全 文 ：China Pharmaceuticals
2013年 2月 20日 第 22卷第 4期
Vol． 22, No． 4, February 20, 2013
梗死患者血液动力学指标无不良影响。而其对血液动力学指标
SV 和 CI 的影响作用，则说明了它可通过改善心脏的功能而达到
治疗急性心肌梗死的效果。
作者简介：詹连兴（1969 － ），男，大学本科，主治医师，主要从
事临床心内科工作 ， （电话 ） 0570 － 6023213（电子信箱 ） only-
dlt003＠ 126． com。
参考文献：
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(收稿日期：2012 － 07 － 16 )
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高效液相色谱法测定算盘子中牡荆素含量
唐 哲 1，韦少宣 2，廖厚知 3
（1． 中国人民解放军第 303 医院药剂科，广西 南宁 530021； 2． 广西中医学院药学院中药教研室，广西 南宁
530021； 3． 广西汇科药物研究所，广西 南宁 530007）
摘要：目的 建立算盘子中牡荆素的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为 Thermo BDS Hypersil C18 柱（250 mm × 4． 6 mm，
5 μm），流动相为乙腈 － 0． 2％冰乙酸溶液（22 ∶ 78），流速为 1． 0 mL ／ min，检测波长为 340 nm。结果 算盘子中的牡荆素进样量在 0． 102 3 ～
0． 511 5 μg 范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r ＝ 0． 999 8）；平均回收率为 99． 22％ ， RSD 为 1． 00％ ( n ＝ 6 ) 。结论 所建立的方法准
确、灵敏、重现性好，可用于算盘子的质量控制。
关键词：算盘子；牡荆素；高效液相色谱法
中图分类号：R284． 1；R282． 71 文献标识码：A 文章编号：1006 － 4931 (2013 )04 － 0025 － 02
Determination of Vitexin in Glochidion Puberum （Linn． ） Hutch． by HPLC
Tang Zhe1， Wei Shaoxuan2， Liao Houzhi3
（ 1． Department of Pharmacy， 303 Hospital of PLA， Nanning， Guangxi， China 530021； 2． Department of Traditional Chinese Medicine， Pharmaceutical
College of Guangxi University of Traditional Chinese Medicine， Nanning， Guangxi， China 530021； 3． Guangxi Huike Research Institute of Materia
Medica， Nanning， Guangxi， China 530007）
Abstr act：Objective To establish the determination method of the vitexin content in Glochidion puberum （Linn． ） Hutch． M ethods The
Thermo BDS Hypersil C18 column （150 mm × 4． 6 mm， 5 μm） was used， the mobile phase was acetonitrile － 0． 2％ glacial acetic
acid solution（22 ∶ 78） with the flow rate of 1． 0 mL ／ min． The detection wavelength was at 340 nm． Results The linear relation of
vitexin was good in the range of 0． 102 3 － 0． 511 5 μg ． The average recovery rate was 99． 22％ ， RSD ＝ 1． 00％ ( n ＝ 6 ) ．
C onclu sion The established method is accurate， sensitive and good in reproducibility， and can be applied to the quality control of
Glochidion puberum （Linn． ） Hutch．
Key words： Glochidion puberum （Linn． ） Hutch． ；vitexin；HPLC
算盘子 Glochidion puberum （Linn． ） Hutch． 为大戟科植物，又
名橘子草、蝉子草、西瓜树、果合草、血泡木等，全株入药，味微苦、
涩，性凉，有小毒，归大肠、肝、肺经，具清热利湿、解毒消肿之功，
主治湿热泻痢、黄疸、淋浊、带下、发热、咽喉肿痛、痈疮疖肿、漆
疮、湿疹、虫蛇咬伤 [ 1 ]。牡荆素为算盘子的有效成分之一，具有多
种生理活性，临床可用于治疗心血管疾病，且具有防癌抗肿瘤、抗
炎、解痉、降压等作用 [ 2 ]。本研究中建立了牡荆素的含量测定方
法，旨在为算盘子的质量标准制订提供实验室依据。现报道如下。
1 仪器与材料
LC － 2010A 型高效液相色谱仪 （日本岛津制作所 ）；SPD －
M10Avp 紫外检测器（日本岛津制作所）；AB265 － S 型分析天平
（梅特勒 －托利多）；UV － 2450 型分光光度计（日本岛津制作所）；
SG8200HBT 型超声波清洗器（上海冠特超声仪器有限公司）。牡
荆素对照品 （中国药品生物制品检定所 ，批号为 111687 －
200602）；乙腈为色谱纯、盐酸、冰乙酸均为分析纯；算盘子药材分
别采自广西玉林地区（G1）、桂林地区（G2）、百色地区（G3）、河池
地区（G4）、柳州地区（G5）、梧州地区（G6）、南宁地区（G7），购于广
西玉林药市（G8）、柳州中药材市场（G9）、南宁中药材市场（G10），
植物样本由广西汇科药物研究所工程师廖厚知采集并鉴定为大
戟科算盘子属算盘子 Glochidion puberum （Linn． ） Hutch． ，标本存
放于广西汇科药物研究所药用资源标本室。
2 方法与结果
2． 1 色谱条件
色谱柱：岛津 Thermo BDS Hypersil C18 柱（150 mm × 4． 6 mm，
5 μm）；保护柱 ：YWG C18 保护柱 （10 mm × 4． 6 mm）；流动相 ：乙
腈 － 0． 2％ 冰乙酸溶液（22 ∶ 78）；流速：1． 0 mL ／ min，柱温：室温；
检测器：日本岛津 SPD － M10Avp紫外检测器，检测波长为 340 nm。
理论板数按牡荆素计不低于 3 000，此条件下牡荆素与其他成分
分离度不低于 1． 5。
2． 2 溶液制备
精密称取牡荆素对照品适量，加乙腈制成每 1 mL含 30 μg
的溶液，即得对照品溶液。取本品粉末（过 3 号筛）0． 5 g，精密称
·药物研究·
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China Pharmaceuticals
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U ／ mV
100
75
50
25
0
0 5 10 15 20 25 30
t ／ min
U ／ mV
100
75
50
25
0
0 5 10 15 20 25 30
t ／ min
A． 对照品溶液 B． 供试品溶液
图 1 高效液相色谱图
A B
表 1 牡荆素加样回收试验结果（ n ＝ 6）
取样量（g）
0． 250 3
0． 249 6
0． 251 2
0． 252 1
0． 250 4
0． 251 6
样品含量（mg）
0． 604 0
0． 602 3
0． 606 1
0． 608 3
0． 604 2
0． 607 1
加入量（mg）
0． 606 6
0． 606 6
0． 606 6
0． 606 6
0． 606 6
0． 606 6
测得量（mg）
1． 216 6
1． 204 7
1． 202 6
1． 209 4
1． 200 2
1． 209 6
回收率（％ ）
100． 99
99． 31
98． 33
99． 09
98． 25
99． 32
X （％ ）
99． 22
RSD（％ ）
1． 00
表 2 样品含量测定结果（ n ＝ 10）
序号
G1
G2
G3
G4
G5
G6
G7
G8
G9
G10
取样量（g）
0． 502 1
0． 501 1
0． 500 5
0． 502 2
0． 499 6
0． 503 7
0． 502 6
0． 501 5
0． 503 0
0． 501 3
含量（％ ）
0． 242 4
0． 128 6
0． 391 7
0． 267 1
0． 172 6
0． 190 5
0． 231 8
0． 234 9
0． 181 5
0． 255 1
平均含量（％ ）
0． 229 6
定，置 100 mL 具塞锥形瓶中，加石油醚（60 ～ 90 ℃ ）50 mL，超声
波振荡 30 min，过滤，残渣挥干石油醚，置 100 mL 具塞锥形瓶中，
精密加入 50％乙醇 50 mL，称定质量，超声波振荡 60 min，放冷，
再次称定质量，用 50％乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤
液，即得供试品溶液。
2． 3 方法学考察
系统适用性试验：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各
10 μL，注入高效液相色谱仪，按确定的色谱条件测定。在此条件
下，样品中牡荆素的理论板数为 3 894，分离度为 2． 1，与其他成
分分离良好。色谱图见图 1。
线性关系考察：精密称取牡荆素对照品 10． 23 mg，置 100 mL
量瓶中 ，加甲醇溶解并稀释至刻度 ，摇匀 ，精密吸取 1，2，3，4，
5 mL，分别置 10 mL 量瓶中 ，加甲醇稀释至刻度 ，摇匀 ，即得对
照品溶液。按上述色谱条件，分别进样 10 μL，测定，以峰面积积
分值 （ Y）对牡荆素进样量 （ X，μg）进行回归分析 ，得回归方程
Y＝ 320 033 X ＋ 24 790， r ＝ 0． 999 8 ( n ＝ 5 )。结果表明，牡荆素进样量
在 0． 102 3 ～ 0． 511 5 μg 范围内与峰面积积分值线性关系良好。
精密度试验：取牡荆素对照品溶液（30． 69 μg ／ mL），按上述
色谱条件，依法操作测定，重复进样 6 次，测定色谱峰面积，计算
RSD 为 0． 39％ ，表明仪器精密度良好。
稳定性试验：精密吸取同一批样品（G1）溶液 10 μL，依法制
备供试品溶液，在 2，4，6，8，24，48，72 h 时间隔进行分析，测定色
谱峰面积。结果的 RSD 为 0． 55％ ( n ＝ 7 ) ，表明供试品溶液制备
后 72 h 内稳定。
重复性试验：取同一批号样品 6 份（G1），依法制备供试品溶
液 ，测定含量进行分析 。结果平均含量为 2． 413 mg ／ g， RSD 为
1． 80％ ，表明测定方法重复性好。
加样回收试验：取已知准确含量 （2． 413 mg ／ g）的样品 6 份
（G1），每份取 0． 25 g，精密称定，置 100 mL量瓶中，精密加入 0． 6 mL
牡荆素对照品溶液（1． 011 g ／ L），挥去甲醇，按供试品溶液制备方
法制备，分别注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件下测定牡荆
素峰面积，计算回收率。结果见表 1。
2． 4 样品含量测定
取算盘子 10 批，按上述方法测定，结果表明，广西不同产地
的算盘子中牡荆素含量在 0． 128 6％ ～ 0． 391 7％之间，平均含量
为 0． 229 6％ ，见表 2。
3 讨论
算盘子作为广西民间一味常用道地药材，但其相关文献报道
较少，目前还没有其质量控制的相关报道。为此，本研究中以算盘
子中牡荆素的含量作为测定指标，建立方法，旨在为算盘子药材
的质量控制提供含测依据。
流动相选择：参考相关文献 [2 － 5 ]，试验比较了甲醇 －水溶液
（40 ∶ 60）、乙腈 － 0． 5％ 甲酸溶液 （20 ∶ 80）、乙腈 － 3％ 醋酸溶液
（11 ∶ 89）、乙腈 － 1％醋酸溶液（14 ∶ 86）、乙腈 － 0． 2％冰乙酸溶液
（22 ∶ 78），前两种流动相的分离度均达到要求，但流动相甲醇 －
水溶液 （40 ∶ 60）的峰形不够好 ，流动相乙腈 － 0． 5％ 甲酸溶液
（20 ∶ 80）峰形稍有拖尾，牡荆素出峰时间相对较晚，后两种流动
相出峰时间均在 35 min 以上，且峰形不好。流动相乙腈 － 0． 2％
冰乙酸溶液（22 ∶ 78）得到的牡荆素峰形好，对称，保留时间适宜，
且分离度达到分析要求，故选择。
提取溶剂选择：去除杂质时考察了石油醚（30 ～ 60 ℃ ）、石油
醚（60 ～ 90 ℃ ）、三氯甲烷，三种溶剂，结果石油醚（30 ～ 60 ℃ ）提
取液颜色稍浅，石油醚（60 ～ 90 ℃ ）与三氯甲烷提取溶液颜色无
明显差异 。考虑三氯甲烷对环境的破坏 ，故放弃 ，选择石油醚
（60 ～ 90 ℃ ）作为杂质的去除溶剂。提取溶剂考察了甲醇、乙醇，
结果在超声提取的条件下，乙醇提取不完全，而甲醇则有着很好
的提取率。
提取方法选择：比较了加热回流、索氏提取、超声提取 3 种方
法。结果 3 种提取方法提取的牧荆素含量无明显差异，考虑超声
提取方法简单、易于操作、耗时少等优点，选择超声提取法。
提取时间选择：考察了除杂后甲醇超声提取 30，60，90 min，
结果 60 min 与 90 min 无明显差异，并对样品提取后残渣进行了
再次提取及高效液相色谱法测定，结果无待测组分特征峰出现，
说明甲醇超声 60 min 已提取完全。
作者简介：唐哲（1981 － ），男，硕士研究生，主管药师，研究方
向为中药制剂与开发，（电子信箱）tangzhe303＠ 126． com。
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(收稿日期：2012 － 08 － 08 )
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