 23 (1H，s，H － 4)两个活泼质子信号;δ
7． 45 (2H，d，J = 8． 5 Hz，H －2，6) ，6． 86 (2H，d，J = 8．
5 Hz，H － 3，5)为一组苯环对位羟基取代所形成的
AABB系统中的质子信号;δ 7． 08 (2H，d，J = 8． 4 Hz，
H －2，6) ，6． 75 (2H，d，J = 8． 4 Hz，H －3，5)为另一
组苯环对位羟基取代所形成的 AABB系统中的质子
信号;δ 7． 39 (1H，d，J = 15． 7，H － 7) ，6． 48 (1H，d，J
=15． 7，H －8)为一对反式双键的特征质子信号;δ 8．
06(1H，br t，N － H)为酰胺基团中连在氮原子上的
氢;;δ 3． 40 (2H，m，H －8)和 2． 70 (2H，m，H －7)皆
为亚甲基上的质子信号。13C NMR (75MHz，DMSO －
d6)中共给出 17 个碳信号:其中 δ 126． 5(C － 1)、129．
3(C － 2，6)、115． 2(C － 3，5)、156． 6(C － 4)、138． 7
(C －7)、118． 9(C －8)、165． 4(C － 9)为一组香豆酰基
碳信号;δ 130． 0(C － 1)、129． 6(C － 2，6)、115． 8(C
－3，5)、155． 8(C － 1)为一组对羟基取代苯结构片
段中的信号;δ 34． 8(C － 7)、40． 8(C － 8)为两个亚
甲基碳信号，且 δ 40． 8(C － 8)应与酰氨基的氮原子
相连。综合以上理化性质和波谱数据，并与文献［7］
进行对照，鉴定化合物Ⅵ为 paprazine(图 5)。
图 5 化合物Ⅵ
化合物Ⅶ:黄色粉末(甲醇) ，mp． 312℃。Mg －
HCl反应阳性，可能是黄酮化合物。Molish 反应阴性，
示非苷类化合物。1H － NMR(CD3OD，δppm) :6． 19
(1H，dJ = 2Hz) ，6． 39 (1H，dJ = 2Hz) ，显示为苯环上
两个间位偶合的氢，推测是黄酮化合物H － 6 和 H － 8
质子。6． 89 (1H，d J = 8． 5Hz) ，7． 64(1H，dd J = 2Hz J
=8． 5Hz) ，7． 74(1H，d J = 2Hz) ，显示为苯环上 ABX
偶合系统的 3 个氢，其中 7． 64(1H，dd J = 2Hz J = 8．
5Hz，H －6)和 6． 89(1H，d J = 8． 5Hz，H － 5)为两个
邻位偶合的氢;7． 64(1H，dd J = 2Hz J = 8． 5Hz，H －
6)和 7． 74(1H，d J = 2Hz，H － 2)为两个间位偶合的
氢;推测是黄酮化合物 B 环上的 ABX 偶合系统。
13C － NMR(CD3OD，δppm) :共给出 15 个碳信号。
177． 3 为羰基碳信号;165． 6、162． 5、158． 2、148． 8、
·705·辽宁中医杂志 2012 年第 39 卷第 3 期
148． 0、146． 2、137． 2 为 7 个含氧芳碳信号;124． 2、
121． 7、116． 2、116． 0、104． 5、99． 2、94． 4 为芳香碳信
号。推测为黄酮化合物。化合物Ⅶ的 1H － NMR 和
13C － NMR谱数据与文献报道槲皮素［8］基本一致。与
槲皮素对照品共薄层为同一个斑点，混合熔点不下降。
根据以上数据确定化合物Ⅶ为槲皮素 C15 H10 O7(图
6)。1H － NMR和 13C － NMR数据和归属(见表 4)。
图 6 化合物Ⅶ
表 4 化合物Ⅶ的 1H － NMR和 13C － NMR数据
Position 1H － NMR
1H － NMR
(literature)
13C － NMR
13C － NMR
(literature)
2 148． 0 148． 0
3 137． 2 137． 0
4 177． 3 177． 3
5 158． 2 158． 2
6 6． 19(1H，d J = 2Hz)6． 24(1H，d J = 2． 0Hz) 99． 2 99． 2
7 165． 6 165． 5
8 6． 39(1H，d J = 2Hz)6． 44(1H，d J = 2． 0Hz) 94． 4 94． 47
9 162． 5 162． 5
10 104． 5 104． 5
1 124． 2 124． 2
2 7． 74(1H，d J = 2Hz)7． 78(1H，d J = 2． 1Hz) 116． 0 116． 0
3 146． 2 146． 2
4 148． 8 148． 7
5 6． 89(1H，dJ = 8． 5Hz)6． 94(1H，dJ = 8． 5Hz) 116． 2 116． 2
6 7． 64(1H，ddJ = 2HzJ = 8． 5Hz)7． 68(1H，ddJ = 2HzJ = 8． 5Hz)121． 7 121． 0
化合物Ⅷ:黄色粉末(醋酸乙酯 － 丙酮) ，mp．
220℃。Mg － HCl反应阳性，可能是黄酮化合物。Mol-
ish 反应阴性，示非苷类化合物。1H － NMR(CD3OD，
δppm) :5． 87(1H，dJ = 2Hz) ，5． 91(1H，dJ = 2Hz) ，显
示为苯环上两个间位偶合的氢，推测是黄酮化合物
H －6 和 H － 8 质子。6． 79(1H，dJ = 8Hz) ，6． 84(1H，
ddJ = 2Hz J = 8Hz) ，6． 95(1H，d J = 2Hz) ，显示为苯环
上 ABX偶合系统的三个氢，其中 6． 84(1H，dd J = 2Hz
J = 8Hz，H － 6)和 6． 79(1H，d J = 8Hz，H － 5) ，为两
个邻位偶合的氢;6． 84(1H，dd J = 2Hz J = 8Hz，H －
6)和 6． 95(1H，d J = 2Hz，H － 2)为两个间位偶合的
氢;推测是黄酮化合物 B环上的 ABX偶合系统。4． 90
(1H，d J = 11Hz)和 4． 49(1H，d J = 11Hz)构成反式二
直立系统，显示为二氢黄酮醇的两个直立反式氢。且
C2 和 C3 都是 R 绝对构型，羰基和 A 环在同一平面
上［9］。13C － NMR(CD3OD，δppm) :共给出 15 个碳信
号。198． 4 为羰基碳信号;168． 7、165． 3、164． 5、147．
1、146． 3 为 5 个含氧芳碳信号;129． 9、120． 9、116． 1、
115． 9、101． 8、97． 3、96． 3、为 7 个芳香碳信号;85． 1 和
73． 7 为脂肪族碳信号。推测为二氢黄酮化合物。化合
物Ⅷ的 1H － NMR、13C － NMR 和 EI － MS 谱数据与文
献报道花旗松素［10 － 11］基本一致。根据以上数据确定
化合物Ⅷ为花旗松素(图 7)。1H － NMR 和 13C －
NMR数据和归属(见表 5)。
图 7 化合物Ⅷ
表 5 化合物Ⅶ1H － NMR和 13C － NMR数据
Position 1H － NMR
1H － NMR
(literature)
13 C － NMR
13C － NMR
(literature)
2 4． 90) 5． 10 85． 1 84． 68
3 4． 49 4． 69 73． 7 73． 24
4 198． 4 197． 89
5 168． 7 168． 12
6 5． 87 6． 07 97． 3 97． 03
7 165． 3 164． 75
8 5． 91 6． 11 96． 3 95． 60
9 164． 5 163． 97
10 101． 8 101． 31
1 129． 9 129． 33
2 6． 95 7． 16 116． 1 115． 62
3 146． 3 145． 77
4 147． 1 146． 55
5 6． 79 6． 99 115． 9 115． 62
6 6． 84 7． 04 120． 9 120． 42
化合物Ⅸ:白色颗粒，mp 281． 0 － 282． 0℃，
Liebermann － Burchard反应呈阳性，10%硫酸乙醇溶液
显紫色。1H NMR (300 MHz，DMSO － d6)中:δ 5． 32
(1H，br s，H －6) ，3． 66 (1H，br d，H － 3) ，0． 64 (3H，
s，H －18) ，0． 95(3H，s，H － 18) ;13C － NMR(75MHz，
DMSO － d6)谱中:δ 36． 9(C － 1) ，29． 3(C － 2) ，76． 8
(C －3) ，39． 4(C － 4) ，140． 5(C － 5) ，121． 2(C － 6) ，
31． 5(C － 7) ，31． 4(C － 8) ，49． 7(C － 9) ，36． 3(C －
10) ，20． 7(C －11) ，39． 2(C －12) ，41． 9(C － 13) ，55． 5
(C － 14) ，23． 9(C － 15) ，27． 8(C － 16) ，56． 2(C －
17) ，11． 8(C －18) ，19． 0(C －19) ，35． 5(C － 20) ，18． 7
(C － 21) ，33． 4(C － 22) ，25． 5(C － 23) ，45． 2(C －
24) ，28． 8(C －25) ，19． 2(C －26) ，19． 8(C － 27) ，22． 7
(C － 28) ，11． 7(C － 29) ，100． 9(C － 1) ，73． 5(C －
2) ，77． 0(C － 3) ，70． 2(C － 4) ，76． 8(C － 5) ，61． 2
(C －6)。综合以上理化性质和波谱数据，并与文献
［5］进行对照，鉴定化合物Ⅸ为胡萝卜苷。
·805· 辽宁中医杂志 2012 年第 39 卷第 3 期
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收稿日期:2011 － 09 － 06
作者简介:叶焕(1986 －) ，女，辽宁新民人，硕士研究生，研究方向:中药
质量评价。
通讯作者:吕佳，副教授，研究方向:中药制药技术研究与新药研究开
发，Email:lvjiaemail@ 163. com
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RP － HPLC法测定伤科凝胶剂中人参皂苷 Rg1 含量
叶焕，吕佳，李学涛
(辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600)
摘 要:目的:建立伤科凝胶剂中人参皂苷 Rg1 的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法;色谱柱:ODS柱;
流动相:乙腈 －水(22∶ 78) ;流速:1. 0mL /min;检测波长:203nm。结果:人参皂苷 Rg1 的进样量在 0. 255 ～ 1. 530μg 的范
围内线性关系良好(r = 0. 9997) ，平均加样回收率为 97. 07%，RSD1. 24%。结论:该法准确可靠，重复性好，适用于伤科
凝胶剂的质量控制。
关键词:伤科凝胶剂;含量测定;人参皂苷 Rg1;高效液相色谱法
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1000 － 1719(2012)03 － 0509 － 02
Determination of Ginsenoside Rg1 in Shangke Gels by RP －HPLC
YE Huan，LU Jia，LI Xue-tao
(College of Pharmacy，Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Dalian 116600，Liaoning，China)
Abstract:Objective:To establish a method for the determination of Ginsenoside Rg1 in Shangke gels． Methods:The analysis
was performed with ODS column． Mobile phase was acetonitrile － water (22∶ 78) ;The wavelength of the detector was 203nm． Re-
sults:The linear range of Ginsenoside Rg1 was 0. 255 ～ 1. 530μg(r = 0. 9997)． the average recovery of Ginsenoside Rg1 was
97. 07%，with the RSD of 1. 24% ． Conclusion:The method is simple，rapid and accurate by HPLC． and can be apploed to control
the quality of the Shangke Gels．
Key words:Shangke gels;determination;Ginsenoside Rg1;HPLC
伤科凝胶剂是由马钱子、红花、三七、续断等 12 味
中药制成的中药制剂。具有活血化瘀，消肿止痛，舒筋
壮骨之功效。临床用于跌打损伤，闪腰岔气，伤筋动
骨，瘀血肿痛，损伤红肿等症。方中三七为主药，其中
所含人参皂苷 Rg1 是有效成分，故以人参皂苷 Rg1 为
含量测定指标。根据文献报道，人参皂苷 Rg1 含量测
定方法有薄层扫描法［1］、高效液相色谱法［2 － 3］。本文
采用 HPLC法测定人参皂苷 Rg1 的含量，以控制该制
剂质量。
1 仪器与试剂
1. 1 仪器 Agilent 1100 高效液相色谱仪(美国 Agi-
lent公司) ;微量进样器(25μL，Hamilton 美国) ;电子
分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司) ;
DS31200 超声波清洗器(天津市东康科技有限公司)。
1. 2 试剂 人参皂苷 Rg1 对照品(中国药品生物制品
检验所，批号:110703 － 200322) ;甲醇、乙腈为色谱纯;
其它试剂均为分析纯;水为二次蒸馏水;伤科凝胶剂
(辽宁中医药大学药剂教研室自制)。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 Diamonsil(钻石)C18 色谱柱(200
mm ×4. 6 mm，5μm) ，流动相:乙腈 －水［4］(22∶ 78) ;流
速 1. 0mL /min，检测波长:203nm;柱温:室温。
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的人
参皂苷 Rg1 对照品适量，加甲醇制成浓度为 0. 102
·905·辽宁中医杂志 2012 年第 39 卷第 3 期