全 文 ：28 创驻绝断焦多凶性年笙巨叁笙型生上壑些
· 标准讨论 .
D r
u gS a t n d a rd so C fh i n a 2 0 0 4
, v o l
.
5 N o
.
1
乙醚质量影响返魂草冲剂 T L C 的鉴别
崔静莲① 付艳敏① 王丹玉 ① 段文红②
摘要 使 用 不 同 质 1 的 乙醚对返魂草冲剂进行薄层 色讲鉴别 , 结果表明在 20 ~ 3 20n m 有吸收峰的 乙醚对返魂草冲 剂 T L C
鉴 别效 果不理 想 , 而在 20 0一 32 0n m 无吸 收峰的 乙 醚时该品种 T L C 鉴别效果好 , 而 将在 20 。~ 32 0n m cu 处有吸收峰的乙醚经
适 当处理后 , 去除该 杂质的 乙陡方可使用 。
关扭词 T L C 鉴别 ;返魂草冲剂 ; 乙醚
E t h e r I n f l u e n c e u P o n D i s t i n g u i s h i n g o f S e n e e i o C a n n a b i f o l i u s L e s s G r a n u l e s b y T L C
C u i J i
n g l ia n
,
F u Y a n m i n
,
W a n g D a n y u
,
D u a n W
e n H o n g ( s 小 i二 9 z n s : it u ` e 介 r 肠 u g con : r o l , 5 1户i n g 1 5 6 0 00 , 5 1户i n g J 。 , e , g
尸h a r m a e e u t ic a l tL d
.
C O )
Ab s t r a c t S
e n e e i o e a n n a b ifo liu s L e s s g r a n u l e s a r e d is t i n g u i s h e d b y T L C w it h t h e e t h e r o f d if f e r e n t q u a li t y
.
T h
e r e s u l t
s s
h o w
t h
a t e t h e r h a s a b
s o r p t io n p e a k
s
b
e t w e e n 2 0 o n m a n d 3 0 0 n m m a k e s b a d e f f e c t in T L C
, a n d t h
e e t h
e r
w i t h
o u t a b s o r p t io n p e a k s
b
e t w e e n 2 0 0
n m a n d 3 0 0 n m m a k e s t h e g o o d e f fe e t in T L C
.
K e y w o r ds T L C
;
eS
n e e io C a n n a b ifo liu s ; e t h e r
返魂草冲剂收载于《卫生部药品标准 》中药成方
制剂第四册 , 其主要成分为千里光碱 ( S e en ic on ien ,
C
l :
H
Z。
O
S
N ) 和 千 里 光非 林 ( S e n e ip h y ll i n e , C l 。 H 2 3
O
S
N )
。 具有清热祛痰 、 镇咳平喘的作用 ,主要用于肺
内感染 、 慢性支气管炎 、 喘息性支气管炎 、 急性呼吸
道感染等症 。 最近 ,我们在检验 中发现 , 同厂家同批
号的返魂草冲剂使用不 同质量的乙醚进行 T L C 鉴
别 , 检验结果不同 。 为此 ,我们作了以下实验研究 。
一 、 实验材料及仪器
返魂草冲剂 (为我所抽检样品 ) , 返魂草对照药
(吉林省药品检验所专家鉴定 ) , 硅胶 H (青岛海洋化
工厂生产 ) 。 紫外一可见分光光度计旧 本岛津 U V
一 2 6 0 ) , 乙醚① 、 乙醚②为不 同厂家的 ,均标有分析
纯 。
二 、 方法与结果
1
. 取返魂草 冲剂 2 份各 10 9 ,分别同时加人乙
醚① 、 乙醚②各 25 m l , 同样条件放置过夜 , 滤过 , 滤
液蒸干 ,残渣加乙 醇 l m l 使溶解 , 作为供试品溶液 。
另取返魂草对照药材各 1 09 , 分别同时加人乙醚① 、
②各 l o o m l ,加热 回流提取 4 小时 ,滤过 ,滤液蒸干 ,
残渣加 。 . 5m l 乙醚使溶解 ,作为对照药材溶液 。 照
薄层色谱法 《中国药典 》2 0 0 0 年版一部附录 V BI 试
验 , 吸取上述 四种溶液 2川 ,分别点于同一硅胶 H 薄
层板上 , 以三氯甲烷一丙酮 ( 1 : l) 为展开剂 ,展开 ,
取出 , 晾干 , 喷以 2 %三抓化铁水溶液和 10 %铁佩化
钾水溶液 (临用前等体积混合 )结果如附图 。
曰勺 一《 r .
O
,
· 返魂草对照药材气
/
乙醚①
2
, 返魂草冲剂溶液 /
OO
O O
O O
3
. 返魂草对照药材
乙醚②
0 O
4
. 返魂草冲剂溶液
①吉林省 四平市药品检验所 四平
②吉林省 四平巨能药业有限公司
1 3 6 0 0 0
四平 13 6 0 0 0
2
. 不同质量的乙醚紫外光谱
分别取乙醚① 、 ②在 20 0一 3 2 On m 范围内扫描 ,
得吸收光谱见附图 。
三 、 小结
从实验结果可以看出 , 我们同时在同样条件下对
返魂草冲剂用不同质量的乙醚进行 T L C 鉴别 , 得出
不同的检验结果 , 使用在 20 0~ 3 2 0n m (下转第 39 页 )
Dr u g St a n d a r d s o f h i Can 20 0 4
, v o l
.
5 N o
.
1
度 。 结果见表 1 。
衰 1 猫 、 的对组胺降压作用 的灵歌度
实验
动物
体重
( K g )
不同剂量组胺所致降压均值
0
.
0 5 0
.
1 0一 5 (拜g / K g )
( m m H g )
O曰亡Jō勺1只n`八J比ln乙3 . 0
3 5
4
.
0
17
2 0
l 9
2 2
2 7
2 5
1二,一nJ猫
狗 1
狗 2
12
。
5
I U
。
U
4
l 0 ::
降压均值为给药前平均动脉压与给药后最低平
均动脉压之差 。 由表 1可以看出 :按 中国药典规定的
剂量进行灵敏度测定 , 3 只猫均符合规定 , 2 号狗均
不符合规定 。
2
. 动物对组胺降压作用敏感性的重现性
我们选择了 3 号猫 、 2 号狗 ( 比格犬 ) , 分别考察
了按每公斤体重注射 0 . 1拌g 组胺时 ,它们对组胺降
压作用敏感性的重现性 。 结果见表 2 。
衰 2 猫 、 狗对组胺降压作 用歌感性的重现性
实脸
动物
猫 l
猫 2
猫 3
组胶剂量 最大降 最小降压值
(阳 / K g ) 压 值 ( m m H g ) 平均降压值
2357142 6
2 9
3 0
狗 l
狗 2
0
.
1
0
.
1
0
。
l
0
.
1
0
。
1
2 4
.
1士 } . 3 ( n 一 6 )
2 6
.
7士 ] . 9 ( n = 6 )
2 8
.
2土 ] . 8 ( n = 6 )
;:
9
.
3士 3 . 1 ( n 一 1 2 )
1 5
.
8士 二三. 5 ( n = 6 )
中国药品标准 2 0 0 4年第 5卷第 2期 (总 1 0 3 ) 3 9
由表 2 可以看出 ,猫对组胺降压作用敏感性的
重现性较好 。
四 、 讨论
中国药典已连续多版规定降压物质检查时可选
用猫 (或狗 )作为实验动物 。 我们通常选择猫作降压
物质检查 。 猫对药典规定剂量的组胺表现了较好的
灵敏度和重现性 。
本实验中我们考察了比格狗对组胺降压作用的
灵敏度和重现性 , 并将其与猫对组胺降压作用的灵
敏度和重现性作了比较 。结果表明 : 按药典规定的组
胺剂量 , 比格狗的血压下降值 达不到 ZOm m H g 以
上 , 即比格狗的灵敏度不符合实验要求 ;而猫的血压
下降值均在 20 m m H g 以上 , 即猫的灵敏度符合实验
要求 。 猫还对组胺降压作用表现了较好的重现性 。
我们注意到 : 美国药典与英国药典在降压物质
检查中只选择猫作为实验动物 。
此外 ,猫和比格狗的价格差异较大 ,选择猫更为
经济 。
通过本实验 , 我们认为选择猫作降压物质检查
较为合适 。
参考文献
〔1」国家药典委员会 . 中华人民共 和国药典 . 20 0 版 二部 附录 x 工
G
,化学工业出版社 ,北京 , 2 0 0 年
〔2」中国药品生物制品检定所 . 中国药品检验标准操作规 范 . 2 0 0
版 , 中国医药科技出版社 , 北京 , 2 0 01 年
〔3〕 U S P N F 2 3 ( 10 1 )
[ 4」B r i t i s h p h a r 1 9 9 8 v o lu m e l ( 2 ) A : 2 1 8
(上接第 2 8 页 )
。国 ` ’ 。}2 0 0 ① 3 2 0二 2面 284 . 0】1口
有吸收峰的乙醚对返魂草冲剂进行 T L C 鉴别容易
得出错误 的检验结果 ,建议在做该项鉴别前对乙醚
进行质量检验 ,防止 因乙醚质量问题出现检验结果
的错误 ,或将乙醚采用适宜的方法 (如重蒸馏法 ) , 除
去杂质方可使用 。
参考文献
〔1」中华人民共 和国卫生部药品标准 . 中药成方制剂 ,第四册 , 1 9 9 1 ,
8
, 2
[ z习长 白山植物药志 . 1 9 5 2 , 6
乙醚① 乙醚迄)