全 文 ：苦杏仁中苦杏仁甙的含量测定
马　辰 1 ,李春花 2
( 1中国医学科学院、中国协和医科大学药物研究所 ,北京　 100050;
2河北医科大学中医学院 ,石家庄　 050091)
　　摘要:采用高效液相色谱 C18柱 ,以甲醇 -水 ( 3∶ 7)为流动相 ,对苦杏仁中的苦杏仁甙的含量进行了测定。
线性范围为 4. 08～ 32. 64μg ,平均回收率 97. 0% ,相对标准偏差为 1. 63%。
关键词: 苦杏仁 ;高效液相色谱 ;苦杏仁甙
中图分类号: 284. 1　　文献标识码: B　　文章编号: 1005-9903( 2000) 02-0016-02
Determination of Amygdal in in Apricot-kernel
MA Chen
1 , LI Chun -hua
2
( 1 Institute of Materia Medica, Peking Union Medical College,
Chinese Academy of Medical Sciences ,Beijing 100050;
2 Hebei Medical University , Shi jiazhuang 050091)
Abstract: Amygdalin in Aprico t-kernel w as determinated by a RP-HPLC method. This
w o rk w as perfo rmed on a Shimadzu LC-4A HPLC with SPD-2AS UV Detector and a C18 co l-
umn ( 5μm, 15cm× 4. 6mm ID) . The mobi le phase was methanol-w ater( 3∶ 7, V /V ) . the stan-
da rd curv e w as linear in the rage o f 4. 08～ 32. 6μg fo r amygdalin. The recovery o f amygdalin
w as 97. 0% (n= 5) and RSD was 1. 63% .
Key words: Aprico t-kernel, HPLC, amygdalin
　　苦杏仁为蔷薇科樱桃属植物杏 Prunus
armeniaca L.及山杏 Prunus armeniaca L.
va r. Ansu Maxim.干燥成熟的种子 [ 1] ,有止
咳平喘、润肠通便的作用。 文献报道用 T LC
法 [1 ] ,滴定法 [2 ] ,气相色谱法 [3 ] ,高效液相色
谱法 [4 ]等测定苦杏仁甙含量 ,本文采用高效
液相色谱法测定苦杏仁甙的含量 ,样品的前
处理方法采用先脱脂 ,再进行提取的方法 ,有
较好的回收率 ,可以有效去除脂溶性杂质 ,延
长色谱柱寿命。
1　材料
1. 1　仪器、药品与试剂　高效液相色谱仪
LC-4A日本岛津:紫外分光光度计 UV -3000
日本岛津。苦杏仁甙标准品 (纯度大于 99% )
购于 Sigma公司。苦杏仁样品 (购于各地药
店 )由河北医科大学李春花老师提供样品并
鉴定。 试剂均为分析纯。
1. 2　苦杏仁甙对照液的配制　精密称取苦
杏仁甙 0. 2g ,置 50ml量瓶中 ,加甲醇定容摇
匀 ,为苦杏仁甙标准贮备液。
2　方法
2. 1　吸收光谱的测定　精密量取苦杏仁甙
贮备液 1ml,置于 100ml量瓶中 ,加甲醇稀释
至刻度 ,摇匀 ,浓度 40μg /m l。 用甲醇作为空
白溶液 ,测定吸收图谱 ,确定最大吸收峰为
215nm。
2. 2　液相色谱条件　 C18柱 150mm×
4. 6mm, 5μm;甲醇 -水 ( 3∶ 7)作为流动相 ,流
速 1. 0m l /min;检测波长 215nm。
2. 3　样品提取　取样品研磨均匀 ,过 100目
筛 ,精密称取 1g ,置 100m l具塞三角瓶中 ,加
石油醚超声提取 30min,弃去石油醚 ,残渣用
·16· Chinese Journal of Experimenta l T raditional Medica l Fo rmulae Apr. 2000, 6( 2)DOI : 10. 13422 /j . cnki . syf jx . 2000. 02. 007
甲醇 10m l超声提取 30min,过滤 ,收集滤液 ,
残渣再用甲醇 10ml超声提取 30min,过滤 ,
滤液合并 ,用甲醇定容至 25ml,摇匀。
2. 4　线性范围　精密吸取苦杏仁甙标准贮
备液 1, 2, 4, 6, 8m l,分别置于 10m l量瓶中 ,
加甲醇稀释至刻度 ,摇匀。 按上述色谱方法 ,
取 10μl注入液相色谱仪 ,测定 ,以进样量对
峰面积进行线性回归 ,回归方程为 Y= 123. 8
+ 1864. 3x , r = 0. 9998,线性范围 4. 08～
32. 64μg之间。
2. 5　精密度试验　按上述提取方法提取样
品 ,在选定的色谱条件下测定 ,取 10μl注入
液相色谱仪测定 ,重复 6次 ,以外标法计算平
均含量为 3. 71% ,相对标准偏差 1. 63%。
2. 6　回收率试验　取样品 ,研磨均匀 ,过
100目筛 ,精密称取 1g,共 5份 ,分别加苦杏
仁甙标准品 20mg ,按样品含量测定项下方
法提取、测定 ,记录色谱峰面积 ,测得平均回
收率为 97. 0% , RSD为 2. 19% ,见表 1。
表 1　回收率试验 (n= 5)
样品+ 标准品
( mg)
样品测得量
( mg )
标准品加入量
( mg)
回收率
(% )
57. 2 37. 1 20. 4 98. 5
58. 0 37. 2 21. 5 96. 7
55. 5 36. 5 19. 8 96. 0
56. 1 36. 1 20. 1 99. 5
56. 7 37. 6 20. 3 94. 1
2. 7　样品测定　取不同产地苦杏仁样品 ,研
磨均匀 ,过 100目筛 ,精密称定 1g ,按上述提
取方法及色谱条件 ,脱脂、提取、测定 ,以外标
法计算苦杏仁甙的含量 ,得样品含量分别为
石家庄 3. 71% ,北京 3. 52% ,保定 3. 95% ,
承德 3. 48% ,样品色谱图见图 1。
3　结果与讨论
3. 1　苦杏仁中含有大量油脂 ,文献 [ 4]采用甲
图 1　苦杏仁样
品 HPLC图
tR10. 6min苦杏
仁甙
醇直接超声振荡提取的方法 ,
本文用石油醚先进行提取 ,可
有效去除脂溶性杂质 ,使供试
液得到净化 ,防止大量杂质进
入色谱柱 ,得到较好的回收
率。
3. 2　提取方法选择　曾比较
了冷浸法 ,热回流提取法与超
声提取法。热回流提取法长时
间受热 ,易使苦杏仁甙分解 ,
冷浸法提取时间长 ,因此选择
超声提取法。超声提取第 3次
未检出苦杏仁甙 ,因此确定超
声提取两次。 比较了超声提取时间 ,结果表
明 ,超声 30min提取完全 ,确定提取时间为
30min。
3. 3　本方法测定了 4个地区的市售苦杏仁
中苦杏仁甙的含量 ,表明所建立的方法可用
于苦可仁甙的含量测定 ,方法易于操作 ,准确
可靠。
参考文献:
[ 1]　沙世炎 ,徐礼 ,严敏如 ,等 . 中草药有效成分
分析法 . 上册 . 北京: 人民卫生出版社 ,
1984. 132
[ 2]　中华人民共和国药典 . 一部 . 广州: 广东科学
技术出版社 , 1995. 175
[ 3]　 T Cairns, J Froberg , S Gonzales, et al. Ana ly t-
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Chemistry , 1978, 50( 2): 317
[ 4]　沙明 ,曹爱民 ,姜丽 ,等 . 高效液相色谱法测定
苦杏仁中杏仁甙的含量 . 药物分析杂志 ,
1996, 16( 6): 397
(收稿日期: 1999-07-27)
·17·2000年 4月　第 6卷第 2期 中国实验方剂学杂志