全 文 ：人参研究 GINSENG RESEARCH 2016 年第 4 期
不同蒸制时间对红参中人参皂苷及农药残留的影响
鲁文慧 杨辛欣 刘 会 曹丽珠 张啸环 *
（长春中医药大学·吉林 长春·130117）
摘 要：目的 考察红参加工炮制过程中不同蒸制时间对人参皂苷及农药残留量的影响。 方法 不同蒸制时
间人参皂苷的含量变化采用 HPLC法测定；不同蒸制时间内农药残留量的变化采用气相色谱法测
定。结果 经不同时间的蒸制，人参皂苷 Rg1、Re、Rb1的含量均发生了不同程度的变化。未蒸制、蒸
制 2h、3h 和 4h 后，人参皂苷 Rg1 含量分别为 0.21%、0.24%、 0.42%和 0.46%，蒸制 3h 和 4h 含量
有显著增加；人参皂苷 Re含量分别为 0.11%、0.08%、0.09%和 0.08%，蒸制 2h后含量下降，各蒸制
时间之间差异不大；人参皂苷 Rb1 含量分别为 0.22%、0.38%、 0.50%和 0.55%，蒸制时间的延长，
其含量显著增加。 农残检测实验中五氯硝基苯由蒸制前的 0.0536 mg·kg-1变为 0.0353 mg·kg-1、
0.0360 mg·kg-1、0.0324 mg·kg-1；六氯苯蒸制前为 0.0374 mg·kg-1，蒸 2h为 0.0349 mg·kg-1，蒸 3h、4h
均未检出。 结论 人参蒸制后人参皂苷总量有所增加，且各成分之间增减存在差异；蒸制可以降低
农药残留量，炮制对去除人参农残具有一定意义。
关键词：红参；蒸制；皂苷含量；农药残留
Influence of different processed time on ginsenoside and pesticide
residues of red ginseng
LU Wen-hui YANG Xin-xin LIU Hui CAO Li-zhu ZHANG Xiao-huan*
（Changchun University of Chinese Medicine,Chang chun130117,China）
红参 (Radix Ginseng Rubra) 为五加科植物人参
Panax ginsengC.A.Mey.的干燥根及根茎,经蒸制后得到
的炮制品。 具有大补元气，复脉固脱，益气摄血之效。
红参是人参极具代表性的重要加工品，其历史可追溯
到明代，最早关于红参性状的记载出现在《本草蒙荃》
中：“紫团参，紫大而稍扁”，这就是经过加热去须，再
压制的支头红参。 红参的炮制方法在清代《宁古塔纪
略》中有详尽的记述：“人参，生者色白，蒸熟辄带红
色。红而明亮者，其精神足，为第一等。凡掘参者，一日
所得晚即蒸，次晨晒于日中，干后有大小、红白不同。 ”
基金项目：吉林省中医药管理局委托项目，项目编号：2014-wt7。
作者简介：鲁文慧，女，讲师，研究方向：中药药剂与炮制。
* 通讯作者：张啸环，女，副教授，硕士生导师，研究方向：中药炮制。 E-mail：619787310@qq.com.
Abstract:Objective To study the influence of change of ginsenoside and pesticide residues during red ginseng
was steamed for 2h,3h,4h,respectively. Methods The transformation of ginsenoside was observed
during the steaming of red ginseng by using high performance liquid chromatography; the change of
pesticide residues was checkedby using gas chromatographic method. Results The content of
ginsenoside inred ginseng was changed after steaming for 2h,3h,4h. The Rg1 of ginsenoside was
increased from 0.21% to 0.24%,0.42% and 0.46%;The Rb1 of ginsenoside was increased from 0. 22%
to 0.38% , 0.50% and 0. 55%; the Re of ginsenoside was changed from0.11% to 0.08%, 0.09% and
0.08%. The content of pesticide residues was also changed. The PCNB was decreased from 0.0536
mg·kg-1 to 0.0353 mg·kg-1, 0.0360 mg·kg-1 and 0.0324mg·kg-1,The HCB was decreased from 0.0374
mg·kg-1 to 0.0349 mg·kg-1.ConclusionThe content of ginsenoside was increased after red ginseng was
steamed，and the differences of red gingeng steaming for time were also significant，which shows a
suitable processing approach was essential for ginseng’s medicine property , and it can reduce the
pesticide residues of ginseng effectively.
Key words:red ginseng; processing time; ginsenoside；pesticide residues
2
人参研究 GINSENG RESEARCH 2016 年第 4 期
说明产于东北地区的人参，经长时间蒸制由黄白色变
成红色。
现代研究表明红参中含有多种化学成分，其中人
参皂苷类是其主要活性物质，也是评价其品质优劣的
重要指标[1]。人参经加工炮制后不但使成分发生变化，
产生了新的成分，而且某些成分间的含量比例也随之
发生改变 [2]，故红参和生晒参在临床功效与应用上存
在一定差别。
目前市场上流通的红参大部分为参农加工，因没
有严格的炮制规范，外观性状、成分含量等均有不同
程度的差异。本实验从红参的炮制过程中的关键操作
步骤蒸制时间入手，考察红参炮制过程中，不同蒸制
时间对人参皂苷含量的影响，同时检测不同蒸制时间
农药残留的变化。 目的是为红参的规范炮制提供参
考，同时考察炮制是否对农药残留存在影响，为人参
农残去除方法的研究提供思路。
1 实验材料
1.1 实验药品和试剂
人参购自吉林省抚松市万良镇人参市场；人参皂
苷 Rg1 （批号 110703-201327）； 人参皂苷 Re （批号
110754 -201324）； 人参皂苷 Rb1 （批号 110704 -
201324）均购于中国药品生物制品检定所。 乙腈为色
谱纯，水为超纯水，其它试剂如丙酮、三氯甲烷、正丁
醇、甲醇等均为分析纯。
1.2 实验仪器
高效液相色谱仪（Agilent HPLC-1220）；电子分
析天平（梅特勒-托利多 AL104）；超声波清洗器（昆山
市超声仪器有限公司 KQ-250）；数显恒温水浴锅（上
海越众仪器设备有限公司 HH-S2）。
2 实验方法与结果
2.1 不同蒸制时间红参样品的制备
参照参农加工炮制红参方法，选择同一参地采收
的 5 年生鲜参 4kg，清水洗净，随机分成 4 份。 其中 1
份稍控水后切薄片，在 65～60℃干燥，得样品 1；其余
3 份分置适宜蒸制容器内，武火加热“园气”后，改用
文火蒸制，分别保持园气 2h、3h 、4h，停火。 30min 后
将其从锅中取出，于 65～60℃干燥[3]，得到样品 2、3、4。
按 15 版《中国药典》四部通则 0832（第二法）测定其
含水量分别为 11.80%、14.60%、15.50%、15.80%。
2.2 人参皂苷 Rb1、Rg1、Re含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备
分别精密称取人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 对照品，加
甲醇制成每 lml 中含人参皂苷 Rg10. 2139mg、人参皂
苷 Re 0.1985mg、人参皂苷 Rb10.1953mg的混合溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备
分别精密称取上述 1、2、3、4 号样品粉末约 1g，
置于预先准备好的滤纸筒内，再将滤纸筒放入索氏提
取器中，用 CHCl3 加热微沸提取 3h 后，弃去 CHCl3，
水浴挥干药渣， 同滤纸筒一起转移至具塞锥形瓶中，
用 50ml水饱和正丁醇溶液溶解，密塞放置 24h 后，超
声 30 分，过滤，取续滤液 25ml，精密量取置蒸发皿中
挥干，用甲醇溶解残渣并转移至 5ml 容量瓶中，定容
后摇匀，用 0.45um的微孔膜过滤，即得。
2.2.3 色谱条件与系统适应性试
依据《中国药典》 ( 2015 版) HPLC 法测人参皂苷
Rg1、 Re、Rb1 的含量。 色谱柱：以十八烷基硅烷键合
硅胶为填充剂；检测波长：203nm；流速：1.0ml/min ；柱
温：30℃；进样量：10ul；流动相 A 为乙腈，流动相 B 为
水，按表 1 中规定的梯度进行洗脱。
表 1 流动相梯度
依据上述色谱条件下， 分别取 10μl 对照品溶液
和供试品溶液， 依次自动进样。 人参皂苷 Rg1、Re、
Rb1 在对照品溶液和供试品溶液色谱图中在相同保
留时间内有相应的色谱峰，结果见图 1、图 2。
1.人参皂苷 Rg1 2.人参皂苷 Re 3.人参皂苷 Rb1
图 1 标准品色谱图
1.人参皂苷 Rg1 2.人参皂苷 Re 3.人参皂苷 Rb1
图 2 供试品色谱图
鲁文慧等：不同蒸制时间对红参中人参皂苷及农药残留的影响
时间(分) 流动相 A(％) 流动相 B(％)
0～35 19 81
35～55 19→29 81→71
55～70 29 71
70～100 29→40 7l→60
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人参研究 GINSENG RESEARCH 2016 年第 4 期
序号 农药种类 浓度（μg/ml） 序号 农药种类 浓度（μg/ml）
1 α-BHC 100 10 pp′-DDE 100
2 β-BHC 200 11 pp′-DDD 200
3 γ-BHC 100 12 op′-DDT 100
4 δ-BHC 100 13 pp′-DDT 100
5 五氯硝基苯 100 14 狄试剂 100
6 六氯苯 100 15 顺式氯丹 100
7 七氯 100 16 反式氯丹 100
8 环氧七氯 100 17 环氧氯丹 100
9 艾氏剂 100
2.2.4线性关系考察
精密吸取上述人参皂苷对照品混合溶液 1.0ul、
4.0ul、8.0ul、12.0ul、16.0ul、20.0ul、24.0ul、28.0ul 注 入
高效液相色谱仪进行测定，测得各个人参皂苷的峰面
积。 以皂苷含量（ug）为横坐标（x），峰面积为纵坐标
（Y），绘制标准曲线。 其回归方程为：人参皂苷 Rg1 y=
254.56x +88.758，R2 ＝0.99804； 人 参 皂 苷 Re y =
254.99x +57.262，R2 ＝0.9986； 人 参 皂 苷 Rb1 y =
260.81x +4.2196，R2 ＝0.99952。 且人参皂苷 Rg1 在
0.2139～5.9892ug、 人参皂苷 Re 在 0.1985～5.5580ug、
人参皂苷 Rb1 在 0.1953～5.4684ug 之间等均呈良好
的线性关系。
2.2.5精密度、稳定性、重复性考察
精密吸取人参皂苷 Rg1、 人参皂苷 Re 和人参皂
苷 Rb1 对照品混合溶液各 10ul 注入液相色谱仪，依
法测定，连续进样 6次，测定峰面积，计算峰面积相对
标准偏差（RSD）值分别为 0.617%、0.228%、0.301%，
表明仪器精密度良好。
精密吸取同一供试品溶液 10ul，每隔 4 小时测定
一次，共测 6次。在 0、4、8、12、16、20h依法测定。计算
人参皂苷 Rg1 的 RSD 为 0.47％；人参皂苷 Re 的 RSD
为 1.03% ；人参皂苷 Rb1 的 RSD 为 0.33％，表明样品
在 20h内稳定。
取同一供试品 6 份，每份约 1.0 克，精密称定，按
上述供试品溶液的制备方法处理。 各取供试品溶液
10ul，注入高效液相色谱仪，依法平行测定。 计算人参
皂苷 Rg1、 人参皂苷 Re和人参皂苷 Rb1的平均含量
分别为 0.2471 %、 0.1109 %和 0.2758%，相对标准偏
差（RSD）分别为 0.87%、1.44%、0.56% ，均小于 2%，
说明该方法重复性良好。
2.2.6加样回收率试验
精密称取已知含量的人参样品粉末 6 份，每份约
1.0 克，分别准确加入人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人
参皂苷 Rb1 对照品混合液， 按供试品溶液的制备方
法处理，依法测定，计算各皂苷加样回收率。 结果表
明：人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 平均回收率（n=6）分别为
99.36%，98.80%，99.05%；RSD 分别为 1.03%，1.08%，
0.91%，本法具有良好的回收率。
2.3人参农药残留量测定
2.3.1农残对照品储备液制备
精密称取 17种农药对照品适量，用正己烷稀释，
分别制成如表 2中所示的浓度，备用。
表 2 有机氯类农药对照品储备液浓度
2.3.2农药对照品混合液的制备
分别精取上述浓度的农药储备溶液各 1ml，同置
100ml容量瓶中，用异辛烷稀释，定容，摇匀，即得。
2.3.3供试品溶液的制备
精密量取自制 1、2、3、4 号人参样品粉末(过三号
筛)约 8.0 g(精确到 0.01 g)，分别置 250ml 烧杯中，加
入乙腈 80ml，匀浆机中高速匀浆 2min，过滤，滤液收
集在装有 5～7 g 氯化钠的具塞刻度试管中，滤液收集
约 40～50ml，盖上盖子，剧烈震荡 1min，在室温下静置
30min，使水相和乙腈相分层。 从量筒中吸取 10ml 乙
腈溶液，转入 150ml 烧杯中，缓缓通入氮气 60 ℃水浴
蒸发近干，加入 2ml正己烷，盖上铝箔，备用［4］。
弗罗里硅土柱分别用 5ml 丙酮-正己烷 （体积比
10:90）、5 ml 正己烷预淋洗， 待淋洗液到达柱吸附层
表面时，立即倒入上述待净化溶液，用圆底烧瓶接收
洗脱液，用 5ml丙酮-正己烷（体积比 10:90）冲洗烧杯
后淋洗弗罗里硅土柱，并重复 1 次。 将圆底烧瓶置于
旋转蒸发仪上 40 ℃蒸发近干， 氮气吹干后加入 2ml
正己烷后转入上样瓶中待测。
2.3.4色谱条件及系统适应性试验分析柱
色谱柱为石英毛细管柱 DB-17，30× 0.25mm×
0.25um；电子捕获检测器 300℃；进样口温度 250℃；
程序升温： 初始 70℃， 保持 1min， 每分 10℃升至
180℃，保持 5min，再以每分 5℃升至 220℃，最后以每
分 100℃升至 280℃，保持 8min；载体及流量：高纯氮
气 1.0 ml/min；尾吹气：高纯氮气流速 60ml/min；进样
量为 1.0ul；不分流进样。
2.3.5测定法
分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各
1ul，注入气相色谱仪，根据外标法计算供试品中各农
药残留量，结果见表 3和图 3、图 4。
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人参研究 GINSENG RESEARCH 2016 年第 4 期
图 3 农药标准品溶液的气相色谱图
(1.六氯苯 2.七氯 3.艾氏剂 4.环氧七氯 5.顺式氯丹 6.反式氯丹
7.氧化氯丹 8.狄氏剂 9.α-BHC10.五氯硝基苯 11.β-BHC12.γ-
BHC13.δ-BHC14.pp′-DDE15.pp′-DDD16.pp′-DDT17.op′-DDT)
图 4 人参样品农残检测气相色谱图
表 3 各样品人参皂苷含量和农药残留情况
3小结与讨论
经走访调研，目前参农加工红参时蒸制时间普遍
在 2～4h之间， 故本实验在考察不同蒸制时间皂苷含
量和农药残留的变化时， 确定实验蒸制时间为 2h、
3h、4h。
实验结果表明， 经不同时间的蒸制， 人参皂苷
Rg1、Re、Rb1的含量都发生了一定程度的改变。 人参
皂苷 Rg1 未经蒸制直接干燥含量为 0.21%， 蒸制 2h
时为 0.24%，含量变化不明显，但蒸 3h 和 4h 后其含
量分别为 0.42%和 0.46%， 较蒸制前和蒸 2h 有显著
增加；人参皂苷 Re 未经蒸制直接干燥含量为 0.11%，
蒸制 2、3、4h 后，含量分别 0.08%、0.09%和 0.08%，表
明其蒸制 2h后含量下降， 且各蒸制时间之间差异不
大； 人参皂苷 Rb1 未经蒸制直接干燥含量为 0.22%，
蒸制 2h 时为 0.38%，含量增加，蒸 3h 和 4h 后其含量
分别为 0.56%和 0.58%， 表明随着蒸制时间的延长，
其含量有显著增加。
2015 版《中国药典》对人参农药残留量做了限量
要求[5]，本实验农残检测实验结果，只检出了五氯硝基
苯和六氯苯，且符合药典要求，其他类农残均未检出，
但不具有普遍性，因实验样品均取自同一参地。 本实
验旨在考察炮制方法对农残含量的变化，五氯硝基苯
由蒸制前的 0.0536 mg·kg -1 变为 0.0353 mg·kg -1、
0.0380 mg·kg -1、0.0324 mg·kg -1； 六氯苯蒸制前为
0.0374 mg·kg-1，蒸 2h 为 0.0349 mg·kg-1，蒸 3h、4h 均
未检出，表明加热蒸制对去除农残具有重要意义。
参 考 文 献
[1] 谢丽玲，任理，赖县生，等.红参中人参总皂苷
的提取纯化工艺研究［J］.中药材，2009，32 (10): 1602～
1605．
[2] 孙慕白，金竺.红参炮制工艺及质量研究[J]．长
春中医药大学学报，2014，30(4)：611～613．
[3] 张颖，郝颖，杨立曼，等.不同蒸制工艺对红参
中人参皂苷类成分的影响[J]．中国实验方剂学杂志，
2013，19(21):16～20．
[4] Hwang IG，Kim H Y，Joung E M，et al．Changes
inginsenosides and antioxidant activity of korean
ginseng( Panax ginseng C.A.Meyer) with heating tempe-
ratureand pressure［J］ .Food Sci Biotechnol，2010，19
(4): 941.
[5]国家药典委员会编．中华人民共和国药典(2015
年版)［M］．一部．北京: 中国医药科技出版社，2015:6．
编号
人参皂苷含量（%） 农药残留（mg·kg-1）
Rg1 Re Rb1
总六
六六
总滴
滴涕
五氯
硝
基苯
六氯
苯
七
氯
艾试
剂
氯
丹
狄试
剂
1 0.21 0.11 0.22 — — 0.0536 0.0374 — — — —
2 0.24 0.08 0.38 — — 0.0353 0.0349 — — — —
3 0.42 0.09 0.50 — — 0.0360 - — — — —
4 0.46 0.08 0.55 — — 0.0324 - — — — —
药典限度 （Rg1＋Re） 0.25 0.20 0.2 0.2 0.1 0.1 0.05 0.05 0.1 0.005
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