全 文 ：第26卷第4期　　　　　　　　辽 宁 石 油 化 工 大 学 学 报　　　　　　　Vol.26　No.4
2006 年 12月　　JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF PETROLEUM &CHEMICAL TECHNOLOGY　　Dec.2006
文章编号:1672-6952(2006)04-0070-03
微波萃取法提取无患子皂苷工艺
饶厚曾 , 桑成涛
(南昌航空工业学院环境与化学工程系 ,江西南昌 330034)
摘　要:　采用微波萃取法从无患子果皮中萃取无患子皂苷。对微波萃取时的微波功率 、萃取剂种类 、萃取剂
用量 、萃取时间等条件进行了研究 , 得出微波萃取皂苷较佳的工艺条件。微波炉采用低火档 ,选用正丁醇作萃取剂 ,
体积为 30 mL , 萃取时间控制在 30 min。
关键词:　微波萃取;　无患子皂苷;　天然活性物质;　正丁醇
中图分类号:TQ281.3　　　　文献标识码:A
Microwave-Assisted Extraction Technology of Sapindus-Saponin
RAO Hou-zeng , SANG Cheng-tao
(Department of Environmental and Chemical Engineering , Nanchang Institute of Aeronautical Technology ,
Nanchang Jiangxi 330034 , P .R .China)
Received 22 September 2006;revised 25 September 2006;accepted 25 September 2006
Abstract:　The sapindus-saponin ex tracted from the rind peel of natural sapindus muko ro ssi by the microw ave extraction method.
The experimental condition example the microwave firepower , the ex tracting agent type , the amount of extracting agent and the
microw ave ex tract time were studied , the best technological conditions had been obtained.The microwave firepower is low , the butyl
alcohol is the extracting agent , the amount of the ex tracting agent is 30 mL , the ex tract time is 30 min.
Key words:　Microw ave ex traction method;Sapindus-saponin;Natural active matter;Butyl alcohol
Corresponding autho r.Tel.:+86-13006208510;e-mail:rhz@niat.jx.cn
　　微波萃取技术作为一种新的萃取技术广泛应用
于天然活性物质分离领域 ,与传统萃取方法相比较
具有快速 、节能 、溶剂耗量小 、污染小 、设备简单 、适
用范围广 、萃取效率高 、重现性好等特点[ 1] 。
无患子皂苷存在于天然植物无患子的假皮中 ,
质量分数约为 4%[ 2] 。无患子皂苷能降低水的表面
张力[ 3] , 具有良好的起泡性 ,并具有去污力强 、杀
菌 、止痒等特点 。可用在天然洗发香波及各种洁肤
护肤化妆品中作为天然活性的有效成分 。外用可治
疗脚癣和轮癣 。无患子皂苷还是很好的农药乳化
剂 ,对杀棉蚜虫 、红蜘蛛等也有有效的效果。本文采
用微波萃取法从无患子果皮中萃取出无患子皂苷 。
收稿日期:2006-09-22
作者简介:饶厚曾(1945-),女 ,湖北武汉市 , 教授。
1　实验部分
1.1　实验仪器
PJ32C-SC1 家用微波炉 ,广州美的微波炉有
限公司;1-111-4数显恒温水浴锅 ,常州国华电器
有限公司;JLL30-A 食物搅拌器 ,广州顺德供销公
司;SH2-ⅢB循环真空泵 ,上海仪表供销公司;101
-2电热鼓风干燥箱 ,上海跃进医疗器械厂;AB104
-N 电子天平 ,阿尔特香河电子有限公司等。
1.2　工艺流程[ 4-5]
前期处理※水预处理※乙醇提取※乙醇去除※
酸性水解※中和※水分去除※萃取剂萃取※萃取剂
去除※干燥※产品 。
1.3　实验方法
1.3.1　实验前期处理　无患子果皮粉末的制备:取
无患子果实 ,去除核仁 ,得其果皮 ,用水冲洗干净 ,放
入干燥箱中 ,在 80 ℃下恒温干燥。干燥完全后 ,放
入搅拌机中粉碎至 30 ～ 60目 ,将所得果皮粉末放入
玻璃瓶中密封备用。
1.3.2　水预处理　用托盘天平称取 30.0 g 无患子
果皮粉末 ,放入 500 mL 烧杯中 ,加入 300 mL 蒸馏
水 ,进行浸泡 ,每 3 h 换 1 次水 ,共浸泡 4次 ,抽滤 ,
得布氏漏斗中的固体 。
1.3.3　无患子皂苷的初步提取　乙醇初步提取:用
滤纸将上步得到的固体包裹起来后放入索氏提取管
中 ,安装实验装置 ,见图 1 ,用质量分数为 95%的乙
醇在 93±1 ℃的水浴中进行初步提取。待虹管中流
下的液体基本为无色后 ,停止蒸馏提取 ,得到乙醇提
取液 。
乙醇的去除:对上步得到的提取液进行蒸馏 ,去
除其中的乙醇 ,得粘稠状液体 。
1.3.4　酸性水解　酸性水解:在上步得到的液体
中 ,加入质量分数为 5%的盐酸溶液进行调节 ,使其
pH为 1 ,然后放入 70 ℃的水浴中进行水解 。
中和:水解 3 h后 ,用质量分数为 5%的氢氧化
钠溶液调节 ,使其 pH 为 7 ～ 8 ,再在 70 ℃的水浴放
置 2 h 后 ,取出。
水分的去除:对上步得到的液体进行蒸馏 ,去除
其中的水分。
1.3.5　萃取剂的萃取　萃取剂的萃取:将上步得到
的液体放入 100 mL 烧瓶中 ,用 30 mL 萃取剂微波
萃取 ,见图 2 ,每过3 min拿出来搅拌一下 ,一共萃取
15 min 。萃取后用分液漏斗静置分层 ,收集上层萃
取液 ,再对下层液体进行第二次微波萃取 ,合并两次
萃取液。
萃取剂的去除:对上步得到的萃取液进行蒸馏 ,
去除其中的萃取剂 ,待蒸馏瓶中还剩少量液体时停
止蒸馏。
1.3.6　产品的干燥与称量　将上步得到的少量剩
余液体 ,倒入玻璃皿中 ,放入电热鼓风干燥箱中在
80 ℃下恒温干燥。干燥后的产品用电子天平称量
后 ,用滤纸包裹好 ,储存起来。
1.3.7　收率计算公式　无患子皂苷收率=皂苷产
量/(无患子果皮质量×4%),其中 ,无患子的质量分
数约为 4%。
2　实验结果与讨论
2.1　微波功率对无患子皂苷萃取效果的影响
以正丁醇为萃取剂 ,采用不同的微波功率进行
无患子皂苷的萃取 ,结果见表 1。
表 1　微波功率对萃取效果的影响
微波
强度
m(果皮)/
g
产品
颜色
m(产品)/
g
m(产品
理论)/g
收率 ,
%
中低火 30.0 - - 1.20 -
低火 30.0 黄色 0.202 9 1.20 16.9
由实验结果可知时 ,由于微波炉的中低火档温
度比较高 ,萃取过程中有很大一部分正丁醇挥发了 ,
萃取效果无法检测 。因此 ,在正丁醇萃取时以微波
为低火档较好。
2.2　萃取剂种类对无患子皂苷萃取效果的影响
分别采用正丁醇 、乙酸乙酯和异戊醇作为萃取
剂进行无患子皂苷的萃取 ,结果见表 2。
表 2　萃取剂种类对萃取效果的影响
萃取剂 m(果皮)/
g
产品
颜色
m(产品)/
g
m(产品
理论)/ g
收率 ,
%
正丁醇 30.0 黄色 0.202 9 1.20 16.90
乙酸乙酯 30.3 浅黄色 0.050 0 1.21 4.12
异戊醇 30.0 浅黄色 0.038 2 1.20 3.18
由表 2的结果可以看出 ,乙酸乙酯和异戊醇萃
取所得到的产品虽然颜色比正丁醇萃取所得产品浅
点 ,但是产量却少了很多 。这可能是因为乙酸乙酯
的极性比较大 ,而异戊醇的极性又较小 ,根据相似相
溶原理这两种萃取剂均不能很好的对无患子皂苷进
行萃取 。因此 ,选用正丁醇作为萃取剂较好。
2.3　萃取剂体积对无患子皂苷萃取效果的影响
分别量取 20 , 30 , 40 mL 正丁醇作为萃取剂进
行无患子皂苷的萃取 ,结果见表 3。
　　由表 3 的结果可以看出 ,萃取剂的体积为 40
mL时 ,萃取所得的产品质量要比萃取剂的体积为
30 mL 的多 ,但是 ,其产品颜色很深 ,说明萃取剂过
多 ,有一部分杂质也同时被萃取出来了;萃取剂体积
为 20 mL时 ,萃取所得的产品颜色比萃取剂体积为
71第 4 期　　　　　　　　　　　　　　饶厚曾等.微波萃取法提取无患子皂苷工艺
30 mL 的要浅 ,但是其产量较低 ,这可能是因为萃取
剂体积少了 ,有一部分皂苷还没有被萃取出来 。因
此 ,萃取剂体积以 30 mL 为宜。
表 3　萃取剂体积对萃取效果的影响
V(萃取
剂)/m L
m(果皮)/
g
产品
颜色
m(产品)/
g
m(产品
理论)/g
收率 ,
%
20.0 30.5 浅黄色 0.167 1 1.22 13.7
30.0 30.0 黄色 0.202 9 1.20 16.9
40.0 30.0 深棕色 0.223 4 1.20 18.6
2.4　微波萃取时间对无患子皂苷萃取效果的影响
在正丁醇萃取时分别采用不同的微波萃取时间
进行萃取。微波萃取时间安排如下:每次加 30 mL
正丁醇 ,放入微波炉中萃取 3次(或 5 ,7次),每次 3
min ,共加入 2次正丁醇 ,萃取时间共 18 min(或 30 ,
42 min)。
　　由表 4 的结果可以看出 ,微波萃取时间为 18
min时 ,产品的颜色和萃取 30 min 的相近 ,但是产
品质量没有萃取 30 min的多 ,这可能是因为萃取时
间不够 ,有一部分皂苷还没有来得及被萃取出来;萃
取时间为 42 min 时 ,所得的产品颜色没有萃取 30
min的好 ,而且产品质量也没有 30 min 的多 ,这可
能因为萃取时间过长 ,造成少量杂质被萃取出来了 ,
同时由于萃取时间长造成萃取剂有少量挥发 ,所以
产量也减少了 。因此 , 微波萃取时间以 30 min 为
好 。
表 4　微波萃取时间对萃取效果的影响
微波萃取
时间/min
m(果皮)/
g
产品
颜色
m(产品)/
g
m(产品
理论)/ g
收率 ,
%
18 30.0 黄色 0.169 2 1.20 14.1
30 30.0 黄色 0.202 9 1.20 16.9
42 30.0 棕黄色 0.180 6 1.20 15.1
参　考　文　献
[ 1] 　符嫦蛾 , 韩伟.微波萃取技术[ J] .化学技术与开发 , 2004 , 33(1):22-25.
[ 2] 　林启寿.中草药成分化学[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1997.
[ 3] 　大百科全书编写组.中国大百科全书[ M] .北京:大百科全书出版社 , 1991:53-83.
[ 4] 　Ganzler K.Microwave extraction-a novel sample preparation method for chromato graphy[ J] .J chromatogaphy , 1986 , 371:
299-306.
[ 5] 　Ganzler K , Szinail I.Effective sample preparation method fo r ex traction biologically active compounds from different matrices a
microwave technique[ J] .J.chromatogaphy , 1990 , 520:257-262.
(Ed.:ZZH ,Z)
(上接第 69页)
[ 15] 　Jaroenw oraluck A , Panyathanmaporn T , Soontornwo rajit B , et al.Fabrica tion and characteristics of TiO2 films by a microwave
drying technique[ J] .Surf.interface anal., 2006 , 38:765-768.
[ 16] 　Hasegawa Y , Okada Y , Kataoka T , et al.Synthesis and photophysical properties of EuS nanopar ticles from the thermal
reduction of novel Eu(I II)complex[ J] .J.phys.chem.b., 2006 , 110:9008-9011.
[ 17] 　Qian H , Qiu X , Li L , et al.Microw ave-assisted aqueous synthesis:a rapid approach to prepare highly luminescent ZnSe(S)
alloyed quantum do ts[ J] .J.phy s.chem.b., 2006 , 110:9034-9040.
(Ed.:ZZH ,Z)
72 　　辽宁石油化工大学学报　　　　　　　　　　　　　　　　　　第 26卷