全 文 ：第 21卷　第 1期 　　　　　　　　　　　　　　云南农业大学学报　　　　　　　 Vol.21　No.1
2006年　2月 　　　　　　　　　　JournalofYunnanAgriculturalUniversity　　　　　 Feb.2006
　收稿日期:2005-00-00　
　作者简介:曹文(1967-), 男 ,助理工程师 , 主要从事保健食品和应用化学研究。
醇溶超生提取法三七花中总甙的含量测定
曹　文1 , 赵英永 1.2 , 崔秀明2 , 李　琴 1
(1.云南民族大学化学与生物技术学院 , 云南 昆明 650031;
2.文山三七研究院天然药物研究所 ,云南 文山 663000)
摘要:研究不同产地 、三年生三七花中总皂苷的含量 , 分析三七花中农药残留含量。采用大孔树脂吸附除去样
品中大量的色素 , 比色法测定总皂苷的含量 , 采用毛细管气相色谱法测定农药残留六六六 、DDT含量 。
关键词:三七花;总甙;比色法;含量测定
中图分类号:S567.236.01　　文献标识码:A　　文章编号:1004-390X(2006)01-0119-02
DetermineContentsofTotalSaponinsofPanaxnotoginseng
inPanaxnotoginsengFlowersbyUsingEthanolDissolved
CAOWen1 , ZHAOYing-yong1.2 , CUIXiu-ming2 , LIQin1
(1.SchoolofChemistryandBiotechnology, YunnanUniversityfortheNationalities, Kunming650031, China;
2.WenshanSanqiResearchInstitute, Wenshan663000, China)
Abstract:StudyingthePanaxnotoginsengSaponins(PNS)contentofPanaxnotoginsengflowerwith
threeyearsindifrentareas, analyzingthepesticideresidusofPanaxnotoginsengflower, applicating
wideperturresininordertodeletemuchpigmentcoloringmaterial, insamples, thendeterminatingthe
PNScontentofPNflowerthroughcolorimetricmethord, atlastdeterminatingtheBHCandDDTcon-
tentofPNflowerthroughCapilarytubeGaschromatigraphymethod.
Keywords:Panaxnotoginsengflowers;PNS;spectrometrydetermination
　　三七为五加科人参属植物 [ Panaxnotoginseng
(Bank.)F.H.Chend]的干燥块根 [ 1] , 三七中所含
皂甙类组分与人参相似三七花属于三七的地上部
分 ,它含丰富的皂甙。从花中提出的皂甙与人参所
含皂甙相类似 ,具有镇静 、对中枢神经系统的抑制
作用 ,但从三七花中提取三七皂甙的程序要比三七
根中提取相对复杂 [ 2] ,因为三七花中含有绿色素 ,
本文对三七花中三七总皂甙的含量测定 ,才用大孔
吸附树脂富集法纯化总甙 ,然后用比色测定的方
法 ,快速简便 ,重现性好 。大孔吸附树脂是一种不
含交换基团有大孔结构的共聚体 ,具有选择性好 、
吸附容量大 、解吸容易 、再生简便等优点。
1　材料
1.1　样品来源
在市场上购买文山丘北 、砚山 、马关 、乐诗冲 、
平坝等不同产地的干三七花各 100g,用粉碎机打
碎 ,过 60目筛备用。
1.2　仪器
万分之一岛津 AX200电子天平 , CQ-250超声
仪器(中船七院七二六研究所),沉析柱 , UV-2450
紫外分光光度计(日本岛津),小型粉碎机 。
1.3　试剂
三七总甙的标准品(购自中国药品检定所),甲
醇 ,乙醇 ,乙酸 ,高氯酸 ,香兰素均为分析纯 ,大孔树
脂 ,丙酮 ,浓硫酸均为分析纯。
2　方法学考察
2.1　三七花总甙标准曲线的绘制
精密称取三七总甙 4mg,用甲醇定容于 10mL
的容量瓶中 ,取该液 10, 20, 30, 40, 50, 60μL于 10
mL比色管中 , 60℃干燥箱中烤干溶剂 ,加入新配置
的 5%香草醛 -冰乙酸试剂 0.2mL,高氯酸 0.8mL,
于 60℃水浴加热 15min后显色 ,取出立即用室温自
来水冷却 ,加冰乙酸 5mL,摇匀 ,在分光光度计 560
nm处测吸光度 ,绘制标准曲线。曲线方程如下:y=
11.998 53x-0.009 3,相关系数 r=0.999 35。
2.2　精密度试验
精密称取样品 2.000g按 “三七花总甙标准曲
线的绘制”项下操作 ,分别测定吸光度 ,求得 RSD
=2.7%。
2.3　重现性试验
精密称取样品 5份 ,按 “三七花总甙标准曲线
的绘制 ”项下操作 ,分别测定吸光度 , RSD=2.5%。
2.4　加样回收率试验
精密吸取己知含量的样品溶液 5份 ,分别加入
一定量的总甙储备液 。按 “三七花总甙标准曲线
的绘制 ”项下操作 ,分别测定吸光度 , RSD=2.9%。
3　三七花总甙的提取及含量测定
3.1　大孔吸附树脂的预处理
大孔吸附树脂 D101型(天津农药厂生产),用
前需用丙酮浸泡 、加热回流 3 ～ 4 h,以水漂洗除去
未聚合体与致孔剂 ,直漂洗到无丙酮味为止。检
查:取干树脂 0.5g,加 70%乙醇 5mL振摇 ,滤液蒸
干不得有残留物 。
3.2　净化柱
水湿法装柱 ,预先放入脱脂棉少许 ,树脂经蒸馏
水冲洗无丙酮味 ,用水浸泡膨胀后倾入不沉析柱(玻
璃柱)内(注:大孔吸附树脂高 4 ～ 5cm),检查是否
漏水 ,再放入一层脱脂棉少许(注:脱脂棉不得过松
也不得过紧),加中性氧化铝 0.1 ～ 0.2g,再添加棉
花少许轻压 ,用蒸馏水冲洗并用水浸泡备用 。
3.3　样品处理
精密称取处理好的三七花粉 2.000 g于 150
mL三角烧瓶中 ,用移液管移取 50mL甲醇于烧瓶
中 ,摇匀 ,潮湿 、超声处理 1 h,补足失去的甲醇 ,移
取上层清夜 10mL于 100mL烧杯中 , 60℃水浴锅
中挥干溶剂 ,放入 60℃烤箱中待上柱。
3.4　样品测定
把挥干后的总甙用甲醇定容于 100mL容量瓶
中备用。取 30μL于比色管中测定 ,按回归方程计
算含量 ,测定结果见表 1。
表 1　三七花总甙的含量结果
Tab.1　Resultofthesamplecomponents(n=3)
样品编号 百分含量 /% RSD/%
1丘北 26.61±0.03 3.1
2砚山 39.48±0.05 2.5
3马关 37.76±0.02 1.9
　4乐诗冲 36.91±0.03 3.4
5平坝 18.88±0.07 2.2
6平坝 14.59±0.01 1.5
7平坝 34.33±0.05 2.7
平均值 29.79±0.04 2.5
4　结果与分析
通过对不同产地的三七花中总甙的测定 ,表明 , 7
个样品的三七花中总甙含量在(14.59±0.01)% ～
(39.48±0.05)%之间 ,平均值为(29.79±0.04)%,不
同产地的三七花中三七花总甙含量有明显差异 ,三七
花总甙含量高低次序依次为:2砚山 >3马关 >4乐诗
冲 >7平坝 >5平坝 >6平坝 ,即使同一产地的三七花
中三七总甙的含量也不一样 , 7平坝含量高于 5平坝 ,
6平坝含量最低。平坝 3个样品的平均含量也低于其
它产地的含量。
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