全 文 ： 2012, Vol. 33, No. 18 食品科学 ※工艺技术36
冷冻干燥法制备甜杏仁油微胶囊
杨海燕，于 蒙，刘姗姗，侯伟伟
(新疆农业大学食品科学与药学学院，新疆 乌鲁木齐 830052)
摘 要：以酪蛋白、麦芽糊精为壁材，甜杏仁油为芯材，优化确定最佳微胶囊化工艺，采用冷冻干燥法制备甜
杏仁油微胶囊。结果表明，利用冷冻干燥法制备甜杏仁油微胶囊的最佳配方为芯材含量 22%、乳化剂含量 2.2%、
酪蛋白含量 5%、均质时间 7min。在此条件下，得到甜杏仁油微胶囊粉末质地疏松，包埋率 85 .83%。
关键词：甜杏仁油；微胶囊；冷冻干燥
Preparation of Sweet Almond Oil Microcapsules by Freeze Drying Technology
YANG Hai-yan，YU Meng，LIU Shan-shan，HOU Wei-wei
(College of Food Science and Pharmaceutical Science, Xinjiang Agricultural University, Urümqi 830052, China)
Abstract ：This paper reports the optimization of process parameters for the preparation of sweet almond oil microcapsules
using casein and maltodextrin as coating materials by freeze drying technology. The optimal preparation conditions were
determined as 22% of sweet almond oil, 2.2% of emulsifier (glycerin monostearate), 5% of casein and 7 min of homogenization
time. The microcapsules obtained under these conditions were loose, and the embedding rate was 85.38%.
Key words：sweet almond oil；microcapsules；freeze-drying technology
中图分类号：TS229 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2012)18-0036-05
收稿日期：2012-05-06
基金项目：新疆维吾尔自治区科技重大专项(200731136-3)
作者简介：杨海燕(1962—)，女，教授，博士，研究方向为天然产物提取与利用。E-mail：yanghaiyan123@yahoo.com.cn
杏仁油含有丰富的油酸和亚油酸，两种含量总和
可高达 91%以上，其中单不饱和脂肪酸和多不饱和脂
肪酸总和可达 95%以上，单不饱和脂肪酸高达 70%以
上，此外杏仁油还含有 VE，其中包括α -生育酚和γ -
生育酚等成分[1 ]。但因其不饱和脂肪酸含量高，极易氧
化，造成营养成分的损失及品质的下降，使其应用受到
限制。
油脂微胶囊化是指利用一定技术把油脂封闭包裹与
5～200μm的小胶囊里，形成小球状的微胶囊；得到的
油脂微胶囊产品既能防止油脂氧化，又便于运输和计量
使用，使用时散落性十分优良[ 2 -4 ]。现已经有了山苍子
精油[ 5 - 6 ]、玉米胚芽油[ 7 ]、葵花籽油[ 8 ]、丁香油[ 9 ]、柠
檬精油[10]、亚油酸的微胶囊化[11]，油脂微胶囊化后，产
品的营养因子及特有气味能很好的保存，同时微胶囊化
后可降低不饱和脂肪酸被包埋后的氧化速率[12]。目前已
有研究采用冷冻干燥法制备蜂胶紫苏、茶多酚等微胶囊
产品[8,13-15]，本实验通过冷冻干燥的方法将甜杏仁油进行
微胶囊化，将液态油脂转变为粉末油脂[ 1 6 ]，使之更适
合现代工业化生产，能够更广泛的应用于食品中。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
甜杏仁油 新疆奥力克农业发展有限公司；单甘酯
浙江金华有限公司；麦芽糊精、酪蛋白(均为食品级)；
石油醚、无水乙醇、无水乙醚、氨水均为分析纯。
1.2 仪器与设备
JTM-608胶体磨 上海东华高压匀浆泵厂；NCJJ-
0.1/100高压均质机 通用机械有限公司；FA1604电子
分析天平 上海电子仪器厂；DHG-9070A电热恒温鼓风
干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司；GKC可控硅恒温
水浴锅 上海锦屏仪器仪表有限公司；BYK冷冻干燥机
北京博医康实验仪器有限公司。
1.3 方法
1.3.1 工艺流程
甜杏仁油 +乳化剂(单甘脂)+壁材(麦芽糊精和酪蛋
白)→混合→胶体磨→均质→冷冻干燥→甜杏仁油微胶囊
粉末
1.3.2 工艺最优参数的确定
. .
37※工艺技术 食品科学 2012, Vol. 33, No. 18
通过单因素试验结果确定冷冻时间 4h，干燥时间
15h，依次改变芯材含量、乳化剂含量、酪蛋白含量、
均质时间，以甜杏仁油微胶囊包埋率作为评价指标进行
研究分析，并确定 4因素 3水平的最佳参数进行响应面
分析。试验设计的水平及编码表见表 1。
因素
水平 A 芯材 B 乳化剂 C 酪蛋白 D 均质时
含量 /% 含量 /% 含量 /% 间 /min
－ 1 10 2.0 5 6
0 20 2.2 6 7
1 30 2.4 7 8
表 1 甜杏仁油微胶囊制备工艺响应面试验因素水平表
Table 1 Coded values and corresponding actual values of the
optimization parameters used in response surface analysis
1.3.3 甜杏仁油微胶囊包埋率的测定

微胶囊中的油脂含量－表面油脂含量
包埋率 /%＝——————————————————× 100

微胶囊中油脂含量
微胶囊中油脂含量的测定：采用碱性乙醚法测定。
精确称取 1g样品置于分液漏斗中，加 60℃热水 10mL，
使样品充分溶解分散，冷却，再加 1.25mL氨水，混合
后加 10mL乙醇，混合，再加 25mL无过氧化物的乙醚，
塞好塞子，振摇 1 m i n，小心开塞，放出气体，又加
入 25 mL 石油醚，再振摇，放出气体后，将分液漏斗
置于漏斗架上，静置，使其分层，上层液中包含了全
部油脂和油溶性物质，收集上层液，蒸干溶剂，置于
65℃真空干燥箱中蒸干至质量恒定，取出置于干燥器中
冷却到室温后称量。
提出的油脂质量
微胶囊中油脂含量＝——————————

粉末油脂样品质量
表面油含量的测定[17-18]：精确称取质量(M)为 2～3g
的微胶囊粉末油脂产品，用 40mL石油醚在轻微搅拌下
准确浸提 1min，立即用G3砂芯漏斗抽滤，用 25mL石
油醚洗涤滤渣 4 0 s，立即抽滤，将滤液转移至锥形瓶
(M 1)中，回收石油醚后蒸干，在 65℃条件下真空烘干
至质量恒定(M 2)。

M2－M1
表面油含量 =——————

M
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 芯材含量对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响
甜杏仁油微胶囊包埋过程中确定乳化剂含量 2%、
酪蛋白含量 4%、均质时间 5min条件下，考察芯材含量
对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响结果见图 1。从图 1可
知，随着芯材含量增加，包埋率呈下降趋势，这是因
为随着壁材量的减少，使囊壁的厚度变小，芯材损失
增大，包埋率降低，可以看出在芯材含量为 2 0 % 时，
可以取得比较满意的结果。
2.1.2 乳化剂含量对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响
甜杏仁油微胶囊包埋过程中确定芯材含量 30%、酪
蛋白含量 4%、均质时间 5min条件下，考察乳化剂含量
对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响结果见图 2。从图 2可
以看出，乳化剂的添加量在小于 2.2%时，随乳化剂用
量的增大，包埋率快速增加，但当添加量超过 2.2%后，
包埋率略有下降，这是因为过高的乳化剂用量使乳状液
黏度过高，不利于均质，同时会影响产品的风味，增
大生产成本。
2.1.3 酪蛋白含量对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响
甜杏仁油微胶囊包埋过程中确定芯材含量 30%、乳
化剂含量 2%、均质时间 5min条件下，考察酪蛋白含量
对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响结果见图 3。从图 3可以
看出添加酪蛋白可以增加包埋率，随着酪蛋白含量的增加
包埋率也随之增大，当酪蛋白含量为 6%与酪蛋白含量为
7%对包埋率的影响不大。但酪蛋白用量过高会导致产品
黏度过高，不利于均质，因此选用酪蛋白含量为 6 %。
图 1 芯材含量对包埋率的影响
Fig.1 Effect of core material content on embedding rate
85
80
75
70
65
60
55
50
包
埋
率
/%
芯材含量 /%
10 20 30 40 50
图 2 乳化剂含量对包埋率的影响
Fig.2 Effect of emulsifier content on embedding rate
80
75
70
65
60
55
包
埋
率
/%
乳化剂含量 /%
1.6 1.8 2.0 2.2 2.4
2012, Vol. 33, No. 18 食品科学 ※工艺技术38
2.1.4 均质时间对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响
甜杏仁油微胶囊包埋过程中确定芯材含量 30%、乳
化剂含量 2%、酪蛋白含量 4%条件下，考察均质时间
对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响结果见图 4。从图 4可
以看出随着均质时间的延长，微胶囊的包埋率在前 7min
增加明显，7min之后，包埋率略微下降。但随着均质
时间的延长，一方面乳化剂温度升高，黏度下降，导
致微胶囊稳定性下降；另一方面乳化液微粒子的变化较
大，微粒子的稳定性降低，从而导致微胶囊稳定性的
下降。所以，均质时间为 7 m i n 较为合理。
2.2 响应面法包埋工艺的优化
2.2.1 响应面试验设计及结果
根据Box-Behnken验设计原理，综合分析单因素，
选取芯材含量、乳化剂含量、酪蛋白含量、均质时间
4 个因素，设计了 4 因素 3 水平的响应面分析试验。
运用 Design Expert 7.0软件，以芯材含量、乳化
剂含量、酪蛋白含量、均质时间为响应变量，以甜杏
仁油微胶囊包埋率为响应值(指标值)对表 2的数据进行处
理，得到表 3回归方程方差分析表，利用软件进行非线
性回归的二次多项式拟合，得到预测模型如下：
Y＝81.02－7.64A＋3.81B＋3.15C＋2.43D－0.11AB＋
0.32AC－0.34AD－0.56BC＋1.28BD＋1.03CD－5.99A2－
2.73B2－1.78C2－1.94D2
试验号
因素
包埋率 /%
A B C D
1 0 1 － 1 0 78.36
2 0 － 1 1 0 74.29
3 0 0 － 1 1 74.03
4 0 0 0 0 79.28
5 0 0 － 1 － 1 69.74
6 0 0 1 1 86.64
7 1 － 1 0 0 60.29
8 0 0 0 0 80.04
9 0 0 0 0 81.68
10 0 1 0 － 1 76.53
11 0 － 1 － 1 0 69.34
12 － 1 0 0 1 81.53
13 0 0 1 － 1 78.24
14 － 1 － 1 0 0 75.49
15 0 － 1 0 1 75.35
16 0 － 1 0 － 1 72.68
17 1 1 0 0 68.63
18 1 0 1 0 68.85
19 － 1 0 0 － 1 77.84
20 － 1 0 1 0 83.92
21 1 0 0 1 66.17
22 1 0 0 － 1 63.84
23 0 0 0 0 81.27
24 0 1 1 0 81.07
25 － 1 1 0 0 84.27
26 0 0 0 0 82.84
27 1 0 － 1 0 63.67
28 0 1 0 1 84.31
29 － 1 0 － 1 0 80.03
表 2 Box-Behnken试验设计及结果
Table 2 Box-Behnken experimental design and corresponding results
for response surface analysis
系数来源 平方和 自由度 均方 F值 P 显著性
模型 1329.903 14 94.99 24.41 ＜ 0.0001 **
A 699.6714 1 699.67 179.76 ＜ 0.0001 **
B 174.2694 1 174.27 44.77 ＜ 0.0001 **
C 119.3221 1 119.32 30.66 ＜ 0.0001 **
D 70.8588 1 70.86 18.21 0.0008 **
AB 0.0484 1 0.05 0.01 0.9128
AC 0.416025 1 0.42 0.11 0.7486
AD 0.4624 1 0.46 0.12 0.7355
BC 1.2544 1 1.25 0.32 0.5792
BD 6.528025 1 6.53 1.68 0.2162
CD 4.223025 1 4.22 1.08 0.3152
A2 232.8135 1 232.81 59.82 ＜ 0.0001 **
B2 48.37856 1 48.38 12.43 0.0034 **
C2 20.66162 1 20.66 5.31 0.0371 *
D2 24.53223 1 24.53 6.30 0.0250 *
残差 54.49071 14 3.89
失拟 46.69223 10 4.67 2.39 0.2075 不显著
净误差 7.79848 4 1.95
总离差 1384.394 28
表 3 回归方程系数显著性检验和结果
Table 3 Significance test for each regression coefficient in the fitted
quadratic model
注：**.差异极显著(P＜ 0.01)；*.差异显著(0.01＜ P＜ 0.05)。
图 3 酪蛋白含量对包埋率的影响
Fig.3 Effect of casein content on embedding rate
85
80
75
70
65
60
55
50
包
埋
率
/%
酪蛋白含量 /%
3 4 5 6 7
图 4 均质时间对包埋率的影响
Fig.4 Effect of homogenization time on embedding rate
80
75
70
65
60
55
50
包
埋
率
/%
均质时间 /min
4 5 6 7 8
39※工艺技术 食品科学 2012, Vol. 33, No. 18
由表 3回归分析结果可知，对真空冷冻干燥甜杏仁
油微胶囊化包埋率的影响排序，A＞ B＞ C ＞ D，即：
芯材含量＞乳化剂用量＞酪蛋白含量＞均质时间。从方
差分析结果显示该模型的 F＝ 24.41＞ F0.05(14,14)＝ 2.48，
P＜ 0.001，表明回归模型极显著。失拟项 F＝ 2.39＜
F0.05(9,3)＝ 8.81，P＝ 0.2075＞ 0.05，不显著，并且该模
型的复相关系数平方 R2＝ 0.9606，修正相关系数平方
R2Adj＝ 0.9213，说明该模型与实际拟合较好，各具体试
验因素对响应值的影响不是简单的线性关系，可以用于
甜杏仁油微胶囊化包埋率的理论预测。
根据回归方程，做出响应面分析图(图 5)，考察所
拟合的响应曲面的形状，分析芯材含量、乳化剂含量、
酪蛋白含量、均质时间对甜杏仁油微胶囊包埋率的影
响。在考察的变量水平范围内，随着乳化剂含量的增
加和均质时间的延长，甜杏仁油微胶囊的包埋率增大，
当其水平超过一定值后，包埋率略有下降。
a.芯材含量和乳化剂含量
b.芯材含量与酪蛋白含量
c.芯材含量和均质时间
d.乳化剂含量和酪蛋白含量
1.0
0.5
0.0
－ 0.5
－ 1.0
B
：
乳
化
剂
含
量
A：芯材含量
－ 1.0 － 0.5 0.0 0.5 1.0
包埋率 /%
64.9417
76.8768
68.9201
72.8984
5
80.8552
85.00
79.25
73.50
67.75
62.00包
埋
率
/%
C：酪蛋白含量
1.0
－ 0.5
－ 1.0
A：
芯材
含量
0.5
－ 1.0
－ 0.5
0.0 0.0
0.5
1.0
85.00
78.75
72.50
66.25
60.00包
埋
率
/%
B：乳化剂含量
1.0
0.5
0.0－ 0.5
－ 1.0 － 1.0
－ 0.5
0.0
0.5
1.0
A：
芯材
含量
1.0
0.5
0.0
－ 0.5
－ 1.0
C
：
酪
蛋
白
含
量
A：芯材含量
－ 1.0 － 0.5 0.0 0.5 1.0
包埋率 /%
65.891
89.6474
73.4038
77.160380.9167
5
85.0
79.5
74.0
68.5
63.0包
埋
率
/%
D：均质时间
1.0
－ 0.5
－ 1.0
A：
芯材
含量
0.5
0.0
－ 1.0 － 0.5
0.0
0.5
1.0
84
80
76
72
68包
埋
率
/%
C：酪蛋白含量
1.0
－ 0.5
－ 1.0
B：
乳化
剂含
量
0.5
0.0
－ 0.5
－ 1.0
0.0
0.5
1.0
1.0
0.5
0.0
－ 0.5
－ 1.0
D
：
均
质
时
间
A：芯材含量
－ 1.0 － 0.5 0.0 0.5 1.0
包埋率 /%
73.858
70.359277.358
80.8575
66.8598
5
1.0
0.5
0.0
－ 0.5
－ 1.0
C
：
酪
蛋
白
含
量
B：乳化剂含量
－ 1.0 － 0.5 0.0 0.5 1.0
包埋率 /%
71.3912
73.8004
76.2095 78.6187
81.0278
5
2012, Vol. 33, No. 18 食品科学 ※工艺技术40
f.酪蛋白含量和均质时间
考察两因素交互作用时，其他两因素固定水平均为 0。
图 5 两因素交互作用对包埋率影响的响应面和等高线图
Fig.5 Response surface and contour plots for the effects of four
variables on embedding rate
e.乳化剂含量和均质时间
2.2.2 甜杏仁油微胶囊化工艺条件的验证
通过Design Expert 7.0软件分析，得到的响应面图
及等高线图，各因素交互作用对响应值的影响可以直观
的反应出来。为进一步验证最佳点的值，通过软件分
析，得出最佳包埋工艺为芯材含量 21.27%、乳化剂含
量 2.18%、酪蛋白含量为 5.22%、均质时间为 6.78min；
考虑实际操作性，故选定调整后工艺参数为芯材含量
22%、乳化剂含量 2 .2%、酪蛋白含量为 5%、均质时
间为 7min，重复 3次，测得包埋率为 85.83%，与预测
值 86.77%较为接近，说明该模型能很好的反映甜杏仁油
微胶囊化效果。
3 结 论
通过冷冻干燥的方法对甜杏仁油进行微胶囊化，通
过单因素试验和Box-Behnken设计原理以及响应面分析
方法对包埋工艺进行优化，拟合芯材含量、乳化剂含
量、酪蛋白含量、均质时间 4个因素对甜杏仁油微胶囊
包埋率的回归模型，经检验证明该模型合理可靠，能
较好地预测甜杏仁油微胶囊化的包埋率。该模型确定的
最优工艺条件为芯材含量 22%、乳化剂含量 2.2%、酪
蛋白含量为 5%、均质时间为 7min。在此条件下，得
到甜杏仁油微胶囊的包埋率为 85.83%。通过模型系数显
著性检验，得到因素的主效应关系为：芯材含量＞乳化
剂含量＞酪蛋白含量＞均质时间。
参 考 文 献 ：
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[18] 黄英雄, 孙红明, 华聘聘. 微胶囊化粉末油脂制品表面油测定方法
的研究[J]. 中国油脂, 2002, 27(4): 61-63.
85.0
81.5
78.0
74.5
71.0包
埋
率
/%
D：均质时间
1.0
－ 0.5－ 1.0
B：
乳化
剂含
量
－ 1.0
－ 0.5
0.5
0.0 0.0
0.5
1.0
87.0
82.5
78.0
73.5
69.0包
埋
率
/%
D：均质时间
1.0
－ 0.5－ 1.0
C：
酪蛋
白含
量
0.5
0.0
－ 1.0
－ 0.5
0.0
0.5
1.0
1.0
0.5
0.0
－ 0.5
－ 1.0
D
：
均
质
时
间
C：酪蛋白含量
－ 1.0 － 0.5 0.0 0.5 1.0
包埋率 /%
80.196976.4668
78.3319
80.062
74.6017
5
1.0
0.5
0.0
－ 0.5
－ 1.0
D
：
均
质
时
间
B：乳化剂含量
－ 1.0 － 0.5 0.0 0.5 1.0
包埋率 /%
81.8023
79.7184
75.5507
77.6345
73.4668
5
..