全 文 ：药 物 研 究
The medicine study
基金项目:广西科技攻关项目 (桂科攻 11107010 － 3 － 4)。
作者简介:刘元，女，高级实验师，从事中药药理学研究与新药开发。E － mail:liuyuan0821@ vip. 163. com
HPLC法测定心叶紫金牛中岩白菜素的含量
刘 元1，2 宋志钊1，2
1. 广西中医药研究院，广西 南宁 530022;2. 广西中药质量标准研究重点实验室，广西 南宁 530022
【摘 要】 目的:建立心叶紫金牛中岩白菜素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法，以 AQ － C18 色谱柱为分离柱，以甲醇
－水 (22:78)为流动相，285nm为检测波长，柱温为室温。结果:岩白菜素在 0. 05 ～ 0. 80μg 范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系
(r = 0. 9996) ，平均回收率为 102. 7%，ＲSD为 2. 37% (n = 6)。结论:该方法简便、准确、重复性好，可作为该药材含量测定方法。
【关键词】 心叶紫金牛;岩白菜素;HPLC
【中图分类号】Ｒ284. 1 【文献标识码】A 【文章编号】1007 － 8517 (2013)14 － 0022 － 02
Determination of Bergenin in Ardisia Maclurei by HPLC
LIU Yuan1，2，SONG Zhi － zhao1，2
1． Guangxi Institute of Chinese Medicine ＆Pharmaceutical Scince，Nanning，Guangxi 530022;
2． Guangxi Key Laboratory of traditional Chinese medicine quality standards，Nanning，Guangxi 530022
Abstract:Objective:To assay the content of Bergenin in Ardisia Maclurei by HPLC． Method:The AQ － C18 (4. 6mm ×
250mm，5μm)column was used，the mobile phase consisted of Methanol － water (22:78) ，the detection wave length was 285nm
and the column temperature was room temperature． Ｒesuilts:Linearity of Quercitr was good at 0. 05 ～ 0. 80μg (r = 0. 9996)． The av-
erage recovery of buddleodide was 99. 0% with ＲSD less than 2. 37% (n = 6)． Conclution:The method is simple，accurate and re-
peatable，which can be applied in determination of Bergenin in Ardisia Maclurei．
Key words:Ardisia Maclurei;Bergenin;HPLC
心叶紫金牛，又名走马风、红铺地毯，为紫金牛科紫
金牛属植物心叶紫金牛 (Ardisia maclurei Merr. )的全株，
是瑶药“七十二风”中的走马风［1］，具有镇咳祛痰，活血
调经，消肿止痛之功效，用于治疗肺结核，慢性支气管炎，
咳嗽气喘，月经不调，痛经，产后恶露不尽，产后体弱，
风湿疼痛，跌打损伤等。目前心叶紫金牛尚未有法定标准，
对其有效成分及药理学研究更是尚未涉及，本研究采用高
效液相色谱法测定心叶紫金牛中岩白菜素的含量，为心叶
紫金牛的质量控制提供了检测依据。
1 仪器与试药
日本岛津 LC － 20ATVP高效液相色谱仪，SPD － 20AVP
紫外检测仪;威玛龙色谱工作站;AQ － C18 (4. 6mm ×
250mm，5μm) ;KQ －100VDB双频数控超声清洗仪。甲醇
为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。岩白菜素
对照品 (中国药品生物制品检定所，批号 1532 － 200202)。
心叶紫金牛药材 6 批:20110428 (靖西)、20110527 (平
南)、20110612 (上林)、20110819 (金秀)、20110923 (昭
平) ，由本院严克俭同志采集;20110721，购自金秀县药材
市场。以上样品均由本院中药所鉴定。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱:AQ － C18 色谱柱 (4. 6mm ×
250mm，5mm) ;检测波长为 285nm;流动相:甲醇 － 水
(22:78) ;流速:1. 0mL /min;柱温为室温。理论塔板数
按岩白菜素峰计算不低于 3000。
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取岩白菜素对照品
10. 0mg，置 50mL量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度，摇
匀，制成 200μg /mL 对照品溶液，备用。精密吸取上述对
照品溶液 1. 0mL，置 10mL 棕色量瓶中，加流动相至刻度，
摇匀，滤过，即得 (20. 0μg /mL)。
2. 3 供试品溶液的制备 取本品药材粉末 (过 40 目筛)
0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相
25mL，称定重量，超声提取 30min (90W，45KHz) ，放冷，
再称定重量，用流动相补足缺失的重量，摇匀，滤过，
即得。
2. 4 标准曲线及线性范围考察 精密称取岩白菜素对照品
10. 0mg，置 50mL量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度，摇
匀，制成 200μg /mL 对照品溶液，备用。分别精密吸取
200μg /mL 岩白菜素对照品溶液 0. 25、0. 5、1. 0、2. 0、
3. 0、4. 0mL，分别置 10ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，
摇匀，进样 10μL，测定。以岩白菜素对照品进样量 μg 为
横坐标 (X) ，峰面积积分值为纵坐标 (Y)绘制标准曲线，
得回归方程为:Y = 990672X + 6554，r = 0. 9996。结果表
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中国民族民间医药
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明:岩白菜素进样量在 0. 05 ～ 0. 80μg之间与峰面积积分值
线性关系。
2. 5 精密度试验 分别吸取同一供试品溶液，进样 6 次，
依次测定，即得。测得供试品 ＲSD为 1. 15%。
2. 6 重复性试验 取同一批号 (20110721)样品，按供试
品溶液制备方法制备 6 份，分别进样，测定，即得。结果
测得岩白菜素含量为 1. 96mg /g，ＲSD = 1. 60% (n = 6)。表
明该方法重复性良好。
2. 7 稳定性试验 取同一供试品溶液分别于 0、4、8、12、
16h进行测定。结果供试品中岩白菜素含量的 ＲSD 为
1. 70%，表明供试品溶液在 16h内保持稳定。
2. 8 加样回收试验 取已测知含量 (1. 96mg /g，批号
20110721)的供试品 0. 25g，精密称定，精密加入岩白
菜素对照品溶液 (200μg /mL)2. 5mL，精密加入流动相
22. 5mL，按供试液制备项下的方法制备。结果岩白菜素
平均回收率为 99. 0%，ＲSD 为 2. 37% (n = 6) ，结果见
表 1。
2. 9 样品测定 按供试液的制备及检测方法，测定 6 批心
叶紫金牛药材中岩白菜素含量，结果见表 2。岩白菜素含量
(mg /g)在 0. 88 ～ 2. 31 之间。
表 1 加样回收试验测量结果 (n = 6)
样品中含
量 (μg)
对照品加入
量 (μg)
测得量
(μg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
ＲSD
(%)
493. 9 500 992. 2 99. 70
508. 2 500 1020. 5 102. 50
495. 9 500 1000. 2 100. 9
490. 2 500 976. 0 97. 2
487. 2 500 972. 1 97. 0
484. 7 500 969. 6 97. 0
99. 0 2. 37
表 2 6 批心叶紫金牛药材中岩白菜素测量结果
样品批号 产地 含量 (mg /g)
20110428 靖西 2. 31
20110527 平南 1. 36
20110612 上林 0. 88
20110721 金秀市售 1. 97
20110819 金秀 0. 95
20110923 昭平 1. 74
3 讨论
3. 1 心叶紫金牛的化学成分未见报导，但同科同属植物翼
茎白粉藤中含有岩白菜素［2］，对心叶紫金牛中岩白菜素的
含量测定方法进行初步研究，经过预实验，多批心叶紫金
牛药材中均含有岩白菜素。因此探索心叶紫金牛中指标成
分岩白菜素的含量测定方法，可作为控制本品质量标准的
指标之一。
3. 2 对岩白菜素对照品溶液进行紫外扫描，结果其在
285nm处有最大吸收，故确定检测波长为 285nm。参照
《中国药典》2010 年版一部里有关岩白菜素含量测定方法，
以甲醇 －水为流动相，考察多个比例，最后确定甲醇 －水
(22:78)的比例较为适合。
3. 3 采用超声处理 30min，加热回流 1h，索氏提取 2h进行
提取方法考察，三者结果相差不大，但超声提取更简便、
快捷，故采用超声提取法。采用甲醇、水、流动相作提取
溶剂进行考察，用水提取所得含量最低，甲醇、流动相提
取所得含量较高，但是甲醇提取样品中岩白菜素峰形差，
故采用流动相作为提取溶剂。以超声提取 15、30、45min
进行提取时间考察，超声提取 15min，测得结果较低，超声
提取 30 ～ 45min，两者无明显差别，故超声提取时间定
为 30min。
参考文献
［1］ 戴斌，李钊东，丘翠嫦，等． “虎牛钻风”类传统瑶药的调查研究
［J］． 中国民族民间医药杂志，1998，31 (2) :28 － 34．
［2］ 叶君勇，徐燕云，吴晓梅． 紫金牛属植物岩白菜素研究现状及开发利用
［J］． 安徽农学通报，2009，15 (21) :160 － 162．
(收稿日期:2013. 05. 08)
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