全 文 ： 11 《食品工业》2009 年第 2 期
甜叶菊水提液的高效絮凝新工艺研究
邵佩霞，徐仲伟，王永华，宁正祥*
华南理工大学轻工与食品学院 (广州 510640)
摘 要 研究新型絮凝剂及其絮凝-助凝结合新工艺在甜叶菊水提液澄清过程中的作用，详细分析不同
絮凝剂的絮凝原理，并对几种絮凝剂的絮凝效果进行比较，提出了替代传统絮凝反应的高效絮凝-助凝
新工艺。
关键词 甜叶菊；絮凝剂；澄清；聚合氯化铝(PAC)；聚丙烯酰胺(PAM)
New Technology of Highly Efficient Flocculation of Stevia Leaf Water Extracts
Shao Pei-xia，Xu Zhong-wei，Wang Yong-hua，Ning Zheng-xiang
College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology (Guangzhou 510640)
Abstract In this paper, experiments were conducted to study the effect of fl occulation in the clarifying treatment
of Stevia rebaudiana Bertoni extracts by means of new fl occulants and its application technology. The fl occulating
mechanism of different kinds of fl occulants are discussed in detail. Then made comparison of these fl occulants for
their fl occulent effect and chose highly effi cient one in stead of traditional fl occulation technology.
Keywords Stevia rebaudiana Bertoni；fl occulant；clarifi cation；PAC；PAM
*广东省科技计划支持项目，项目编号：2005A20303002
甜叶菊是菊科宿根多年生草本植物，其叶片中含
有的甜菊糖苷具有高甜度、低热量的特性[1]，并有一
定的药理作用，对糖尿病、肥胖症、心脏病、高血压
有明显的药理作用和辅助疗效[3-5]，因而日益引起人
们的关注和重视，现已广泛应用于保健饮料、低热值
食品和医药工业中，被誉为最有发展前途的新型天然
糖源。
热水浸提甜叶菊原液里含有大量蛋白质、有机
酸、皂苷、叶绿素、无机盐等杂质，这些杂质的含量
是糖苷含量的5~7倍[2]。目前甜叶菊提取液的絮凝除
杂，通常采用铁盐或铝盐等无机低分子作为絮凝剂，
以石灰为助凝剂进行酸碱中和反应，形成絮凝沉淀。
这一传统方法虽然方便实用，但存在絮凝反应较慢，
甜菊糖甙在碱性环境中易分解破坏以及絮凝沉淀颗粒
细小而使甜菊糖甙被吸附损失等弊端，同时絮凝剂耗
量大，絮凝反应和压滤澄清周期较长。随着20世纪下
半叶有机和无机高分子絮凝剂的迅速发展及其在水处
理[7]和制糖工业[8]上的广泛应用，这类新型絮凝剂，
比原有传统絮凝剂可成倍提高效能且价格相应较低；
同时还具有较多其他的优点，如桥联作用强、絮体密
实及其絮凝颗粒大、沉降性能和固液分离效果均好等
诸多优点[9]。
试验对甜叶菊提取液絮凝反应中几种常用的絮凝
剂特性进行研究，并对传统絮凝剂和高分子絮凝剂的
絮凝效果进行比较，提出了一种高效除杂、糖苷损失
最小和切合实际的絮凝-助凝相结合的新工艺。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
甜叶菊：黑龙江产一级干叶；盐酸，聚合氯化铝
(PAC)，聚丙烯酰胺(PAM)，三氯化铁，氯化亚铁，硫
酸亚铁，氧化钙，氢氧化钙，碳酸钙：均为市售。
752N型紫外可见分光光度计：上海光学仪器
厂；pH S-25数显酸度计：上海雷磁仪器厂；JH-12型
COD恒温加热器：青岛唠山电子仪器总厂；JB-2型恒
温磁力搅拌器：上海雷磁仪器厂。
1.2 实验方法
1.2.1 提取液的制备
取一定量的甜叶菊，加入其重量10倍的沸水软化
叶片组织10 min，然后65℃浸提30 min后过滤，用同
样方法再浸提3次，合并四次浸提液后用布氏漏斗抽
滤，得到深褐色液体，即为甜叶菊提取液。
1.2.2 絮凝剂和助凝剂的配置
试验使用的絮凝剂为目前常见的低分子铁盐和高
分子聚铝盐。助凝剂除常用的石灰乳外，使用了新
型高分子助凝剂聚丙稀酰胺PAM。PAM是很长的线状
高分子化合物，为了使它能充分发挥碳链上官能团
的吸附作用，必须让它在水溶液中充分伸展，使之
与微粒充分接触，获得最佳的絮凝效果[5]。故PAM使
用时必须预先溶解成溶液，PAM溶液的质量浓度一般
在0.5%，使用PAM质量浓度一般在0.1%左右。溶液
配制方法：容器内放100 g水，缓慢加入PAM 0.5 g，
过快会结块；并且不断搅拌，速度80 r/min左右，1 h
即可完全溶解，再熟化(40~60) min，将其稀释至0.1%
备用。
工艺技术
12 《食品工业》2009 年第 2 期
1.2.3 提取液澄清工艺
提取液→加絮凝剂和助凝剂→搅拌→静置30
min(65℃水浴)→减压抽滤→取清液检测。
1.2.4 澄清效果测定
取上层清液用752N型分光光度计在670 nm处，以
蒸馏水做参比，如溶液颜色较深超出测定范围，可采
取稀释的方法进行测定，根据朗伯-比尔定律，换算
出特定波长的吸光度值。
1.2.5 絮凝剂脱色率的测定[8]
絮凝效果以脱色率衡量：测得提取原液在670 nm
处的吸光度，表示为A0；沉淀絮凝后滤液在上述波长
处的吸光度为A1，则脱色率(以B%表示)如下计算：
B(%)=[(A0﹣A1)/A0]×100 (1)
1.2.6 糖苷提取率及损失率的测定
参考GB8270中碱容量法测定甜菊糖苷含量，计算
提取率和损失率。
1.2.7 絮凝液沉淀量的测定
取絮凝液50 mL装入离心管，3 000 r/min离心15
min，除去上清液，称得的沉淀物重量即为絮凝液沉
淀量(g)。
2 结果与讨论
2.1 传统絮凝剂的作用原理及其絮凝效果评价
2.1.1 传统絮凝剂的作用原理
甜叶菊提取液的絮凝除杂是目前甜菊糖苷提取与
精制工艺中最为重要的单元操作。通常传统絮凝剂多
为一些低分子的Fe(或Al)、Ca盐混凝剂，其絮凝作
用原理与其水解和复盐酸碱反应机理相关。以铁盐
(FeCl3为例)、钙盐(CaO)为例，传统絮凝剂的絮凝作
用原理为：FeCl3+CaO(H2O)→Fe(OH)3↓+CaCl2，此为
酸碱中和反应可形成沉淀化合物，随着沉淀量增多使
大分子如蛋白质、胶体、叶绿素、纤维等聚沉。另
外，提取液中很多胶体带有负电荷，在中性条件下形
成双电层，因而在胶体颗粒间形成静电排斥，使胶体
稳定地存在于液相。当加入石灰乳后，电离出来带正
电荷的Ca2＋离子使胶体赖以稳定存在的双电层减弱或
消失。根据DLVO理论，胶体颗粒间的作用位能V可表
示为由斥力引起的排斥位能VR和由范德华力引起的吸
引位能VA之和，即V=VR+VA。随着排斥位能的降低，吸
引位能随着胶体颗粒间距离的缩短而增大，最终导致
凝聚[10]。
2.1.2 传统絮凝剂的絮凝效果评价
为了比较传统絮凝剂中不同种类的絮凝剂对甜叶
菊提取液的絮凝效果，对常用低分子絮凝剂进行单独
和各种组合的絮凝优化试验[9]，见图1。
从图1可看出，FeCl3+ Ca(OH)2和FeCl3+CaO的絮
凝效果最好，絮凝作用的脱色率最大，糖苷损失率最
小。考虑到CaO比Ca(OH)2便宜，故选择FeCl3+CaO做絮
凝剂。研究在温度65~70℃，pH＝10时，絮凝剂组合
及其用量对絮凝效果的影响，见图2。
图1 不同絮凝剂对絮凝效果的影响
图2 絮凝剂用量对絮凝效果的影响
由图2可见，脱色率在絮凝剂用量为4.5 g/L时达最
大值，在絮凝剂用量(4.4~4.6) g/L范围内脱色率和甜菊
糖苷损失率变化趋于平缓。随絮凝剂用量的进一步增
加，上层澄清液脱色率降低，甜菊糖苷损失率继续增
大。其原因可能为：当加入量较少时，絮凝剂不足以
和蛋白质鞣酸等杂质分子发生较强的吸附架桥和电中
和作用，不能将胶体颗粒充分絮凝；随着絮凝剂加入
量的增加，吸附架桥和电中和作用增强，絮凝效果逐
渐好转；但加入量过高，提取液中的微粒易被絮凝剂
包围，失去其在颗粒间发挥的架桥作用，胶体表面发
生二次吸附，微粒处于再稳定状态，澄清液脱色率降
低[7]。因此，絮凝剂用量为4.5 g/L时絮凝效果最好。
对传统絮凝剂的絮凝效果评价：以FeCl3∶CaO
＝1∶2.5，FeCl3和CaO絮凝剂总量为4.5 g/L时效果最
好[9]。
2.2 高分子絮凝剂与传统絮凝剂的絮凝效果比较
高分子化合物聚合氯化铝(PAC)在工业废水及生
活用水的处理方面都有很好的絮凝除杂效果[10-11]，试
验选用PAC做絮凝剂，与助凝剂聚丙烯酰胺(PAM)配
合，考察其与传统絮凝剂絮凝效果的差别。
取三份甜叶菊提取液，每份200 mL。分别按下列
方式进行絮凝处理：
A、以F e C l 3＋ C a O为絮凝剂，絮凝条件：
FeCl3∶CaO＝1∶2.5，用量4.5 g/L，调溶液pH值
9~10，置65℃水浴中恒温30 min。
B、以PAC＋PAM为絮凝剂，絮凝条件：PAC的
用量1.5g/L，PAM用量50 mg/L，pH值7；室温；搅拌
工艺技术
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速度60 r/min；搅拌时间30 min，沉淀时间30 min。
C、以FeCl3＋CaO＋PAM为絮凝剂，絮凝条件：
FeCl3∶CaO＝1∶2.5，用量4.5 g/L，PAM用量50 mg/
L，调溶液pH值9~10，搅拌速度60 r/min，65℃水浴恒
温30 min左右。
2.2.1 絮凝剂和助凝剂的评价指标
凝聚剂和絮凝剂的性能好坏，主要通过沉降试验
来评价。为除去提取液中的胶体和蛋白质等杂质，制
定以下指标来评价：a.出现清汁层所需时间：加入絮
凝剂后，出现明显的清汁浊汁界面层的时间；b.沉降
半高度所需时间：即清汁体积达到总体积一半时所
需时间；c.沉降20 min后泥汁高度占总溶液高度比：
要考察絮凝剂的增浓性能；d.沉降完全时泥汁高度占
总溶液高度比；e.沉降完全所需时间；f.清汁质量指
标：取出上层清汁后，分析其吸光度、糖含量。
2.2.2 絮凝剂和助凝剂的作用机理
絮凝剂的作用机理是：在固液分离过程中，可
以采用加入絮凝剂和助凝剂的方法来破坏分散体系的
稳定性，从而加快沉淀速度，并提高过滤效率。絮凝
作用是加入无机电解质，通过电性中和来解除布朗运
动，使微粒能够靠近接触而聚集；助凝作用是加入带
有许多能吸附微粒的有效官能团的线状高分子化合
物，将许多微粒吸附在一起，形成大絮团，从而加速
沉降。而采用长链的高分子化合物进行助凝，能更好
地在微粒之间形成桥梁即“架桥”作用，有助于絮凝
反应中的物理化学变化，加快中和胶体微粒及悬浮物
表面的电荷，降低胶团的电位，使胶体粒子由原来的
相斥变成相吸，最终使胶体和微粒相互碰撞“失稳”
形成沉淀，达到高效絮凝-助凝除杂的目的[6]。
2.2.3 絮凝过程比较
对三份甜叶菊提取液分别按A、B、C三种方式进
行絮凝处理，观察其絮凝作用过程，见表1。
表1 不同絮凝剂处理时的絮凝效果
絮凝剂 A B C
a出现清汁层所需时间 1 min 10 s 5 s
b沉降半高度所需时间 25 min 2.5 min 20 s
c沉降20 min后泥汁高度占
总溶液高度比
3/5 1/15 3/8
d沉降完全时泥汁高度占总
溶液高度比
2/5 1/15 3/8
e沉降完全所需时间 30 min 12 min 10 min
絮凝物状态 小颗粒
泥浆状
大颗粒
絮状
大颗粒
絮状团块
界面层 清晰
平整
无明显的界
面层
不清晰
凸凹不平
清汁颜色 淡黄色
澄明溶液
酒红色
澄清溶液
浅淡黄色
澄清溶液
从表1看出，以PAC＋PAM和FeCl3＋CaO＋PAM
作为絮凝剂时比以FeCl3＋CaO作为絮凝剂时絮凝过程
快，说明B、C过程的絮凝动力比A大。A过程生成的
是小颗粒的泥浆状的絮凝物，最初悬浮于整个溶液
中，随着絮凝物的增多，小颗粒汇聚在一起，共同缓
慢沉降于溶液底部，所以沉降过程中一直都有一个很
清晰的清汁浊汁界面层。B、C过程中都是生成了大
颗粒的棉絮状絮凝物，絮状絮凝物汇聚在一起，结成
大团块很快沉于溶液底部，所以沉降过程中没有很清
晰的清汁浊汁界面层，直至沉降完全，絮凝物沉于底
部，才会出现界面层，且由于生成的是大团块絮凝
物，所以界面层不如A过程那么清晰和平整。
2.2.4 絮凝结果分析
絮凝作用完全后，将溶液减压抽滤，分离出清汁
和絮凝物，分别分析，见图3。
图3 不同絮凝剂处理所得的絮凝物重
由图3看出，用三种絮凝剂分别处理100 mL甜菊
糖提取液所得的絮凝物重顺序为：1<2<3，说明3所得
的絮凝物最重，即用FeCl3+ CaO＋PAM处理时絮凝除
杂量最大。
图4 絮凝剂种类对絮凝效果的影响
从图4看出，用3处理时，絮凝作用的脱色率最
大，糖苷损失率最小，即絮凝效果最好。用1处理时
糖苷损失率较小，但是脱色率不如3好，且处理时间
较长。用2处理时脱色率较低，但糖苷损失率大。
2.3 甜叶菊提取液的高效絮凝工艺研究
2.3.1 甜叶菊提取液的絮凝-助凝新工艺
通过对传统FeCl3+CaO絮凝工艺和结合有高分子
助凝剂-聚丙烯酰胺(PAM)新工艺的絮凝效果比较，试
验采用一种高效絮凝-助凝新工艺进行甜叶菊提取液
的絮凝研究，即：FeCl3+CaO+PAM相结合的新工艺。
2.3.2 提取液pH对絮凝效果的影响
在温度65~70℃，絮凝剂用量4.5 g/L，其中
FeCl3∶CaO＝1∶2.5，PAM用量50 mg/L，搅拌速度60
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r/min，絮凝时间60 min，加入絮凝剂后提取液pH在12
左右，改变絮凝溶液的pH对絮凝效果的影响见图5。
图5 提取液的pH对絮凝效果的影响
图5表明：随着提取液pH的增加，脱色率逐渐增
大，pH＝9~10时脱色率达最大值，絮凝效果最佳，后
又逐渐下降。而甜菊糖苷的损失率一直在增大，在pH
＝8~10范围变化较慢，pH＞10后，损失率增大较快。
因此，提取液的pH＝9~10时絮凝效果最好。
2.3.3 温度对絮凝效果的影响
絮凝剂用量4.5 g / L，其中FeCl 3∶CaO＝
1∶2.5，PAM用量为50 mg/L，搅拌速度60 r/min，絮
凝时间60 min时，改变絮凝温度，考察对絮凝效果的
影响，见图6。
图6 絮凝温度对絮凝效果的影响
由图6可见，随着温度的升高，澄清液的脱色率
增加，在65~70℃达最大，其后有所下降。而甜菊糖
苷的损失率在减小，温度超过65℃后变化趋于平缓。
因此，温度为65~70℃时絮凝效果最好。
2.3.4 絮凝时间对絮凝效果的影响
温度70℃，絮凝剂用量4.5g/L，其中FeCl3∶CaO
＝1∶2.5，PAM用量50 mg/L，搅拌速度60 r/min，每
隔10 min测定一次甜叶菊提取液的脱色率，见图7。
图7 絮凝时间对絮凝效果的影响
由图7可见，在30 min内沉淀很快，上清液脱色
率明显增加，(30~40) min变化趋缓，40 min以后脱
色率几乎不发生变化。因此可确定最佳沉淀时间为40
min，在该时间内絮凝体可沉淀完全，且絮凝液稳定
性高，过滤后放置48 h没有出现二次混浊现象。
3 结论
3.1 采用传统的无机絮凝剂对甜叶菊提取液进行絮凝
处理时，选择FeCl3+CaO做絮凝剂较合适。
3.2 絮凝剂PAC＋PAM相比FeCl3+CaO有较好的絮凝效
果，但糖苷损失率相对较大，而采用FeCl3+CaO＋PAM
处理则有脱色率高和糖甙损失率低双重优点。
3.3 采用FeCl3+CaO＋PAM处理时的适宜絮凝条件为：
FeCl3∶CaO＝1∶2.5，用量4.5 g/L，PAM用量50
mg/L，调节溶液pH值9~10，搅拌速度60 r/min；置
65~70℃水浴中作用40 min左右，其脱色率达到96%以
上，甜菊糖苷损失率11%左右。
3.4 采用FeCl3+CaO＋PAM絮凝剂处理甜叶菊提取液，
其脱色率达到96％以上，甜菊糖苷损失率11％左右。
参考文献
[1]胡献丽，董文宾，郑丹，等.甜菊及甜菊糖苷研究进
展[J].食品研究与开发，2005，(1):36-38.
[2]卿石臣.甜菊糖甙生产中絮凝剂的探讨[J].中国食品添
加剂,1998,(2):40-41.
[3]Jeppesen P. B. Stevioside induces antihyperglycaemic,
insulinotropic and glucagonostatic effects in vivo: studies in
the diabetic Goto-Kakizaki (GK) rats[J]. Phytomedicine,
2002,9(1):9-14.
[4]Chan,Paul.The effect of stevioside on blood
pressure and plasma catecholamines in spontaneously
hypertensive rats[J]. Life Science Including Pharmacology
Letters,1998,63(19):1679-1684.
[5]Toyoda,K. Assessment of the Carcinogenicity of
Stevioside in F344 Rats[J]. Food and Chemical Toxicology,
1997,35(6):597-603.
[6]舒娜,芮汉明.凝聚剂和絮凝剂在火龙果色素提取中的
运用[J].食品工业科技,1998(2):77-79.
[7]王强,. 聚合铝铁复合无机高分子絮凝剂及其在水处理
应用方面的探讨[J].化工职业技术教育,2006(2).
[8]孙卫东,王双飞,李红,等. 糖汁的气浮提纯分离[J].食品
工业科技,2003(6):31-33.
[9]孙红杰,张万忠,谷晓昱.几种絮凝剂的絮凝效果研究[J].
沈阳化工学院学报,2005(4).
[10]李晔,陈新才,王建兵,等. PAC和PAM对造纸黑液混凝
效果的研究[J].武汉理工大学学报,2002(9).
[11]吴志平,夏四清,杨殿海.化学生物絮凝工艺处理城市
污水影响因素研究[J].水处理技术,2004,(5).
工艺技术