全 文 ：[收稿日期] 2009-12-04　　[ 修回日期] 2009-12-25
[基金项目] 国家科技支撑计划(NO.2007BA127B05)
[作者简介] 王勇(1982-),男 ,湖北洪湖人 ,助理实验师 ,硕士 , Tel:13698954748 , Emai l:wangyong1982 2004@yahoo.com.cn。
[通讯作者] 刘明生(1960-) ,男 ,内蒙古乌兰察布人 ,教授 , 博士 ,主要从事热带药用植物(南药黎药)研究工作 , Emai l:Pharmacy1999@h to-
mai l.com。
正交实验法优选海南黑胡椒超临界CO2 萃取工艺研究
王　勇 ,李海龙 ,张俊清 ,赖伟勇 ,刘明生
(海南医学院海南省南药黎药研究院 , 海南 海口　571101)
　　[摘要] 目的:用正交实验法优化超临界 CO 2 流体萃取黑胡椒挥发油成分的工艺条件 。方法:采用正交
实验 ,以萃取压力 、萃取温度和萃取时间为考察因素 ,以黑胡椒油的萃取得率为指标考察黑胡椒的提取
工艺 。结果:优选出的黑胡椒油最佳提取工艺条件为:萃取压力为 30 M pa ,萃取温度为 55 ℃,萃取时间
为 2 h 。结论:确定的黑胡椒油 CO 2 超临界萃取最佳提取工艺为黑胡椒油的中试生产条件及工业化生
产提供了理论依据和应用基础 。
[关键词] 黑胡椒;正交实验;超临界流体萃取;海南省
[中图分类号] R931.71 　[文献标识码] A 　[文章编号] 1007-1237(2010)01-0004-03
Research on the optimization of oil extraction technology of Fructus piperis by CO2-SFE or-
thogonal methods
WANG 　Yong , LI　Hai-long , ZHANG 　Jun-qing , LAI　Wei-yong , LIU 　M ing-sheng
(Hainan Prov incial Academy o f Southern and Li Medicinal P lants o f Hainan Medical University
Haikou 571101 ,China)
[Foundation Project] :National Science and Technology Support Program (Project Number:2007BAI27B05)
[ Author] :WANG Yong (1982-), Male , Honghu Hubei , M.M., Assistant E xperimental ist , Tel:
13698954748 , Email:wangyong1982 2004 @yahoo .com.cn .
[ Correspondence to] :LIU Ming-sheng (1960-), male , born in Wulanchabu Inner Mongol ia , Ph .D ,
he is a pro fessor o f Hainan Medical University , and is mainly engaged in tropical med icinal plants
research.Email:Pharmacy1999 @htomai l .com
Received :2009-12-04　　Rev ised :2009-12-25 J HMC ,2010;16(1):4-7
View from special ist:It is creative , and of certain scientific and educational value.
[ ABSTRACT] Object ive:To optimize the oil ex t raction techno logy o f Fructus piperis by CO2-SFE
with o rthogonal tests.Methods:Parameters affected the CO2-SFE ex traction yield such as pressure , tem-
perature , time and the percentage of ex t raction y ield of the oil w ere observed to evaluate the ex t ract ion
technolo gy.Results:The opt imum CO 2-SFE condi tions fo r the oil ex t raction o f Fructus piperis included
ext ract ion pressure , 30 MPa , ex t raction tempe ra ture , 55 ℃ and the ext ract ion time , 2 h.Conclusion:The
above mentioned ex t raction technolo gy and opt imum condi tions provided theory basis for oil ex traction of
Fructus piperis in larg e scale.
[ KEY WORDS] Fructus piperis;Orthogonal expe riments;Super critical f luid (SFE);Hainan Prov-
ince
4
　海南医学院学报　2010 , 16(1)
Journal of H ainan Medical College
DOI :10.13210/j .cnk i .jhmu.2010.01.001
　　黑胡椒为胡椒科植物胡椒 P iper nigrum L .的
干燥成熟果实 ,具有强烈芳香和刺激性辣味 ,具有除
臭 、防腐和抗氧化作用 ,除了可作为食品的调味品 ,
还可制做化妆品 、药品和香水等 , 海南是主产
区[ 1 , 2] 。果实中的芳香油 ,常采用水蒸气蒸馏法提
取。为进一步研究其挥发性成分 ,本研究采用正交
设计方法 ,对海南产黑胡椒超临界 CO 2 萃取工艺进
行研究 ,确定其最佳提取工艺 ,为黑胡椒的进一步开
发利用提供科学依据 。
1　材料与方法
1.1　材料
黑胡椒药材购于海口市东门市场 ,经鉴定为胡
椒科植物胡椒 Piper nigrum L .的干燥成熟果实 ,
CO 2 由海口市氧气厂提供(食用级)。
1.2　仪器
HL-2L/50Mpa-ⅡAQ型超临界萃取装置(杭州
华黎泵业有限公司), 116摇摆式粉碎机(海南佳惠
食品机械厂), FA-1104电子天平(德国赛多利斯有
限公司)。
1.3　实验方法
1.3.1　黑胡椒油的超临界流体萃取　取黑胡椒药
材 ,低温干燥后粉碎 ,过 20 目筛。取 300 g 药材粉
末于萃取釜中 ,对系统进行加热或冷却 ,当达到设定
的温度后 ,对系统进行加压 ,达到设定的压力后调节
CO2流量至一定值 ,开始进行循环萃取 ,保持恒温
恒压 ,达到规定时间后 ,从解析釜 1 、2出料口收集黑
胡椒油。
1.3.2　萃取得率　精密称取 9次正交实验所得萃
取物 ,称重。用以下算式计算萃取得率 。
萃取得率=[(W2)/(W1)] ×100%
式中 ,W2为萃取后黑胡椒油的质量 , g ;W1为
称取黑胡椒药材质量 , g 。
1.4　考察因素与指标
参考有关文献[ 3] ,影响黑胡椒超临界 CO 2 流体
萃取的因素主要有萃取压力 、萃取温度 、萃取时间 、
CO2 流量 、分离釜的温度与压力等 。通过预实验 ,
本研究选取萃取压力(A)、萃取温度(B)、萃取时间
(C)作为考察因素 ,进行萃取正交实验 ,选择 L9(34)
正交表 ,对超临界萃取工艺的各项参数进行考察 ,以
萃取得率为指标。
1.5　统计学处理
采用直观分析和方差分析。
2　结果
黑胡椒超临界萃取工艺条件的筛选结果见表
1 ,2 。
表 1　正交实验 L9(34)方案和萃取得率结果
实验号 萃取压力
A(Mpa)
萃取温度
B(℃)
萃取时间
C(h) D
萃取得率
(%)
1 1(15) 1(35) 1(1) 1 3.02
2 1(15) 2(45) 2(2) 2 3.65
3 1(15) 3(55) 3(3) 3 4.05
4 2(24) 1(35) 2(2) 3 3.56
5 2(24) 2(45) 3(3) 1 4.00
6 2(24) 3(55) 1(1) 2 5.67
7 3(30) 1(35) 3(3) 2 4.25
8 3(30) 2(45) 1(1) 3 5.67
9 3(30) 3(55) 2(2) 1 7.67
K 1 10.72 10.83 14.36 14.69
K 2 13.23 13.32 14.88 13.57
K 3 17.59 17.39 12.30 13.28
R 6.87 6.56 2.58 1.41
5王勇等.正交实验法优选海南黑胡椒超临界CO 2 萃取工艺研究　
表 2　萃取得率方差分析表
影响因素 离差平方和 自由度 方差 F 值 P
A 8.0563 2 4.03 21.80 <0.05
B 7.3110 2 3.66 19.78 <0.05
C 1.2412 2 0.62 3.36 >0.05
误差 0.3696 2 0.18
　　根据黑胡椒超临界萃取的考察结果可知 ,以超
临界萃取得率为指标 ,有极差(R)A >B>C ,即萃取
压力对实验结果影响最大 ,其次是萃取温度 ,最后是
萃取时间 。
在直观分析的基础上 ,对表 1中数据进行方差
分析 ,结果见表 2 。从方差分析可知 , A(萃取压力)、
B(萃取温度)两因素对黑胡椒油萃取得率的影响具
有统计学意义 ,而 C(萃取时间)因素的影响无显著
性差异。方差分析结果与直观分析结果具有一致
性。因此 ,结合 K 值越大的工艺条件越有利于黑胡
椒油的提取 ,确定最佳工艺为 A 3B3C2 ,即萃取压力
为 30 Mpa ,萃取温度为 55 ℃,萃取时间为 2 h
按上述最佳提取工艺 ,称取 600 g 黑胡椒药材
粉末(20 目)进行重复性实验 , 黑胡椒油提取率为
7.50 %,与表 1中 9号实验结果基本一致 ,说明工艺
可行 。
3　讨论
影响黑胡椒油超临界 CO2 流体萃取的因素有
药材粉碎粒度 、萃取压力 、萃取温度 、萃取时间 、CO 2
流量 、分离釜压力和温度等。本实验条件下 ,药材粉
碎粒度为 20目 ,CO2 流量为一定值(30 kg/h),分离
釜 1的压力设为 8 M pa ,温度为 50 ℃,分离 2的压
力设为 6 M pa ,温度为 40 ℃。故选取萃取压力 、萃
取温度和萃取时间三个因素进行考察 。从方差分析
结果可知萃取压力和萃取温度在实验中为显著性影
响因素 ,而萃取时间对萃取得率影响不显著。最终
确定最佳工艺条件为:萃取压力为 30 M pa ,萃取温
度为 55 ℃,萃取时间为 2 h。经过重复性实验验证 ,
此工艺条件可行 。本研究为黑胡椒油的超临界萃取
中试生产条件及工业化生产条件提供了一定理论依
据和应用基础。
参考文献
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(责任编辑　许志豪 ,伍平)
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