全 文 ：世界科学技术—中医药现代化★民族医药
〔World Science and Technology/Modernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica〕
收稿日期：2014-02-25
修回日期：2014-02-27
＊ 北京中医药大学自主课题（2013-ZYY-03）：藏药喜马拉雅紫茉莉的品种及质量评价标准研究，负责人：闫永红；北京中医药大学自主课题
（2013-JYBZZ-XS-098）：野生与栽培藏药喜马拉雅紫茉莉的质量评价研究，负责人：林辉；北京中医药大学自主课题（2011-MZYY-06）：基
于色谱技术的藏药喜马拉雅紫茉莉活性物质基础与化学鉴定特征研究，负责人：赵婷。
＊＊ 通讯作者：闫永红，教授，博士生导师，主要研究方向：中药质量评价及中药品种研究。
藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法学研究＊
林 辉 1，赵 婷 2，仁青加 3，邹慧琴 2，李佳慧 2，彭 莲 2，任智宇 2，闫永红 2＊＊
（1. 华中科技大学同济医学院附属同济医院 武汉 430030；2. 北京中医药大学中药学院 北京 100102；
3. 西藏藏医学院 拉萨 850000）
摘 要：目的：建立藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法。方法：以喜马拉雅紫茉莉对照药材，β-谷甾
醇及胡萝卜苷为对照品，采用单因素试验方法，对影响薄层色谱的各种因素进行系统考察，筛选出最佳的
薄层色谱条件，并对不同批次的药材进行鉴别。结果：筛选出了该药材最佳的薄层色谱条件，分别为硅胶
G 薄层板、提取溶剂（甲醇）、显色剂（5%硫酸乙醇溶液）、提取方式（甲醇超声提取）、提取时间（30 min）、
展开剂（石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5∶2∶1））及点样量（6 μL）。结论：该方法分离度高，重复性好，简便易行，
可用于藏药喜马拉雅紫茉莉药材的质量控制。
关键词：藏药 喜马拉雅紫茉莉 薄层鉴别 质量控制
doi: 10.11842/wst.2014.12.035 中图分类号：R284.1 文献标识码：A
喜马拉雅紫茉莉为紫茉莉科植物喜马拉雅紫
茉莉 Mirabilis himalaica（Edgew.） Heim.的干燥根，
藏文译音巴朱 [1]。藏医学认为，喜马拉雅紫茉莉具有
引黄水、益肾滋补、利尿排石等功效 [2，3]，为藏医常
用药，应用非常广泛，为央宗三宝、五根散等多种常
用藏医成药的重要组分。但关于该藏药，古代典籍
记载粗略，现代研究较少，对其物质基础亦缺乏系
统研究，无法对原药材及藏药制剂的质量进行有效
控制，阻碍了该藏药及其成药的应用与推广。本课
题组已从该药材中分离得到小檗碱、β-谷甾醇等化
合物，并从气味、分子方面进行了初步研究，但尚缺
乏一种简便、准确、可行的质量控制方法。本实验对
喜马拉雅紫茉莉药材的薄层鉴别方法进行了系统
研究，建立了该药材的薄层鉴别方法，为该药材的
质量控制奠定基础。
1 仪器与药材
BP 110S 电子天平（万分之一，德国 Sartorius）；
KQ-500DE 型数控超声波清洗器（500 W，40 kHz，
昆山市超声仪器有限公司）；电热恒温水浴锅（北京
科伟永兴仪器有限公司）；硅胶 G 薄层板（100 mm×
200 mm，青岛海洋化工厂分厂）；聚酰胺薄膜（100 mm×
200 mm，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；展开
缸（双缸，220 mm×120 mm×80 mm）；薄层点样毛细
管（2 μL，天津思利达色谱技术公司）；化学试剂均
为分析纯（北京化工厂）。
喜马拉雅紫茉莉对照药材（批号：121395 -2
00401）购于中国药品生物制品检定所。β-谷甾醇（批
号：20130114）及胡萝卜苷（批号：20120905）购于上海
源叶生物科技有限公司。喜马拉雅紫茉莉药材自采或
购于拉萨、河北省安国药材市场，见表 1，经北京中医药
大学闫永红教授鉴定为紫茉莉科植物喜马拉雅紫茉莉
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M. himalaica（Edgew.）Heim.的干燥根。
2 方法与结果
2.1 喜马拉雅紫茉莉药材薄层色谱方法学考察
2.1.1 提取溶剂的选择
取喜马拉雅紫茉莉药材（编号为 4，过 2 号筛）4
份，各 2 g，精密称定，置于 50 mL 锥形瓶中，分别加
入乙酸乙酯、三氯甲烷、95%乙醇、甲醇 20 mL，30℃
超声处理 30 min，滤过，滤液 50℃蒸干，浸膏加相应
的提取液 1 mL 溶解，作为供试品溶液。按照薄层色
谱法（2010 版《中国药典》附录 VI B）实验，分别吸
取供试品溶液 6 μL，点于同一硅胶 G 薄层板
（105℃活化 5 min）上，将薄层板放入缸中预饱和
5 min，以石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，加 0.5 mL
甲酸）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%硫酸乙
醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下
观察并拍照，薄层色谱图见图 1。结果表明，以乙酸
乙酯、三氯甲烷、95%乙醇为溶剂提取的供试品斑
点比甲醇提取的样品斑点少一个。乙酸乙酯为溶剂
提取的供试品溶液前沿斑点并没有完全分开，分离
度不理想；三氯甲烷为溶剂提取的供试品拖尾现象
明显；95%乙醇提取的样品斑点清晰，分离度好，只
是较甲醇提取的样品少一个斑点，不能完全反应样
品的信息。甲醇提取的样品展开后斑点多，斑点清
晰可见，分离度好，因此，采用甲醇为提取溶剂。
2.1.2 观察方法、显色剂的选择
取“2.1.1”项下的 4 个供试品溶液，参照薄层色
谱法试验，分别吸取供试品溶液 6 μL，点于 3 张硅
胶 G 薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，
加 0.5 mL 甲酸）为展开剂，3 张薄层板同时展开，取
出，晾干，分别喷以 5%硫酸乙醇溶液、5%香草醛浓
硫酸溶液、5%磷钼酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑
点显色清晰，于日光下检视并拍照，薄层色谱图见
图 2。结果表明，在日光下检视，5%硫酸乙醇溶液显
色后斑点较清晰，颜色鲜明；5%香草醛浓硫酸溶液
显色后斑点颜色虽然鲜明，但溶剂前沿的斑点不均
一；5%磷钼酸乙醇溶液显色后不管氨熏与否都不
能反映出斑点的颜色。因此，采用 10%硫酸乙醇溶
液为显色剂。
2.1.3 提取方式考察
取“2.1.1”项采用的喜马拉雅紫茉莉药材 2 g（2
份），精密称定，置于 50 mL锥形瓶中，加甲醇 20 mL，
编号 产地 野生或栽培
1 甘肃甘南州 野生
2 甘肃甘南州 野生
3 甘肃甘南州 野生
4 拉萨夺底沟 野生
5 拉萨夺底沟 野生
6 拉萨夺底沟 野生
7 拉萨夺底沟 野生
8 拉萨夺底沟 野生
9 拉萨夺底沟 野生
10 拉萨市售 野生
11 西藏扎浪县 野生
12 西藏林芝 野生
13 西藏贡嘎县 栽培
14 西藏贡嘎县（基地） 栽培
15 西藏贡嘎县（基地） 栽培
16 西藏贡嘎县（基地） 栽培
17 安国市售（产地西藏） 栽培
18 安国市售（产地西藏） 栽培
表 1 喜马拉雅紫茉莉样品一览表
图 1 喜马拉雅紫茉莉药材薄层鉴别提取溶剂的考察
注：1.乙酸乙酯为提取溶剂，2.三氯甲烷为提取溶剂，3.95%
乙醇为提取溶剂，4.甲醇为提取溶剂。
1 2 3 4
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图 2 喜马拉雅紫茉莉药材薄层鉴别显色剂的考察
注：1.乙酸乙酯为提取溶剂，2.三氯甲烷为提取溶剂，3.95%乙醇为提取溶剂，4.
甲醇为提取溶剂；（1）5%硫酸乙醇溶液，（2）5%磷钼酸乙醇溶液 (2-1 未氨熏，
2-2 氨熏)，（3）5%香草醛浓硫酸。
图 3 喜马拉雅紫茉莉药材薄层
鉴别提取方式的考察
注：1.超声处理 30 min，2.加热
回流处理 30 min。
图 4 喜马拉雅紫茉莉药材薄层鉴
别提取时间的考察
注：1、2、3、4 分别代表超声处理 20、
30、40、60 min 所得到的样品。
分别超声处理 30 min 和加热回流处
理 30 min，滤过，滤液蒸干，浸膏加
甲醇 1 mL 溶解，作为供试品溶液。
按照薄层色谱法试验，取不同提取方
法提取的供试品溶液 6 μL，点于同
一硅胶 G 薄层板上，以石油醚-乙酸
乙酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，加 0.5 mL 甲酸）
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以
5%硫酸乙醇溶液，置 105℃烘箱中显
色至斑点清晰，于日光下检视并拍
照。结果显示，超声提取的样品斑点
多，清晰，而加热回流处理的斑点较
少。因此，选用操作简便的超声处理
作为供试品的提取方法。
2.1.4 提取时间的考察
取“2.1.1”项采用的喜马拉雅紫
茉莉药材 2 g（4 份），精密称定，置于
50 mL 锥形瓶中，加甲醇 20 mL，分别
超声处理 20、30、40、60 min，滤过，
滤液蒸干，浸膏加甲醇 1 mL 溶解，
作为供试品溶液。按照薄层色谱法试
验，取不同提取时间提取的供试品溶液
6 μL，点于同一硅胶 G 薄层板上，以
石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，加
0.5 mL 甲酸）为展开剂，展开，取出，
晾干，喷以 5%硫酸乙醇溶液，置
105℃烘箱中显色至斑点清晰，于日
光下检视并拍照。结果显示，超声处
理 20 min 的样品斑点颜色较浅；超
声处理 30、40 和 60 min 的样品斑点
一致，而超声处理 40及 60 min的样
品点样时易堵塞点样毛细管，见图 4。
因此，选择超声处理 30 min 为样品
的提取时间。
2.1.5 展开剂的选择
取“2.1.1”项下的 4 个供试品溶
液，照薄层色谱法试验，吸取供试品
溶液 6 μL，点于 3 块硅胶 G 薄层板上，分别以（1）
石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5∶2∶1，加 0.5 mL 甲酸）、
（2）石油醚-乙酸乙酯-甲醇（5∶2∶1，加 0.5 mL 甲酸）
和（3）正己烷-乙酸乙酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，加 0.5 mL 甲
酸）为展开剂，3 张薄层板同时展开，取出，晾干，喷
以 5%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清
晰，于日光下检视并拍照，薄层色谱图见图 5。结果
表明，展开剂（2）所展开的样品拖尾现象严重，展开
剂（3）所展开的样品分离度不太好，而展开剂（1）所
展开的样品分离度好，颜色鲜艳，斑点清晰。因此，
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图 5 喜马拉雅紫茉莉药材薄层鉴别展开剂的考察
注：1.乙酸乙酯为提取溶剂，2.三氯甲烷为提取溶剂，3.95%乙醇为提取溶
剂，4.甲醇为提取溶剂；（1）石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，加 0.5 mL 甲
酸），（2）石油醚-乙酸乙酯-甲醇（5 ∶2 ∶1，加 0.5 mL 甲酸），（3）正己烷-乙
酸乙酯-丙酮（5∶2∶1，加 0.5 mL 甲酸）。
图 6 喜马拉雅紫茉莉药材
薄层鉴别点样量的考察
图 7 喜马拉雅紫茉莉药材薄层鉴别预平衡
与预饱和方式考察
注：1.乙酸乙酯为提取溶剂，2.三氯甲烷为提
取溶剂，3.95%乙醇为提取溶剂，4.甲醇为提
取溶剂；（1）薄层板预饱和 10 min，（2）薄层
板不进行预饱和。
确定石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，
加 0.5 mL 甲酸）为展开系统。
2.1.6 点样量考察
取“2.1.1”项下的样品各 2、4、6、
8、10 μL 分别点于同一块薄层板上，
以石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，加
0.5 mL 甲酸）为展开剂，展开，取出，
晾干，喷以 5%硫酸乙醇溶液，置 105℃
烘箱中显色至斑点清晰，于日光下检
视并拍照。结果显示，点样量为 2 μL
和 4 μL 的斑点较少，颜色较淡；点样
量为 6 μL 的斑点清晰，分离效果好；
点样量为 8 μL 和 10 μL 时，由于点样
量过大，拖尾严重，分离度差。因此，选
择样品溶液的点样量为 6 μL。
2.1.7 方法耐用性考察
2.1.7.1 预平衡与预饱和方式考察
取“2.1.1”项下的样品 6 μL 分别
点于 2 块薄层板上，以石油醚-乙酸乙
酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，加 0.5 mL 甲酸）为展
开剂，薄层板（1）预饱和 10 min，薄层
板（2）不进行预饱和，将 2 块薄层板同
时展开，取出，晾干，喷以 5%硫酸乙醇
溶液，置 105℃烘箱中显色至斑点清
晰，于日光下检视并拍照。结果显示，
经预饱和的薄层板斑点清晰，无明显
的边缘效应；而未预饱和的薄层板边
缘效应更加明显，见图 7。因此，本薄
层鉴别需要预饱和。
2.1.7.2 展开距离考察
取“2.1.1”项下的样品 6 μL 分别
点于 3 块薄层板上，以石油醚-乙酸乙
酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，加 0.5 mL 甲酸）为展
开剂，将 3 块薄层板同时展开，薄层板
（1）、（2）、（3）的展开距离分别为 6、8、
10 cm，取出，晾干，喷以 5%硫酸乙醇溶液，置 105℃
烘箱中显色至斑点清晰，于日光下检视并拍照。结
果显示，薄层板（1）尚未展开完全，薄层板（3）边缘
效应明显，各斑点位置不一致，而薄层板（2）分离度
好，斑点清晰，见图 8。因此，确定展开距离为 8 cm。
2.1.7.3 不同薄层板的考察
按照薄层色谱法，吸取“2.1.1”项下的样品 6 μL，
分别点于硅胶 G 板、聚酰胺薄膜上，以石油醚-乙酸
乙酯-丙酮（5∶2∶1，加 0.5 mL 甲酸）为展开剂，取出，
晾干，喷以 5%硫酸乙醇溶液，置 105℃烘箱中显色
至斑点清晰，于日光下检视。结果显示，硅胶 G 板的
分离效果较好，而聚酰胺薄膜分离度不好，斑点不
清晰。因此，在此条件下选用硅胶 G 板作为该试验
所用的薄层板。
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
（1） （2） （3）
4 μL2 μL 6 μL 8 μL 10 μL
1 2 3 4 1 2 3 4
（1） （2）
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图 8 喜马拉雅紫茉莉药材薄层鉴别展开距离的考察
注：1.乙酸乙酯为提取溶剂，2.三氯甲烷为提取溶剂，3.95%乙醇为
提取溶剂，4.甲醇为提取溶剂；（1）薄层板的展开距离为 6 cm，（2）
薄层板的展开距离为 8 cm，（3）薄层板的展开距离为 10 cm。
图 10 不同批次喜马拉雅紫茉莉药材薄层色谱图
注：1.甘肃甘南州，2.甘肃甘南州，3.甘肃甘南州，4.拉萨夺底沟，5.拉萨
夺底沟，6.拉萨夺底沟，7.拉萨夺底沟，8.拉萨夺底沟，9.拉萨夺底沟，
10.拉萨市售，11.西藏扎浪县，12.西藏林芝，13.西藏贡嘎县，14.西藏贡
嘎县，15.西藏贡嘎县，16.西藏贡嘎县，17.安国市售，18.安国市售，19.
对照药材，20.β-谷甾醇，21.胡萝卜苷。
2.1.8 对照药材薄层色谱图
取喜马拉雅紫茉莉对照药材 2 g，精密
称定，置于 50 mL 锥形瓶中，加甲醇 20 mL，
超声处理 30 min，滤过，滤液蒸干，浸膏加
甲醇 1 mL 溶解，作为对照药材溶液。按照
筛选的薄层色谱法条件进行试验。结果显
示，喜马拉雅紫茉莉药材可被分离出 6 个
清晰的斑点，见图 9，与前面方法学考察时
所用的样品斑点一致，可以作为特征斑点。
2.2 喜马拉雅紫茉莉药材的薄层鉴别
2.2.1 喜马拉雅紫茉莉供试品溶液的制备
取所收集的 18 批次的喜马拉雅紫茉莉
药材各 2 g，精密称定，置于 50 mL锥形瓶中，
加入甲醇 20 mL，25℃超声处理 30 min，滤
过，滤液 50℃蒸干，浸膏加甲醇 1 mL 溶解。
作为供试品溶液。
2.2.2 对照品溶液的配制
分别取 β-谷甾醇、胡萝卜苷对照品适
量，甲醇溶解，制成约 1 mL 含 0.2 mg 的溶
液，作为对照品溶液。
2.2.3 喜马拉雅紫茉莉药材的薄层色谱图
取供试品溶液、对照药材溶液及对照
品溶液各 6 μL，点于同一块薄层板上，以石
油醚-乙酸乙酯-丙酮（5 ∶2 ∶1，加 0.5 mL 甲
酸）为展开剂，取出，晾干，喷以 5%硫酸乙
醇溶液，置 105℃烘箱中显色至斑点清晰，
于日光下检视并拍照。结果显示，18 批次样
品与对照药材色谱图的特征斑点相应的位
置上均显示相同颜色的斑点；在与 β-谷甾
醇及胡萝卜苷对照品色谱图相同的位置显
示相同颜色的斑点，见图 10。结果表明，本
试验建立的方法分离度高，重现性好，操作
简单，可用于标准不完善的藏药喜马拉雅
紫茉莉的质量控制。
3 讨论
目前已从喜马拉雅紫茉莉中分离得到
神经酞胺的苷、紫茉莉酰胺、鱼藤酮、甾体、
三萜、葫芦巴碱、不饱和脂肪酸酯以及木脂
素类成分 [4，5]。但是该药材所含化合物含量
的高低并不全部代表其质量的优劣，由于
该药在藏药部颁标准中只有性状、理化及
图 9 喜马拉雅紫茉莉对照药材薄层色谱图
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
（1） （2） （3）
溶
剂
前
沿
特
征
斑
点
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
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显微鉴别，不能很好地控制其质量。简便可行、可
信、易推广、成本低的薄层色谱法就是该药质量控
制的很好的选择。在本试验中，方法学考察部分选
用的药材是作者采于西藏的野生药材而不是对照
药材，是因为所采的药材位于该药的道地产区，其
质量是合格的，并且在预试验时所采的药材与对照
药材具有完全相同的薄层色谱图，因此，选择量大
的自采药材为方法学考察的药材，这不仅节约成
本，也不影响试验的结果。
本试验以喜马拉雅紫茉莉为对照药材，β-谷甾
醇及胡萝卜苷为对照品，采用单因素试验方法，对
影响薄层色谱的各种因素进行系统考察，筛选出了
最佳的薄层色谱条件，并对不同批次的药材进行鉴
别。从试验结果可知，该方法分离度高，重复性好，
简便易行，可用于藏药喜马拉雅紫茉莉药材的质量
控制。
由于藏区无污染、高海拔、缺氧等特殊生长环
境，许多藏区药材都有显著的药用价值，如大花红
景天、冬虫夏草等。但是由于地理条件的限制，藏药
的研究尚处于起步阶段，很多珍贵的药材尚未得到
充分的挖掘与研究。这不仅不利于藏药的用药安
全，也不利于藏药的保护开发及利用。随着国家对
医药事业的重视以及民族药现代化的迫切要求，全
国掀起了研究民族药的浪潮，这对藏药的开发是极
为重要的。
参考文献
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酰胺.天然产物研究与开发 ,1998,10(3):12-14.
Methodological Research on TLC Identification of Radix Mirabilis himalaica
Lin Hui1, Zhao Ting2, Ren Qingjia3, Zou Huiqin2, Li Jiahui2, Peng Lian2, Ren Zhiyu2, Yan Yonghong2
(1. Tongji Hospital, Tongji Medical College, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430030, China;
2. School of Chinese Materia Medica, Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 100102, China;
3. Tibetan Traditional Medical College, Lasa 850000, China)
Abstract: This study was aimed to establish the TLC identification method of Radix Mirabilis himalaica. The β-
sitosterol and daucosterol were used as the reference substances. The single-factor test was used. A variety of factors
which affected TLC were systematically investigated to filter out the best TLC conditions for identification of different
batches of medicines. The results showed that the best TLC conditions were as follows: silica gel G plates, extraction
solvent (methanol), reagent (5% sulfuric acid in ethanol), extraction method (ultrasonic extraction with methanol), ex-
tracted time (30 min), the agent (petroleum ether-ethyl acetate-acetone (5 ∶2 ∶1)) and sample volume (6 μL). It was
concluded that the method, which had high separation degree, was reproducible and simple. It can be used as the
quality control of Radix Mirabilis himalaica.
Keywords: Tibetan medicine, Radix Mirabilis himalaica, TLC identification, quality control
（责任编辑：曹新伟 张志华，责任译审：王 晶）
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