免费文献传递   相关文献

露兜簕的质量标准研究



全 文 :2008年4月第5卷第11期·药物研究·
中国医药导报 CHINAMEDICALHERALD
露兜簕别名露兜竻蔃、露兜根、勒角蔃、茄骨、猪锯、老锯
头、吹拖髻,为民间常用中草药。《纲目拾遗》“露花粉”条引
《粤志》云[1]:“露花生番禺蓼涌,状如菖蒲,其叶节边有刺,叶
落根以火煏之,成枝干而多花。花生丛叶中,其瓣大小亦如
叶,而色莹白,柔滑无芒刺,花抱蕊心如穗,朝夕有零露在苞
中,可以解渴,又有粉可入药,其生于土者,蕊落结子,大如
瓜,曰路头花,多不香,惟露花盛夏时露花始熟,以花覆盆盎
晒之,香落茶子油中,其气馥烈,是曰露花油。”主产于广东、
广西、海南、云南、贵州、福建、台湾等地。本文通过对露兜簕
的外观性状、显微特点、薄层色谱鉴别等的研究,建立了露兜
簕的质量标准。
1仪器与试药
显微镜数码相机系统(日本奥林巴斯公司);薄层色谱数
码摄影系统(瑞士卡玛公司)。露兜簕工作用对照药材(中山
市恒生药业有限公司提供);露兜簕药材(中山市恒生药业有
限公司提供);硅胶G(青岛海洋化工厂);其他试剂均为分析
纯。
2方法与结果
2.1性状
本品茎和根茎呈圆柱状,长 20~40cm,直径 3~8cm;表
面灰黄色,有纵皱纹;表皮薄而浮离,易剥落,脱皮处显棕黄
色至棕色;质坚韧,不易折断,断面纤维性;皮部狭窄,木部宽
广,黄白色,维管束易离散呈丝状;根茎侧面着生根。根呈长
条状,略弯曲,常折裂;长 30~50cm,直径 1~3cm;表面灰黄
色,有纵皱纹;表皮薄而浮离,易剥落;质坚韧,不易折断,断
面纤维性;皮部狭窄,纤维较细小;木部宽广,黄白色,易与皮
部分离。气微,味甘淡。以根条均匀、打扁折裂、色黄白者为
佳。见图1。
图1露兜簕药材外观
2.2显微鉴别
2.2.1露兜簕根及根茎的横切面 见图2。
图2露兜簕根及根茎的横切面
露兜簕的质量标准研究
萧绮珊,许润娟,刘挺枫
(广东省中山市药品检验所,广东中山 528437)
[摘要]目的:建立露兜簕的质量标准。方法:通过对露兜簕的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别的研究建立露兜簕的质
量标准。结果:按照薄层色谱法用硅胶G薄层板为固定相,以环己烷-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂,喷以1%三氯化铝乙
醇溶液,在105℃加热5min,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱图相应的位置上显相
同颜色的荧光斑点。结论:本文建立的方法能够有效控制露兜簕的质量。
[关键词]露兜簕;性状;显微鉴别;薄层鉴别;质量标准
[中图分类号]R282.5 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)04(b)-044-02
StudyonthequalitystandardofPandanustectorius(L.)Parkins.
XIAOQi-shan,XURun-juan,LIUTing-feng
(ZhongshanInstituteForDrugControl,Zhongshan 528437,China)
[Abstract]Objective:ToestablishthequalitystandardofPandanustectorius(L.)Parkins.Methods:Morphological
characteristicswereobservedonPandanustectorius(L.)Parkins.Microscopicidentificationofcrosssectionandpowder
characteristicswasusedsimultaneously.Andthenweusedthinlayerchromatographyasaspecialidentification.Results:
TherewereobviousmicroscopiccharacteristicsaboutthemorphologyandthepowderonPandanustectorius(L.)Parkins.
SpotsonTLCweredistinctwithpreferableresolvingpower.Conclusion:Themethodissimpleandspecific.Itisableto
beappliedforthequalitycontrolofPandanustectorius(L.)Parkins.efectively.
[Keywords]Pandanustectorius(L.)Parkins.;Microscopicidentification;Thinlayerchromatography;Qualitystandard
44
2008年4月第5卷第11期 ·药物研究·
CHINAMEDICALHERALD 中国医药导报
2.2.2露兜簕粉末显微特征 见图3。
图3露兜簕粉末显微特征
2.3薄层色谱鉴别研究
2.3.1指标成分类型的确立 露兜簕具清热、治感冒之功效[2],
通过成分预试,确立以黄酮类化合物作为其鉴别的指标成
分。另外,黄酮类化合物在植物中多以苷和苷元的形式存在[3],
而黄酮苷元一般是极性较弱的化合物,使用正相吸附薄层色
谱法进行分析,常得到较好的分离效果,固定相一般选用硅
胶G。
2.3.2露兜簕的薄层色谱鉴别方法 取露兜簕粉末2g,加乙
醇30ml,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml
使溶解,作为供试品溶液。另取露兜簕对照药材2g,同法制
成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各
5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯
(6∶1)为展开剂,预饱和15min,展开,取出,晾干,喷以 1%三
氯化铝乙醇溶液,在 105℃加热 5min,置紫外光灯(365nm)
下检视(T=30℃,RH=60%)。供试品色谱中,在与对照药材色
谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。见图4。
图4露兜簕的薄层色谱鉴别
[1:露兜簕(06011),2:露兜簕(06013),3:露兜簕(06022),4:工作对
照药材]
2.3.310批供试品的检验 分别取10批供试品,照“2.3.2”项
下的方法进行检验(T=25℃,RH=60%)。见图5。
3讨论
3.1色谱条件的研究
3.1.1固定相 分离黄酮类化合物多用硅胶G作固定相,通过
吸附色谱获得较好的分离效果。
3.1.2展开剂 黄酮苷元多选用非极性展开系统进行分离。选
择以环己烷-乙酸乙酯(6∶4)作为展开剂,进行试验。在接近
展开剂前沿的位置处,供试品和工作对照药材的色谱均显一
蓝色荧光主斑点,显示这是露兜簕的特征斑点;调节展开剂
中环己烷和乙酸乙酯的比例,以环己烷-乙酸乙酯(6∶1)作为
展开剂分离效果最佳。
3.1.3显色和检视方法 黄酮类成分喷以1%三氯化铝乙醇溶
液可显色,在 105℃下加热片刻后,在紫外光(365nm)下观
察荧光。
3.2耐用性的研究
3.2.1改变薄层板种类 分别选用自制手铺硅胶 G板、进口
MN的普通硅胶 G预制板、青岛海洋化工厂的普通硅胶 G
预制板等三种不同种类的薄层板,照“2.3”项下的方法进行
试验考察方法的耐用性,结果显示以上三种类型的薄层板
均能有效分离出露兜簕的特征主斑点,且分离效果均较
好。
3.2.2改变点样量 分别以 3,5,7μl的点样量进行点样,照
“2.3.2”项下的方法进行分析,考察方法的耐用性。在以上
3种点样量的供试色谱中,露兜簕的特征主斑点均能有效
分离,显示本方法对点样量的微小变动具有耐用性。
3.2.3改变展开剂比例 分别选用环己烷-乙酸乙酯(5∶1)、环
己烷-乙酸乙酯(6∶1)、环己烷-乙酸乙酯(7∶1)等 3个比例的
展开剂,照“2.3.2”项下的方法进行分析,考察方法的耐用性。
结果显示露兜簕的特征主斑点均能有效分离,因此本方法对
展开剂比例的小变动具有耐用性。
3.2.4预饱和的研究 照“2.3.2”项下的方法分别按预饱和15min,
再展开;不作预饱和,直接展开等方式展开,考察方法的耐用性。
结果表明,不作预饱和时,露兜簕的特征主斑点出现较强的边缘
效应,影响到分析结果的判断,经预饱和15min处理后,可明显减
小边缘效应,有利于分析结果的判断。
3.3小结
本文通过对露兜簕的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别的
研究,建立了露兜簕的质量标准,为控制其内在质量提供了
操作简便、快速、专属性强的方法。
[参考文献]
[1]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草[M].上海:上海科学
技术出版社,1999.536.
[2]南京中医药大学.中药大辞典[M].第 2版.上海:上海科学技术出版
社,2006.3863.
[3]吴寿金,赵泰,秦永琪.现代中药成分化学[M].北京:中国医药科技出
版社,2002.328.
(收稿日期:2007-11-23)
图510批样品检验结果
[1:露兜簕(05004),2:露兜簕(05012),3:露兜簕(05014),4:露兜簕
(05015),5:露兜簕(05024),6:露兜簕(06011),7:露兜簕(06012),8:露
兜簕(06013),9:露兜簕(06022),10:露兜簕(06024),11:工作对照药材]
45