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杏仁油的提取及精炼



全 文 :收稿日期:2005-10-21  修回日期:2005-11-22
作者简介:李 强 , 女 , 1979 年出生 , 硕士研究生 , 从事果品
蔬菜加工工艺的研究工作。
杏仁油的提取及精炼
李 强 , 陈锦屏 , 崔国庭
陕西师范大学食品工程系 (西安 710062)
摘 要:主要阐述了杏仁油的提取工艺 、精炼工艺和参数 。选用正己烷作为提取杏仁油的溶
剂 ,通过研究料液比 、浸提时间 、浸提温度 、浸提次数对杏仁油提取率的影响 ,得出杏仁油的最佳提
取条件是:料液比为 1∶12 、浸提温度 60 ℃、浸提时间 60 min 、浸提 2次 。并针对杏仁油的特性进行
试验 ,通过精炼加工 ,去除异常滋味 、气味 ,制得清香透明的高级精炼杏仁油 。
关键词:杏仁油;提取;精炼
中图分类号:TS222 R282.71 文献标识码:B 文章编号:1672-5026(2006)01-0007-05
Study on extraction and refining of almond oil
Li Qiang , Chen Jinping , Cui Guoting
Food and Engineering Department , Shaanxi Normal University (X i an , 710062)
Abstract:The technologies of ex t racting and ref ining almond oil and the parameters are expound-
ed.The experiment of making hexane as solvent , studying the effect of material and solvent ratio ,
temperature , time and times on ex t racting rate of almond oil is int roduced.It is concluded that the op-
timum condi tion is 1∶12 of material and solvent ratio , 60 ℃, ext racting time 60 min and ext racting 2
times.Basing on the characteristics of almond oil , the experiments are designed to remove bad f lavo r
and scent and get high quality almond oil after purif ication.
Key words:almond oil;ext ract ion;refining
  杏仁油中不饱和脂肪酸含量很高 ,其中人体不
能合成的必需脂肪酸含量较高 ,亚油酸和亚麻酸含
量分别为 24.75%和 0.12%。杏仁油不仅可食用 ,
还是一种较理想的工业润滑油 , 其凝固点是
-20 ℃;此外 ,亦可用于医药 、化妆品工业[ 1] 。
浸出法制油 ,是选用符合国家相关标准的溶剂 ,
利用油脂与溶剂的互溶性质 ,通过溶剂与处理过的
固体油料中的油脂接触 ,将其萃取溶解出来 ,而后用
严格的工艺和设备 ,脱除油脂中溶剂的一种先进 、科
学的制油方法 ,已在食品工业 、医药等行业广泛采
用。浸出法制油具有粕中含残油少 、出油率高 、加工
成本低 、生产条件好 、粕的质量高 、油料资源得以充
分利用等无可比拟的优点[ 2] 。
从杏仁中提取的杏仁毛油含有较多的杂质 ,如
游离脂肪酸 、色素等 ,必须通过精炼除去这些杂质 ,
才能获得味道纯正 ,颜色清亮的精炼油 。
1 材料与方法
1.1 材料
苦杏仁﹕陕北吴旗产野生山杏仁 。
1.2 仪器设备和试剂
1.2.1 仪器设备 。
SHB-111 循环水式从用真空泵:郑州长城科
工贸有限公司;
RSE-52AA旋转蒸发器:上海亚荣生化仪器厂;
WSL-2比较测色仪:上海精密科学仪器有限
公司;
7
Vol.13 , 2006 , No.1     粮食与食品工业
Cereal and Food Industry 粮油加工
TSHZ-台式水浴恒温振荡器:上海跃进医疗
器械厂;
脱臭装置:容积 4L ,自制。
1.2.2 试剂 。乙醚 、丙酮 、石油醚 、二氯甲烷 、异丙
醇 、正己烷 、无水乙醇 、氢氧化钠 、活性碳 、活性白土 ,
以上试剂均为分析纯 。
1.3 索氏抽提法测定杏仁含油量[ 3] 。将杏仁在 100
~ 105 ℃下烘干2 ~ 3 h ,粉碎 ,过100目筛 ,备用。
称取杏仁粉末 5 ~ 10 g ,用无水乙醚索氏提取 6
~ 8 h ,过滤 ,滤液浓缩 ,在 100 ~ 105 ℃烘干至恒重 ,
称重 。
1.4 杏仁油的提取
 杏仁※粉碎※浸出※过滤※湿粕脱溶※杏仁粕
          └※混合油※蒸发脱溶※杏
仁毛油
1.5 提取率的计算
杏仁油的提取率(%)= 提取杏仁油的质量(g)样品中杏仁油的含量(g)×
100%
1.6 杏仁油的精炼[ 4]
毛油※脱胶※脱酸※水洗干燥※脱色※脱臭※
高级精炼油
2 结果与分析
2.1 索氏抽提法提取杏仁油试验
索氏抽提法测定杏仁油含油率的结果见表 1。
表 1 杏仁含油率 %
样品号 1 2 3 4 5 平均 RSD
含油率 49.97 50.12 49.73 50.05 49.69 49.91 0.3855
  由表 1可见 ,杏仁的含油率为 49.91%。
2.2 杏仁油的提取工艺
2.2.1 不同溶剂对提取率的影响 。料液比为1∶10 ,
温度为 55 ℃,提取时间为 60 min ,提取剂分别为乙
醚 、丙酮 、石油醚 、二氯甲烷 、异丙醇 、正己烷 、无水乙
醇 ,杏仁油的提取率如图 1所示。
图 1 不同溶剂对提取率的影响
从图 1可以看出 ,几种溶剂对杏仁油的提取率
以二氯甲烷的提取率最高达 65.04%,正己烷的提
取率为 59.15%,比二氯甲烷低 5.89%,但正己烷的
溶解度优异 ,化学性质稳定 ,毒性小 ,对设备腐蚀性
小 ,与水不互溶 ,易回收 ,价格低廉 ,来源丰富 ,且沸
点为 67 ~ 69 ℃,比较适合油脂的的提取 ,是工业提
取油脂的常用试剂[ 5 ~ 6] ,而二氯甲烷与明火或灼热
物体接触时会产生剧毒的光气 ,使用时必须注意勿
与明火接近[ 7] 。故选用正己烷提取杏仁油 。
2.2.2 料液比对杏仁油提取率的影响。提取剂为
正己烷 ,提取温度为 55 ℃,提取时间 60 min ,料液
比分别为 1∶6 、1∶8 、1∶10 、1∶12 、1∶14 、1∶16 ,杏仁油
的提取率如图 2所示。
图 2 料液比对提取率的影响
由图 2可以看出 ,杏仁油的提取率随着料液比
的增加而升高 ,当料液增大到 1∶12后 ,杏仁油的提
取率达到 60.95%,再增大料液比例 ,杏仁油的提取
率并未有所增加 ,故确定杏仁油提取时的料液比为
1∶12。
2.2.3 提取温度对杏仁油提取率的影响。提取剂
为正己烷 ,料液比为 1∶12 ,提取时间 60 min ,提取温
度分别为 20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃,杏仁油
的提取率如图 3所示。
图 3 提取温度对提取率的影响
由图 3可以看出 ,杏仁油的提取率是随着温度
的升高而升高的 ,当温度达到 60 ℃时 ,正己烷已接
8
粮油加工 李 强 等:杏仁油的提取及精炼
近其沸点 ,如果温度再上升 ,溶剂沸腾 ,这就严重影
响了溶剂在浸出器中的流动 ,使油脂分子扩散困难 ,
浸出效果大受影响 ,所以浸出温度达到 60 ℃即
可[ 8] 。
2.2.4 提取时间对杏仁油提取率的影响 。提取剂
为正己烷 ,料液比为 1∶12 ,提取温度 60 ℃,提取时
间分别为 30 min 、40 min 、50 min 、60 min 、70 min 、
80min ,杏仁油的提取率如图 4所示。
图 4 提取时间对提取率的影响
从图 4可以看出 ,杏仁油的提取率随着提取时
间的延长呈增加趋势 。提取时间在 80 min以内 ,提
取率随时间的增加而迅速上升;时间达到 80 min
后 ,提取率趋于稳定。所以 ,初步确定提取时间为
80 min。
2.2.5 综合因素对杏仁油提取率的影响 。在单因
素试验的基础上 ,选取料液比(1∶10 、1∶12 、1∶14)、提
取温度(40 ℃、50 ℃、60 ℃)、提取时间(60 min 、80
min 、100 min)三因素进行正交试验。杏仁油提取率
结果见表 2 、表 3。
表 2 综合因素对杏仁油提取率的影响
试验号 A料液比
B
提取温度
/ ℃
C
提取时间
/min
D
空列
提取率
/ %
1 1(1∶10) 1(40) 1(60) 1 51.51
2 1 2(50) 2(80) 2 53.35
3 1 3(60) 3(100) 3 55.37
4 2(1∶12) 1 2 3 53.12
5 2 2 3 1 56.49
6 2 3 1 2 58.76
7 3(1∶14) 1 3 2 52.88
8 3 2 1 3 55.99
9 3 3 2 1 59.08
K1 160.23 157.51 166.26 167.08
K2 168.37 165.83 165.55 164.99
K3 167.95 173.21 164.74 164.48
试验号 A料液比
B
提取温度
/ ℃
C
提取时间
/ min
D
空列
提取率
/ %
k1 53.41 52.50 55.42 53.41
k2 56.12 55.28 55.18 56.12
k3 55.98 57.74 54.91 55.98
R 2.71 5.23 0.51 0.87
表 3 方差分析
变异
来源 平方和 自由度 均方 F 值 显著水平
第 1 列 14.00382 2 7.00191 11.06710 0.08287
第 2 列 41.13076 2 20.56538 32.50529 0.02985
第 3 列 0.38562 2 0.19281 0.30475 0.76643
第 4 列* 1.26536 2 0.63268
误差 1.2654 2 0.63268
总和 56.78556
F0.05(2 , 2)=19
注:*表示空列
结果表明 , 3 个因素对杏仁油提取率的影响大
小是提取温度>料液比 >提取时间 ,最优条件为
A2B3C1 。这虽然和单因素试验中的提取时间不符 ,
但从表 3可以看出 ,在 3个因素中 ,提取温度的影响
最大 ,达到极显著水平;料液比影响其次 ,影响显著;
提取时间影响最小。故从节能的角度考虑 ,选择最
佳提取条件为提取温度 60 ℃,料液比 1∶12 ,提取时
间 60 min。
2.2.6 提取次数对提取率的影响 。选用正交试验
所得最佳工艺条件 ,分别提取 1次 、2次 、3次 、4 次 ,
提取效果如图 5所示。
图 5 提取次数对提取率的影响
由图 5可知 ,提取次数越多 ,提取率越高。但是
提取 2 次与 3 次所得到的杏仁油量差别仅为
3.36%,可见提取 2次后杏仁中杏仁油已基本提取
9
粮食与食品工业 Cereal and Food Industry Vol.13 , 2006 , No.1
完全 ,再增加提取次数 ,提取率无显著增加 ,故提取
2次即可 。
2.2.7 提取工艺验证。分别称取 100 g 杏仁 5份 ,
采用以上最优浸提工艺提取杏仁油 ,并用索氏提取
法测定粕中残油量 ,结果见表 4。
表 4 浸提法提取杏仁油量以及残油量 / g
平行 1 2 3 4 5 平均
提油量 43.52 43.46 42.96 43.32 44.13 43.48
残油量 6.46 6.27 7.19 6.33 6.05 6.46
  计算可得采用浸提法提取杏仁油的提油率可达
到 87.12%,粕中残油率约为 12.94%。
2.3 杏仁油理化指标测定结果
对上述工艺条件提取所得的杏仁油进行分析 ,
其理化性质如表 5。
表 5 杏仁油的理化性质
测 定 项 目 测 定 结 果
外观 橙黄色透明的油状液体
色度(25.4 mm 槽) 黄 3.0 ,红 0.4
相对密度 d2020 0.9172
折光指数 1.4638
酸值 / mgKOH·g-1 0.58
皂化值 / mgKOH·g-1 190.7
典值 / g·100 g -1 97.20
过氧化值 / mmol·kg -1 0.0155
  由表 5可以看出:杏仁油的比重为 0.9156 ,与
其它常见植物油相比较低 ,说明组成杏仁油的分子
量较小 、不饱和度高 。折光率为 1.4638 ,与一般常
见植物油相比较高 ,说明组成杏仁油的脂肪酸碳数
较大 、双键较多 ,容易被氧化 ,测定毛油的过氧化值
为 0.031。
2.4 杏仁油的精炼
2.4.1 高温水化脱胶。水化的目的是去除毛油中
胶质 ,为碱炼 、脱色 、脱臭的前处理。因为胶质在高
温下会分解碳化 ,影响成品油的色泽和品质 。没经
过水化脱胶的精练油 ,滋味回复现象比较明显[ 9] 。
水化脱胶时 ,搅拌加热毛油 ,待油温升至 95 ℃
时 ,量取油重 4%的与油温相近的热水均匀泼洒到
油中 ,观察油的变化 ,当油中有颗粒产生时 ,减慢搅
拌 ,10 min 后 ,停止搅拌 ,恒温静置 ,待油水完全分
层 ,分出上层油 ,即得脱胶油。
2.4.2 高温淡碱脱酸。碱炼法脱酸的原理是加氢
氧化钠中和油中游离脂肪酸 ,其反应为 RCOOH +
NaOH※RCOONa+H2O。
在整个反应中 ,注意控制加碱量 ,多加了会造成
中性油损失。加碱量应根据毛油酸值来计算或由小
试确定 ,碱液浓度视毛油酸值而定 。常用的碱液浓
度为 8%~ 11%,超碱量为 0.2%~ 0.25%,加碱量
计算按下式:
加碱量=0.714×酸值×油重×(1+超碱量%)碱液浓度 ×1000
全部碱液应在 15 min内加完 ,碱炼初温为30 ~
35 ℃,终温为 60 ~ 70 ℃。当皂粒明显析出 ,并出现
油水分离线 ,停止搅拌 ,静置 6 ~ 8 h ,待皂脚沉淀完
全 ,分出上层脱酸油。
2.4.3 水洗干燥 。水洗时将油温调整到 80 ℃左
右 ,加入与油同温的水进行洗涤。根据情况洗涤 1
~ 3次 ,每次用水量为油重的 10%~ 15%,加完水后
静置 1 h 左右 ,放掉废水 。洗涤后的油中含有 0.5%
左右的水分 ,应进行干燥处理 。由于杏仁油中不饱
和脂肪酸含量高 ,为避免高温氧化 ,应采用真空脱
水 ,真空脱水温度为 90 ~ 105 ℃(真空度为 93.3
kPa)。
2.4.4 脱色 。
2.4.4.1 脱色剂的选择
取两支试管 ,加入 10 mL 杏仁油 ,再分别加入
10%的活性碳 、活性白土 , 在室温条件下搅拌 10
min脱色后 ,放入离心机中以 4 000 r/min 离心 15
min ,取上清液 ,在比较测色仪中测定色度 ,考察不
同脱色剂的脱色效果。结果见表 6。
表 6 不同脱色剂对杏仁油的脱色效果
脱色剂 脱色前色度 脱色后色度
活性白土 红 0.4 ,黄 3.0 黄 1.1
活性碳 红 0.4 ,黄 3.0 黄 1.5
  从表 6中可以看出活性白土的脱色效果明显好
于活性碳 。这可能是因为活性白土在油脂中有很强
的活性 ,能够很好的吸附色素 。因此试验选用活性
白土进行脱色研究 。
2.4.4.2 活性白土用量对杏仁脱色的效果
取 5个试管 ,加入 10mL 杏仁油 ,再分别加入
4%、6%、8%、10%、12%活性白土 ,在室温条件下搅
拌 10 min脱色后 ,放入离心机中以 4 000 r/min 离
心 15 min ,取上清液 ,在比较测色仪中测定色度 ,结
果见表 7。
10
粮油加工 李 强 等:杏仁油的提取及精炼
表 7 活性白土加入量对脱色效果的影响
活性白土加入量/ g·100 g-1 脱色前色度 脱色后色度
4 红 0.4 ,黄 3.0 黄 2.0
7 红 0.4 ,黄 3.0 黄 1.4
10 红 0.4 ,黄 3.0 黄 1.1
12 红 0.4 ,黄 3.0 黄 1.1
  由表 7可以看出 ,脱色效果随着活性白土的加
入量而上升 ,当加入量达到 10%以上时 ,脱色效果
趋于稳定 ,再增加活性白土的加入量脱色效果没有
明显的提高。故确定活性白土的添加量为油脂量的
10%。
2.4.4.3 温度对杏仁油脱色效果的影响
取 4个试管 ,加入 10 mL 杏仁油和 10%的活性
白土 ,分别在室温(20 ℃)、45 ℃、70 ℃、95 ℃条件
下搅拌10 min脱色后 ,放入离心机中以 4 000 r/min
离心 15 min ,取上清液 ,在比较测色仪中测定色度 。
测定结果见表 8。
表 8 温度对杏仁油脱色效果的影响
脱色温度/ ℃ 脱色前色度 脱色后色度
20 红 0.4 ,黄 3.0 黄 1.1
45 红 0.4 ,黄 3.0 黄 1.0
70 红 0.4 ,黄 3.0 黄 0.9
95 红 0.4 ,黄 3.0 黄 0.9
  活性白土吸附色素需要在一定的温度下才能达
到较好的效果。从表 8中可以看出 ,随着脱色温度
的升高脱色效果明显的升高 ,当温度升高到 70 ℃
时 ,脱色效果最佳 ,温度高于 70 ℃脱色效果升高不
明显 。因此初步确定脱色温度为 70 ℃。
2.4.4.4 处理时间与杏仁油脱色效果的关系
取 5个试管 ,加入 10 mL 杏仁油和 10%的活性
白土 ,在 70 ℃下搅拌脱色 5 min 、20 min 、35 min 、
50 min 、65 min后 ,放入离心机中以 4 000 r/min离
心 15 min ,取上清液 , 在比较测色仪中测定色度 。
测定结果见表 9。
表 9 时间与脱色效果的影响
脱色时间/min 脱色前色度 脱色后色度
5 红 0.4 ,黄 3.0 黄 1.0
20 红 0.4 ,黄 3.0 黄 0.9
35 红 0.4 ,黄 3.0 黄 0.8
50 红 0.4 ,黄 3.0 黄 0.7
65 红 0.4 ,黄 3.0 黄 0.7
  从表 9可以看出 ,脱色时间少于 50 min时 ,达
不到最佳的脱色效果 ,脱色时间多于 50 min脱色效
果增加不明显 ,而且随着脱色时间的增长 ,油脂的过
氧化值会增加 ,因而确定脱色时间为 50 min。
2.4.5 脱臭 。将脱色油吸入脱臭锅中 ,保持锅内绝
对压力为 13 kPa以下 ,脱臭温度为 170 ~ 180 ℃,脱
臭时间 3 ~ 8 h 。脱臭完毕将油冷却至 70 ℃以下泵
出过滤 ,即为精制成品油。脱臭时直接蒸汽应进行
过热处理 ,以防止水分带入锅内。
3 结 论
①通过研究有机溶剂种类 、料液比 、浸提的温
度 、浸提时间 、浸提次数对提取率的影响 ,得出杏仁油
最佳提取工艺条件是:采用正己烷在料液比为 1∶12 、
提取温度为60 ℃条件下 ,浸提 60 min 、浸提 2次。
②采用浸提法提取杏仁油提取率可达到
87.12%,残油量约 12.94%。
③精炼杏仁油富含不饱和脂肪酸 ,是一种品质
优良的营养保健食用油 。
④杏仁油的精炼工艺与其它植物油精炼工艺
有所不同 ,试验工艺符合杏仁油精炼要求 ,产品达到
国家标准一级油的质量指标 。
⑤杏仁油吸附脱色试验结果说明 ,杏仁油中加
入 10%活性白土 ,在 70 ℃下 ,脱色 50 min 效果较
好。
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