全 文 ： 国药鉴别
收稿日期:2007-02-06;　修订日期:2007-04-27
作者简介:莫善列 (1975-),男(壮族),广西武宣人 ,现任广西中医学院药
学院讲师 ,硕士学位 ,主要从事天然产物的研究与教学工作.
＊通讯作者简介:郝小燕 (1955-),女(满族), 山西沁源人 ,现任贵阳医学
院药学院教授 ,学士学位 ,主要从事分析化学和天然产物活性成分的教学
和科研工作.
吴茱萸和其伪品花椒及蚕砂的核磁共振氢谱指纹图谱鉴别
莫善列 1, 3 , 张建新2 , 欧　莹 3 , 郝小燕1＊
(1.贵阳医学院药学院 ,贵州 贵阳　550004;
2.中国科学院天然产物化学重点实验室 , 贵州 贵阳　550002;
3.广西中医学院药学院 ,广西 南宁　530001)
摘要:目的 用核磁共振氢谱(1H-NMR)指纹图谱对吴茱萸和其伪品花椒 、蚕砂进行鉴别。方法 比较吴茱萸和伪品花
椒 、蚕砂的 1H-NMR指纹图谱的区别。结果 三者间的 1H-NMR指纹图谱的区别较大。结论 1H-NMR指纹图可鉴别吴茱
萸和其伪品花椒 、蚕砂。该方法特征性强 , 直观 ,易识别。
关键词:吴茱萸;　花椒;　蚕砂;　核磁共振氢谱指纹图谱
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2007)11-2806-01
IdentificationofFructusEvodiae, PericarpiumZanthoxylumandFeculaeBombycisby1H-
NMRFingerprints
MOShan-lie1, 3 , ZHANGJian-xin2 , OUYing3 , HAOXiao-yan1＊
(1.FacultyofPharmacy, GuiyangMedicalColege, Guiyang550004, China;2.TheKeyLaboratoryofChemis-
tryforNaturalProductsofGuizhouProvinceandChineseAcademyofSciences, Guiyang550002, China;3.Fac-
ultyofPharmacy, GuangxiTraditionalChineseMedicalUniversity, Nanning530001, China)
AbstractObjective1H-NMRfingerprintswasestablishedtoidentifyEvodiae, PericarpiumZanthoxylumandFeculaeBomby-
cis.MethodsThe1H-NMRfigerprintsfromFructusEvodiae, PercarpiumZanthoxylumandFeculaeBombyciswerecompared.Re-
sultsTheobviousdiferencewasobservedfromtheir1H-NMRfingerprints.ConclusionTheresultshowsthemethodishighly
characteristic, directandeasilyrecognizable.The1H-NMRfingerprintscanbeusedtoidentifyFructusEvodiae, PericarpiumZan-
thoxylumandFeculaeBombycis.
KeywordsFructusEvodiae;　PericarpiumZanthoxylum;　FeculaeBombycis;　1H-NMRfingerprint
　　吴茱萸为芸香科植物吴茱萸 Evodiarutaecarpa(Juss.)
Benth、石虎 Evodiarutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalisb(Dode)
Huang[ E.ofinalisDode]或疏毛吴茱萸 Evodiarutaecarpa(Juss.)
Benth.var.bodinieri(Dode)Huang的干燥近成熟果实。 其性味
辛 、苦 ,热;有小毒。归肝 、脾 、胃 、肾经。具有散寒止呕 、助阳止泻
等功效 [ 1] 。 而据文献报道 , 市面上经常有伪充吴茱萸的花椒
(FructusEvodiae)、蚕砂(FeculaeBombycis.)出现 [ 2] 。为了鉴别
吴茱萸与花椒 、蚕砂 , 本作者在研究吴茱萸的核磁共振氢谱(1H-
NMR)指纹图谱的基础上 ,用相同提取方法分别获得吴茱萸和其
伪品的特征性标准提取物 A(SCEA)和 B(SCEB), 然后对其进
行 1H-NMR指纹图谱的研究。结果表明 , 其 1H-NMR指纹图谱可
以反映其结构信息有很大的差异。现将研究报道如下。
1　器材
核磁共振氢谱用 INOVA-400型波谱仪测定 , TMS为内标 ,
CDCl3为 SCEA的溶剂 , DMSO-d6为 SCEB的溶剂。实验用吴茱
萸样品采自贵州桐仁地区 ,自然干燥 , 粉碎;花椒 , 购于贵阳药店;
蚕砂 , 购于贵阳药店;以上样品均经过贵阳中医学院陈德媛教授
鉴定学名。
2　方法与结果
2.1　SCE的获取 取吴茱萸样品 10g, 加 100ml95%乙醇加热回
流提取 1h,放冷 , 滤取乙醇液;加少量水使乙醇浓度达 80%左右 ,
用石油醚萃取 3次(50, 40, 40 ml),乙醇层减压回收溶剂至乙醇
全部蒸出 ,加稀 HCl50ml,搅拌溶解后过滤。滤液用氨水碱化 , 用
氯仿萃取 3次(50, 40, 40 ml), 合并氯仿提取液 ,用少量水洗涤至
中性 ,回收氯仿后得 SCEA。水层再用正丁醇萃取 3次(40, 30, 30
ml),合并正丁醇萃取液 ,将正丁醇提取液用正丁醇饱和的水溶
液洗涤至中性 ,回收正丁醇至干后得 SCEB。
2.2 　1H-NMR指纹图谱的测定 取 SCEA和 SCEB少许 , 分别
溶于 CDCl3和 DMSO-d6中 ,在 FT-NMR波谱仪上测定其 1H-NMR指纹图谱。图谱见图 1 ～ 6。
图 1　吴茱萸 SCEA的 1H-NMR指纹图谱(400MHz)
图 2　花椒 SCEA的 1H-NMR指纹图谱(400MHz)
2.3 　吴茱萸 、花椒 、蚕砂 SCEA、SCEB的 1H-NMR指纹图鉴别
结果 从吴茱萸 、花椒 、蚕砂 SCEA、SCEB的 1H-NMR指纹图可以
看出 ,吴茱萸 、花椒 、蚕砂 SCEA和 SCEB的 1H-NMR指纹图在峰
形上有显著的区别 ,吴茱萸 SCEA的指纹图中有吴茱萸碱 、去氢
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时珍国医国药 2007年第 18卷第 11期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.11　
吴茱萸碱和吴茱萸次碱的特征共振峰 ,吴茱萸碱的特征共振峰是
δ6.24(s, 16-H),去氢吴茱萸碱的特征共振峰是 δ6.79(d, J=
8.4, 1-H)、6.51(t, J=7.4, 3 -H)和 δ4.20(t, J=6.0, 7-H), 吴
茱萸次碱的特征共振峰是 δ8.30(d, J=7.6, 4-H);吴茱萸 SCEB
的指纹图主要显示去氢吴茱萸碱的共振峰 , 而花椒 、蚕砂 SCEA
的 1H-NMR指纹图谱没有表现出吴茱萸碱 、去氢吴茱萸碱和吴
茱萸次碱的特征共振峰 ,花椒 、蚕砂 SCEB的 1H-NMR指纹图谱
也没有表现出去氢吴茱萸的共振峰。
图 3　蚕砂 SCEA的 1H-NMR指纹图谱(400MHz)
图 4　吴茱萸SCEB的 1H-NMR指纹图谱(400MHz)
3　讨论
吴茱萸和其伪品花椒 、蚕砂的鉴别可以通过分别比较吴茱萸
和花椒 、蚕砂 SCEA、SCEB1H-NMR指纹图谱的峰形得到鉴别 ,
也可以比较吴茱萸 SCEA1H-NMR指纹图谱中吴茱萸碱 、去氢吴
茱萸和吴茱萸次碱的特征共振峰的有无判断吴茱萸的真伪。
　　1H-NMR指纹图谱鉴别与 TLC法比较 , NMR法有其特点 ,
即对特征成分或有效成分的识别更为直观 ,即直接根据结构信息
得到识别 ,操作简易。
图 5　花椒 SCEB的 1H-NMR指纹图谱(400MHz)
图 6　蚕砂 SCEB的 1H-NMR指纹图谱(400MHz)
吴茱萸碱 、去氢吴茱萸次碱的特征共振峰的确定详见另一篇
文章《吴茱萸的 1H-NMR指纹图谱解析》。
致谢:郝小江研究员 、沈月毛研究员 、黄能慧教授 、秦海林博
士和杨小生研究员在本课题研究中的大力支持和帮助。
参考文献:
[ 1 ] 　国家药典委员会.中国药典 , Ⅰ 部 [ S] .北京:化学工业出版社 ,
2005:118.
[ 2 ] 　廉景奎 ,李　盈.吴茱萸及其掺杂品蚕砂的鉴别 [ J] .时珍国医国
药 , 2005, 16(5):403.
临床报道
收稿日期:2007-01-27;　修订日期:2007-06-04
清脂液刮痧治疗单纯性肥胖效果观察
李国秀
(郧阳医学院附属东风公司总医院 ,湖北 十堰　420002)
关键词:清脂液;　刮痧;　单纯性肥胖
中图分类号:R259　　文献标识码:C　　文章编号:1008-0805(2007)11-2807-01
　　单纯性肥胖目前已成为一种社会性慢性疾病 , 人们在认知它
的健康危害性后多方寻求减肥去脂之法以达 “瘦而寿”之效果。
刮痧疗法是祖国医学传统的操作技术 ,历来以其简便易行 、无副作
用而深受民间百姓的欢迎。我科自制清脂液作为介质行刮痧疗法
治疗单纯性肥胖 , 取得了一定的效果。现将其经验总结如下。
1　介质清脂液之组方及配制
组方为生大黄 30 g,泽泻 30 g, 首乌 20 g,丹参 20 g, 山楂 15
g,决明子 15 g,全瓜蒌 20 g,白芥子 15 g。上药加水 300 ml,浸泡
30 min后 , 先武火煎沸后改文火慢煎 30 min,去渣取汁。如此反
复煎煮 3次 , 取药汁文火浓缩 ,加入适量的凡士林调匀而成。
2　刮痧部位选择及判定标准
根据肥胖病常见体型来决定刮痧部位。
2.1　全身肥胖者 测量体重。后背刮治脾俞至肾俞 , 腹部刮治中
脘至关元 ,配合刮梁丘 、三阴交两穴。
2.2　腹部肥大 、脂肪堆积者 测量腹围。从脐中线向两侧刮拭腹
部 , 另刮治中脘至关元。
2.3　臀部肥大 测量臀围。刮背俞穴至会阳 ,另从臀裂向外侧
刮拭。
2.4　大腿粗肥者 测量腿围 。重点沿足阳明胃经刮拭。
3　操作方法
3.1　 初次刮痧前 , 测量必要的数据 , 如体重 、腹围 、臀围 、腿
围等。
3.2　 刮痧前 , 嘱受术者沐浴清洁 ,选择合适的体位 ,并确定治疗
部位 ,尽量暴露。施术者右手持刮痧板 , 蘸取清脂液 ,顺着一个方
向刮:一边蘸取介质 , 一边刮拭 , 以皮下出现微紫红或黑色斑点 、
斑块即可。
3.3　 间隔 3 ～ 5 d后 , 再行下次刮痧。直到刮痧部位无明显斑
块或斑点时 ,测取相关数值 , 评测疗效。
4　受术者配合事项
4.1　 合理饮食 , 减少热量摄入。
4.2　 加强体育锻炼 , 增加热量消耗。
5　疗效观察
参考《中药新药治疗肥胖病的临床研究指导原则》中列出的
肥胖病疗效判定标准结合临床经验拟定 , 体重下降≥5 kg, 围度
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