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黑胡椒的浸出物测定实验研究



全 文 :01。
2. 3 对各组血清低密度脂蛋白胆固醇的影响:表 3 说明模
型组血清 LDL - C明显高于正常组,具有显著差异(P < 0.
05) ,提示造模成功;治疗组 LDL - C低于模型组,有统计学
意义(P < 0. 05)。
表 3 各组血清 LDL - C比较(n = 10)
组别 n LDL - C(mmol /L)
正常组 10 1. 64 ± 0. 20
模型组 10 1. 87 ± 0. 23△
治疗组 10 1. 65 ± 0. 12※
注:与正常组相比较,△ P < 0. 05;与模型组比较※ P < 0.
05。
2. 4 对各组血清高密度脂蛋白胆固醇的影响:表 4 说明模
型组血清 HDL - C 明显低于正常组,具有显著差异(P <
0. 05) ,提示造模成功;治疗组 HDL - C 高于模型组,有统
计学意义(P < 0. 05)。
表 4 各组血清 HDL - C比较(n = 10)
组别 n HDL - C(mmol /L)
正常组 10 3. 32 ± 0. 17
模型组 10 3. 12 ± 0. 17△
治疗组 10 3. 28 ± 0. 14※
注:与正常组相比较,△ P < 0. 05,与模型组比较※ P < 0.
05。
3 讨 论
近年对我国健康人群血脂水平的调查发现,人群的血
总胆固醇和甘油三酯水平都较以前上升,致动脉粥样硬化
的危险性相应增加[4,5]。因此 ,寻找安全有效、副作用低的
降血脂药物对防治心脑血管疾病具有重要意义。
本实验结果显示小鼠应用“太阴中风胶囊”后 TC、TG、
LDL - D、HDL - D水平不同程度的降低,表明朝医方“太阴
中风胶囊”有较显著的降脂作用,值得在临床中推广应用。
参考文献
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鼠血浆脂蛋白代谢相关酶活性的影响[J].中国动脉硬
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[J].中医药信息,2004,21(2)
[3]李根培,崔东麟.朝医太阴中风胶囊治疗太阴人脑梗死
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[4]陈灏珠. 我国人群血脂水平现状和高脂血症的治疗
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[5]王亚东,王海玉,张桂霞,等.三七和灵芝孢子粉提取物
对高血脂模型大鼠降血脂作用的实验研究[J].实用预
防医学,2006,13(6) :1452 - 1453.
2012 年 9 月 26 日收稿
黑胡椒的浸出物测定实验研究
阿依努尔·阿不来提 吐尔孙阿衣·克力木 库尔班江·艾买提
(新疆喀什维吾尔医医院,新疆 喀什 844000)
摘 要:目的:探索黑胡椒浸出物测定方法、确定黑胡椒浸出物检测指标,为制定黑胡椒药材标准提供依据。方法:浸出物
测定方法采用《中华人民共和国药典》规定方法,用无水乙醇溶解,用薄层色谱法(TLC)检测。结果:黑胡椒药材浸出物含
量测定结果:冷水浸含量为 8. 75%、热水浸含量为 18. 7%、冷醇浸平均含量为 8. 099%、热醇浸平均含量为 14. 9%。结论:
黑胡椒药材浸出物测定宜选用热浸法测定,用 65%乙醇作溶剂,含量较高,用甲苯 -乙酸乙酯 -丙酮(7:2:1)的展开效果
也好。
关键词:黑胡椒;浸出物;回流;TLC
中图分类号:R291. 5 文献标识码:A 文章编号:1006 - 6810(2013)01 - 0045 - 02
黑胡椒为胡椒科植物胡椒 pipernigrum L.的干燥近成
熟或成熟果实,秋末至次春果实呈暗绿色时采收、晒干为黑
胡椒。是一种常用中药和维药。有生干生热,消失开胃,通
气除胀,止咳化痰,补脑止痛等功能。主要用于湿寒性或黏
液质性疾病,胃寒纳差,消化不良,脘腹气张,咳嗽痰多,脑
虚头疼,牙痛等症。其检查项目中《中国药典》仅对胡椒收
载了性状(黑胡椒和白胡椒)、鉴别、检查、含量测定。而未
对胡椒的浸出物测定做出规定。为完善胡椒检测项目、确
定胡椒类质量安全、有效、确定、可控。我们就照《药典》胡
椒检查项目对黑胡椒的浸出物进行测定。为胡椒的开发利
542013 年 1 月第 1 期 中国民族医药杂志
用奠定基础且填充研究的空白。
1 实验内容
1. 1 实验试剂:黑胡椒(新疆采摘) ,黑胡椒标准品(中国
药品生物制品鉴定所购买) ,95%乙醇(分析纯,天津市富
宇精细化工有限公司) ,无水乙醇(分析纯,天津市富宇精
细化工有限公司) ,甲苯(上海曹杨二中化工厂) ,乙酸乙酯
(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司) ,丙酮(天津市东
丽区大华庄镇欢坨村) ,薄层层析硅胶(青岛海洋化工厂) ,
药用凡士林(白,城都是制药厂) ,羧甲基纤维素钠 CMC -
Na(实验试剂,天津市福晨化学试剂厂)。
1. 2 实验仪器:超声波清洗器(SG3300H 型,上海冠特超
声仪器有限公司) ,水浴锅(HH. S21 - 4 北京长安科学仪器
厂) ,干燥箱(202 型电热恒温干燥箱) ,电子天平(BS10002
型,浙江永康市正恒电子有限公司) ,薄层层析展开缸(P -
200* 100 型,上海信宜仪器有限公司) ,硅胶板(青岛海洋
化工厂)。
2 实验方法
2. 1 水溶性浸出物测定法(测定用的供试品粉碎、使能通
过二号筛、并混合均匀)。
2. 1. 1 冷浸法:取供试品约 4g、精密称定、置 250ml的锥形
瓶中精密加水 100ml密塞、冷浸,前 6 小时内时时振摇,再
静置 18 小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液
20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于
105℃干燥 3 小时,置干燥器中冷却 30 分钟,迅速精密称定
重量。除另有规定外,以干燥计算供试品中水溶性浸出物
的含量 % 。
2. 1. 2 热浸法:取供试品 4g、精密称定、置 100ml的锥形瓶
中,精密加水 100ml,密塞称定重量、静置 1 小时后,连接回
流冷凝管,加热至沸腾并保持微沸 1 小时。放冷后,取下锥
形瓶、密塞、再称定重量、用水补足减失的重量、摇匀,用于
燥滤器滤过,精密量取滤液 25ml,置已干燥至恒重的蒸发
皿中、在水浴上蒸干后,于 105℃干燥 3 小时,置干燥中却
30 分钟、迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计
算供试品中水溶性浸出物的含量 % 。
2. 1. 3 实验结果:见表 1。
表 1 两种方法试验结果
方法 水
55%
(乙醇)
65%
(乙醇)
75%
(乙醇)
80%
(乙醇)
95%
(乙醇)
平均
热浸法 18. 7% 17% 23% 16% 10. 5% 8. 0% 14. 9%
冷浸法 8. 75% 7. 95% 11. 815% 11. 87% 5. 6% 3. 2% 8. 099%
2. 2 薄层层析:取本品浸膏 0. 5g,加无水乙醇 5ml,超声处
理 30 分钟,过滤,滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照
品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每 1ml 含 4mg 的溶液,
作为对照品溶液。照薄层色谱法“中国药典”一部附录ⅥB
试验,吸取上述各 5ul,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以
甲苯 -乙酸乙酯 -丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾
干,喷 10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日
光和紫外灯 365nm下检视。供试品色谱中,在与对照品色
谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
2. 2. 1 结果:展开剂:甲苯 -乙酸乙酯 -丙酮(7:2:1) ,显
色剂:10%硫酸乙醇溶液,点样:(从左到右 - 1 标准品 2 热
浸法提取)供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,
相同颜色(黄绿色荧光)的斑点。
通过薄层层析该斑点清晰,集中,无干扰,经空白对照液试
验,认为从定性角度看,完全可以控制该药材真伪。
3 讨 论
浸出物测定(determination of extractive)以药材浸出物
的含量作为其质量标准的测定,一般用于该药材的活性成
分或指标性成分不清或含量很低或尚无精确的定量方法时
采用。本次实验中,利用热浸法和冷浸法提取黑胡椒的浸
膏,再利用薄层色谱法(TLC)检测。薄层板在紫外灯下,在
365nm下检视较好。方法简便、快速、准确,重现性好,可完
善胡椒类检测项目和质量控制很有意义。
参考文献
[1]中华人民共和国药典[S]. 2010 年 1 部. 227
[2]蒋传中,李志萍,邓寒霜. 丹参浸出物与灰分测定实验
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2012 年 11 月 14 日收稿
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