全 文 ：用椰子油直接制备
椰油酰胺丙基甜菜碱
钱初洪
(肇庆学院轻工化学系 , 广东 肇庆 526061)
摘　要:介绍了用椰子油制备椰油酰胺丙基甜菜碱的方法 ,并用高氯酸电位滴定法对其活性物含量进行了测
定;考查了反应物物质的量比及反应时间对活性物含量的影响。结果表明:在椰子油与 N , N-二甲氨基丙胺的物质
的量比是1∶1.04、氯乙酸加入量为 1.03mol、缩合反应时间和季铵化反应时间分别为 8h 和 6h 的情况下 ,产品中活性
物含量达 32%, 可获得最佳反应结果。
关键词:椰子油;椰油酰胺丙基甜菜碱;N , N-二甲氨基丙胺;氯乙酸
Preparation of Cocoamidopropyl Betaine Directly from Coconut Oil
QIAN Chu-hong
(Department of Light Industry and Chemistry , Zhaoqing University , Zhaoqing 526061 , China)
Abstract:The method of preparing cocoamidopropyl betaine based on coconut oil is introduced , and the active substance
containing in products is determined by means of perchloric acid potentiometric titration.And the factors such as ratio of reactants
and reaction time influencing on the content of active substance are investigated.The results show that when the ratio of coconut oil
and N , N-dimethylaminopropylamine is 1∶1.04 , and the added amount of chloroacetic acid is 1.03mol、 the time for condensation
and quaternarization is 8h and 6h respectively , the amount of the active matter containing in product would reach 32%.It is the
optimum conditions for preparation of title compound.
Key words:coconut oil;cocoamidopropyl betaine;N , N-dimethylaminopropylamine;chloroacetic acid
　　椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种高泡两性离
子表面活性剂 ,主要用于配制中高档洗发香波 、洗手
液 、沐浴露等个人护理产品〔1〕 。与羧基甜菜碱(BS-
12)相比 ,由于同时存在酰胺基团和羧基 ,具有温和
性 、优良的去污作用 、高效的起泡性能以及优越的调
理性能;而且还具有安全性高 、无气味 、颜色浅 、对皮
肤刺激小 、易增稠 、价格低等优点 ,因此 ,CAB大有取
代 BS-12的趋势〔2〕。
在工业上 ,CAB通常是由椰油羧酸或椰油酸甲
酯为原料 ,通过酰胺化和季铵化两步反应制得 ,也曾
有报道用椰子油制备 CAB的原理和工艺 ,但未见其
实验成果。椰子油目前主要用于生产肥皂 、烷基醇
酰胺 、脂肪醇等表面活性剂及其中间体 ,是一种低成
本的原料 。本研究以精炼椰子油和 N , N-二甲氨基
丙胺为原料 ,在KOH存在下 ,经缩合反应制得叔胺 ,
再与氯乙酸进行季铵化反应制得产品 ,并用高氯酸
电位滴定法对其活性物含量进行了测定〔3 ～ 5〕 。
1　试剂
精炼椰子油(酸价<2mgKOH/g)、N , N-二甲氨
基丙胺 、氯乙酸 、氢氧化钾 、冰醋酸 、高氯酸 、丁醇 、
异丙醇(IPA)、2mol/L 的氢氧化钠溶液 、0.1mol/L 盐
酸溶液 ,以上药品除用于分析滴定的高氯酸和盐酸
为分析纯外 ,其他为化学纯 。
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收稿日期:2004-05-10
　作者简介:钱初洪(1965-),男 ,广东肇庆学院高级实验师 ,主要从事精细化工教学及研究工作。
　第 12卷第 17期 精细与专用化学品 Vol.12 ,No.17
　2004年 9月 6日 Fine and Specialty Chemicals
2　实验步骤
2.1　椰油酰胺丙基甜菜碱的制备
在250mL三口烧瓶中加入精炼椰子油 、KOH ,开
动搅拌并加热 ,升温至 60℃,慢慢加入 N , N-二甲氨
基丙胺 ,继续升温至 140℃,让其回流反应 8h 。蒸去
过量的 N , N-二甲氨基丙胺 ,降温至 80℃,加入氯乙
酸继续回流反应 6h 。
2.2　活性物含量的测定
准确称量约 10g 制得的椰油酰胺丙基甜菜碱 ,
将其倒入分液漏斗中 ,然后加入 55mL蒸馏水 、40mL
丁醇 、0.5mL的 2mol/L NaOH 溶液。静置待其分层 。
将分液漏斗中的下层转移到另一分液漏斗中 ,加入
25mL丁醇进行萃取 ,将萃取液倒进一个 100mL 的量
瓶中。用 IPA冲洗 ,将洗液倒回量瓶中 。往量瓶中
加入 IPA直到刻度线 。吸取 50mL经萃取的量瓶中
的液体到一烧杯中 ,加入约 50mL 冰醋酸。调整 pH
电极令自动滴定仪滴定终点为 pH=1 ,用 0.1mol/L
的高氯酸滴定该液体直到终点 。
2.3　游离胺的测定
将产品的水-甲醇溶液 , 在碱性条件下用石油
醚萃取分离 , 未反应胺进入石油醚层 , 蒸发溶剂
后 , 用中性甲醇溶解其剩余物 , 以 0.1mol/L 盐酸
溶液滴定 。
3　结果与讨论
3.1　椰子油与 N , N-二甲氨基丙胺物质的量比对
活性物含量的影响
表 1　不同原料配比对活性物含量的影响
椰子油与 N , N-二甲氨基丙胺物质的量比 1∶1 1∶1.02 1∶1.04 1∶1.06
活性物含量/ % 28.3 30.1 32 32.1
由化学平衡及表 1可以看出 ,增加反应物 N ,
N-二甲氨基丙胺浓度 ,产品中活性物含量增加 ,但
N , N-二甲氨基丙胺价格比较昂贵;如果增加反应物
中椰子油的浓度 ,会使产品起泡性和去污性能下降 。
考虑产品的性价比 ,椰子油与 N , N-二甲氨基丙胺
的最佳物质的量比是 1∶1.04。
3.2　氯乙酸加入量对活性物含量的影响
当氯乙酸加入量过低时 ,产品中所含游离胺对
皮肤刺激增加;氯乙酸加入过多 ,产品腐蚀性加大 。
从表 2可以看出 ,氯乙酸加入量为 1.03mol时 ,反应
结果最佳。
表2　氯乙酸加入量对活性物含量的影响
氯乙酸加入量/mol 1 1.01 1.03 1.05
活性物含量/ % 28.3 30.1 32 32.1
3.3　反应时间对活性物含量的影响
表 3　反应时间对活性物含量的影响
反应时间(缩合/季铵化)/ h 7/ 6 8/ 6 8/ 7 9/ 6
活性物含量/ % 28.5 32 33 32.5
由表3可以看出 ,从产品性价比来考虑 ,最佳的
缩合反应时间为 8h ,最佳的季铵化反应时间为 6h。
3.4　催化剂浓度对活性物含量的影响
催化剂浓度低 ,反应速度慢 ,活性物含量也低;
但浓度过大易导致椰子油皂化过度 ,也会降低产品
中的活性物含量。在实验范围内 ,催化剂浓度加大 ,
活性物含量略有增大 ,其加入量的最佳质量分数为
0.5%。
4　结论
以上实验表明:对产品活性物含量影响最大的
是反应物物质的量比和反应时间 ,催化剂浓度对活
性物含量影响较小;由于缩合反应和季铵化反应都
是在回流温度下进行的 ,所以反应温度是相对固定
的 。从生产成本 、活性物含量 、性价比等因素综合考
虑 ,最佳的反应条件是:椰子油与 N , N-二甲氨基丙
胺的物质的量比是 1∶1.04 、氯乙酸加入量为 1.03mol ,
缩合反应时间和季铵化反应时间分别为 8h 和 6h ,
催化剂的质量分数是 0.5%。反应生成的少量甘油
留在配方中 ,可减少增粘性 ,不影响去污性 ,增添柔
软性 、偶合能力〔6〕 。◆
参考文献
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