全 文 ：网络出版地址：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ／ｋｃｍｓ／ｄｅｔａｉｌ／４６．１０４９．Ｒ．２０１２０５１４．０８５２．００９．ｈｔｍｌ
［基金项目］海口市重点科技计划（２０１１－００８１）
［作者简介］姜月霞（１９７７－），女，甘肃兰州人，讲师，硕士，电话：１３９０７５５７７９０，电子信箱：ｙａｎｇｊｉａｎｇｙｘ＠１２６．ｃｏｍ。
［收稿日期］２０１２－０５－１０ ［修回日期］２０１２－０６－１１ 网络出版时间：２０１２－０５－１４ ０８：５２
亚临界萃取原生态椰子油的工艺研究
姜月霞１，李永纲２，杨巡天２，张彦军２
（１．海南医学院药学院，海南 海口 ５７１１０１；２．海南建邦制药科技有限公司，海南 海口 ５７１２０６）
［摘要］目的：以１，１，１，２－四氟乙烷作萃取溶剂，利用亚临界萃取技术，考察了原生态椰子油提取回收最
佳实验条件。方法：采用正交实验，以原料粒度、萃取温度和萃取时间为考察因素，以原生态椰子油的提
取率为指标考察椰蓉的提取工艺。结果：当原料粒度为４０目，温度为５０℃，时间为３０ｍｉｎ时萃取效果
最好。结论：确定的原生态椰子油１，１，１，２－四氟乙烷亚临界萃取最佳提取工艺为原生态椰子油的工业
化生产提供了理论依据和应用基础。
［关键词］亚临界萃取技术；１，１，１，２－四氟乙烷；原生态椰子油；正交实验
［中图分类号］ＴＳ２２５．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００７－１２３７（２０１２）０９－１２００－０３
Ｓｕｂ－ｃｒｉｔｉｃａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｗｉｌｄ ｃｏｃｏｎｕｔ ｏｉｌ
ＪＩＡＮＧ Ｙｕｅ－ｘｉａ１，ＬＩ Ｙｏｎｇ－ｇａｎｇ２，ＹＡＮＧ Ｘｕｎ－ｔｉａｎ２，ＺＨＡＮＧ Ｙａｎ－ｊｕｎ２
（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ；Ｈａｉｎａｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｉｋｏｕ ５７１１０１，Ｃｈｉｎａ；２．Ｈａｉｎａｎ Ｊｉａｎ－
ｂａｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｈａｉｋｏｕ ５７０２１６，Ｃｈｉｎａ）
［Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ Ｐｒｏｊｅｃｔ］：Ｋｅｙ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｐｌａｎｎｉｎｇ ｏｆ Ｈａｉｋｏｕ Ｃｉｔｙ（ｇｒａｎｔ Ｎｏ．２０１１－００８１）
［Ａｕｔｈｏｒ］：ＪＩＡＮＧ Ｙｕｅ－ｘｉａ （１９７７－），Ｆｅｍａｌｅ，Ｌａｎｚｈｏｕ Ｇａｎｓｕ， Ｍ．Ｍ．，Ｌｅｃｔｕｒｅｒ，Ｔｅｌ：
１３９０７５５７７９０，Ｅ－ｍａｉｌ：ｙａｎｇｊｉａｎｇｙｘ＠１２６．ｃｏｍ．
Ｒｅｃｅｉｖｅｄ：２０１２－０５－１０ Ｒｅｖｉｓｅｄ：２０１２－０６－１１ ＪＨＭＣ，２０１２；１８（９）：１２００－１２０２
Ｖｉｅｗ ｆｒｏｍ ｓｐｅｃｉａｌｉｓｔ：Ｉｔ ｉｓ ｃｒｅａｔｉｖｅ，ａｎｄ ｏｆ ｃｅｒｔａｉｎ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ａｎｄ ｅｄｕｃａｔｉｏｎａｌ ｖａｌｕｅ．
［ＡＢＳＴＲＡＣＴ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｅｘｐｌｏｒｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｓｕｂ－ｃｒｉｔｉｃａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｗｉｌｄ ｃｏｃｏｎｕｔ ｏｉｌ
ｕｓｉｎｇ １，１，１，２－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｅ ａｓ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅ ａｇｅｎｔ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ Ｒ１３４Ａｅｘｔｒａｃ－
ｔｉｏｎ ｙｉｅｌｄ ｓｕｃｈ ａｓ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｖａｌｕａｔｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃ－
ｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ Ｒ１３４Ａｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｗｉｌｄ ｃｏｃｏｎｕｔ ｏｉｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｉｎｃｌｕｄｅｄ：ｍａｔｅｒｉａｌｓ
ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙ：４０ｍａｓｈ，ｓｕｂｃｉｒｔｉｃａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：５０℃ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ：３０ｍｉｎ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：
Ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｍｅｎｔｉｏｎｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ｔｈｅｏｒｙ ｂａｓｉｓ ｆｏｒ ｗｉｌｄ ｃｏｃｏｎｕｔ
ｏｉｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｉｎ ｌａｒｇｅ ｑｕａｎｔｉｔｙ．
［ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ］Ｓｕｂｃｒｉｔｉｃａｌ ｅｘｔｒａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；１，１，１，２－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｅ；Ｗｉｌｄ ｃｏｃｏｎｕｔ ｏｉｌ；Ｏｒｔｈｏｇ－
ｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
亚临界萃取是指萃取剂在萃取过程中始终低于
其临界压力和临界温度，始终为液态的萃取过程，相
对于超临界而言，有着条件相对温和，对高压设备要
求不苛刻以及成本更低的优点［１］。亚临界萃取剂－－－
Ｒ１３４Ａ，化学名 １，１，１，２－四氟 乙 烷，化 学 式
ＣＨ２ＦＣＦ３，广泛应用于制冷、聚合物发泡和气雾剂
等产品。与其他亚临界萃取剂如：ＣＯ２、异丁烷、佛
里昂等相比较。１３４Ａ具有低毒、不易燃及较低的
临界压力（４．０６ＭＰａ）和临界温度（１０１．１℃）以及
不含破坏臭氧层的氯原子等特点，目前已被作为亚
００２１
海南医学院学报 ２０１２，１８（９）
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈａｉｎａｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
DOI:10.13210/j.cnki.jhmu.2012.09.001
临界萃取剂的首选。
原生态椰子油（ＶＣＯ）是用机械或天然的方法，
经过或不经过加热，从新鲜成熟椰肉中制得的一种
油脂［２］，在２６℃以上是清澈的液体，当降到２２℃
以下就变成白色的雪状固体［３］。ＶＣＯ具有椰子的
天然香味，游离脂肪酸含量低于０．１％，由于其温和
的加工方法，故 ＶＣＯ尽可能地保持了天然椰子油
的微量成分及生物活性，有清香的椰子风味，比一般
椰子油含有更多的未皂化成分，特别是多酚类化合
物和ＶＥ，具有显著的抗氧化活性，可降低血浆胆固
醇的水平，具有减肥功能，还具有抗病毒和抗菌的功
能［４，６］。国内对ＶＣＯ的研制尚处于起步阶段，现有
的生产工艺耗时较长，提取率低［７］，国内也有利用水
酶法制备ＶＣＯ的报道［８］，但水酶法作用时间长，工
艺复杂。郑亚军等采用超临界萃取技术提取了
ＶＣＯ ，可以达到较好的萃取效果［９］，但是超临界
ＣＯ２萃取压力高和设备造价也很高，而处理量却较
少。
椰蓉作为海南椰汁加工生产中的主要副产物，
目前主要用于食品工业，部分用于普通椰子油的提
取，没有形成高附加值的产品，造成了极大的资源浪
费。亚临界萃取过程在绝氧、低温的条件下进行，特
别适合于类似ＶＣＯ等富含不饱和脂肪酸油脂的工
业化生产。因此，以椰蓉为原料利用亚临界提取
ＶＣＯ，将具有很好的发展前景。但目前关于亚临界
萃取ＶＣＯ还未见报道。本试验研究亚临界Ｒ１３４Ａ
流体萃取ＶＣＯ的最佳工艺，为亚临界萃取技术应
用于ＶＣＯ提取工业提供实验数据以及理论基础。
１ 材料与方法
１．１ 材料
椰蓉，海南椰益贸易有限公司桂林洋加工厂出
品；Ｒ１３４Ａ，山东淄博华安化工有限公司。
１．２ 仪器
亚临界装置：海南建邦制药科技有限公司
ＪＢＳ５０－２型亚临界萃取系统，控制系统为建邦工控
Ｖ３．０全自动工控系统。
１．３ 实验方法
１．３．１ 工艺流程简述 首先将椰蓉过筛，称量后投
入萃取釜中，抽真空使系统压力降为－０．６ＭＰａ。将
溶剂由溶剂罐导入萃取釜，通过视镜观察使溶剂略
淹没椰蓉原料为止。在搅拌状态下加热，使椰蓉中
的油脂充分溶解，萃取一定时间后，用加压泵将萃取
液导入分离罐，通过加热使溶剂不断气化，用系统压
缩机将溶剂蒸汽通过冷凝器回收至溶剂罐继续使
用，萃取的油脂经过离心、过滤后既得成品ＶＣＯ。
１．３．２ 提取率 精密称取实验所得萃取物，称重。
用以下算式计算萃取得率。
提取率＝［（Ｗ２）／（Ｗ１）］×１００％
式中，Ｗ２ 为萃取后 ＶＣＯ的质量，ｇ；Ｗ１ 为称
取椰蓉质量，ｇ。
１．４ 考察因素与指标
以每次投料量３ｋｇ进行试验，选出影响 ＶＣＯ
提取率的３个主要因素：原料粒度、萃取温度、萃取
时间分别进行单因素试验和正交试验。在萃取过程
中，控制萃取釜压力２．０～２．３ＭＰａ，始终使萃取溶
剂四氟乙烷保持液态状态进行液－液萃取，所以固定
萃取压力，不作为影响因素。
２ 结果
２．１ 单因素实验
２．１．１ 原料粒度对ＶＣＯ提取率的影响
椰蓉原料分别过２０目、４０目、６０目筛。在恒定
萃取压力２．０～２．３ＭＰａ、萃取温度４０℃，萃取时
间３０ｍｉｎ，研究原料粒度对ＶＣＯ提取率的影响，由
图１可见，随粒度减小，出油率呈现先升高后下降趋
势，在粒度为２０目条件下，提取率为３５．７％，粒度
为４０目提取率为４５．４１％，粒度达到６０目时，提取
率表现出略微降低的趋势，下降为４２．５３％。这是
由于原料粒度大，细胞壁破碎不完全，不利于萃取，
减小粒度，物料和流体接触面积增大，萃取前期提取
率有所提高，但后期过细的原料不仅会使物料粘结
成块，出现板结，阻碍流体的流通和扩散，提取率下
降，同时还容易造成萃取釜出口过滤网的堵塞，反而
降低萃取效率，而且严重堵塞筛孔，因此，以物料粉
碎粒度为４０目为宜。
图１ 原料粒度对提取率的影响
２．１．２ 萃取温度对ＶＣＯ提取率的影响
在恒定萃取压力２．０～２．３ＭＰａ、在原料粒度
４０目，萃取时间３０ｍｉｎ的条件下，研究萃取温度对
ＶＣＯ提取率的影响。萃取温度分别为３０℃、４０℃
和５０℃条件下，提取率分别为３６．７５％、４１．１％和
１０２１姜月霞等．亚临界萃取原生态椰子油的工艺研究
４２．０％。图２表明，在萃取压力为２．３ＭＰａ以下
时，出油率随温度升高而增加。但当温度超过５０
℃，出油率增量趋于平稳。亚临界萃取过程中，温度
升高可以提高溶质的溶解能力，但过高会导致萃取
剂加速汽化，使系统压力显著升高，不仅不能提高萃
取率，反而增加系统危险性。因此，４０℃作为ＶＣＯ
的亚临界萃取温度可以作为首选。
图２ 萃取温度对提取率的影响
２．１．３ 萃取时间对ＶＣＯ提取率的影响
在恒定萃取压力２．０～２．３ＭＰａ、原料粒度４０
目、萃取温度４０ ℃的条件下，萃取时间选择２０
ｍｉｎ、３０ｍｉｎ和４０ｍｉｎ。由图３可见，随萃取时间延
长，提取率呈现升高趋势。萃取时间由２０ｍｉｎ增高
到３０ｍｉｎ，提取率提高１５％，再延长萃取时间，提取
率上升幅度减慢，由３０ｍｉｎ增高到４０ｍｉｎ，提取率
仅升高３％，与超临界萃取不同，亚临界萃取为间歇
式萃取，随着萃取时间的延长，得率不断升高，但时
间进一步延长，油脂在萃取釜内溶解度趋于饱和，得
油率变化缓慢，这表明萃取时间并不是越长越好，如
只追求提高得油率而延长时间，只能使能耗增加，萃
取效率下降，所以选择每次萃取３０ｍｉｎ，萃取效率
最高。
图３ 萃取时间对提取率的影响
２．２ 亚临界萃取ＶＣＯ正交实验
表１ 亚临界萃取技术提取ＶＣＯ正交实验因素及水平
水平
因素
Ａ
（萃取时间／ｍｉｎ）
Ｂ
（原料粒度／目）
Ｃ
（萃取温度／℃）
１ ２０ ２０ ３０
２ ３０ ４０ ４０
３ ４０ ６０ ５０
在进行了单因素实验后，明确单个因素对ＶＣＯ
提取率的影响，为了进一步确定以上各因素对ＶＣＯ
提取率影响大小，我们选择 Ｌ９（３４）正交实验，考察
原料粒度、萃取温度、萃取时间对ＶＣＯ提取率的综
合影响。结果表明萃取时间Ａ＞原料粒度Ｂ＞萃取
温度Ｃ，亚临界萃取时间对 ＶＣＯ提取率的影响最
大，原料粒度影响作用次之，萃取温度影响最小。在
直观分析的基础上，对表１中数据进行方差分析，结
果见表２。从方差分析可知，Ａ（萃取时间）、Ｂ（原料
粒度）Ｃ（萃取温度）对 ＶＣＯ提取率的影响具有统
计学意义。方差分析结果与直观分析结果具有一致
性。
表２ 正交实验Ｌ９（３４）方案和萃取得率结果
序号 Ａ Ｂ Ｃ 提取率（％）
１ １（２０） １（２０） １（３０） １ ３３．０２
２ １（２０） ２（４０） ２（４０） ２ ４１．０５
３ １（２０） ３（６０） ３（５０） ３ ３３．６５
４ ２（３０） １（２０） ２（４０） ３ ３７．７６
５ ２（３０） ２（４０） ３（５０） １ ５１．４５
６ ２（３０） ３（６０） １（３０） ２ ４０．４０
７ ３（４０） １（２０） ３（５０） ２ ４４．２５
８ ３（４０） ２（４０） １（３０） ３ ５５．６７
９ ３（４０） ３（６０） ２（４０） １ ４３．６７
Ｋ１ ２４．６９ ３８．３４ ３９．０３ ４６．７１
Ｋ２ ４３．２０ ４１．８３ ４２．３６ ４０．５２
Ｋ３ ３３．３１ ４６．８０ ４５．５８ ３９．７４
Ｒ １８．５１ ８．４５ ６．５５ ６．９８
表３ 萃取得率方差分析表
误差来源 ＳＳ ｆ Ｓ Ｆ Ｐ
Ａ ５７．２１ ２．００ ２８．６１ ５．８８ ＜０．０５
Ｂ １２．０３ ２．００ ６．０２ １．２４ ＜０．０５
Ｃ ７．１６ ２．００ ３．５８ ０．７４ ＜０．０５
误差 ９．７３ ２．００ ４．８７
３ 结论
从ＶＣＯ提取率分析，试验８号的提取率最高，
为５５．６７％。但由于提取时间过长，导致设备的提
取效率低、动力消耗高，因此综合考虑选择试验５号
的萃取工艺条件 Ａ２Ｂ２Ｃ３，因此，确定最佳工艺为
Ａ２Ｂ２Ｃ３，料粉碎粒度为４０目，萃取温度为５０℃，
萃取时间为３０ｍｉｎ时。提取率为５１．４５％。
（下转第１２０５页）
２０２１ 海南医学院学报 Ｖｏｌ．１８Ｎｏ．９Ｓｅｐ．２０１２
表１ 新鲜海南栽培柠檬草挥发油的化学成分
峰号 保留时间 分子式 分子量 化合物名称 百分含量（％）
１ ８．６２ Ｃ８Ｈ１４Ｏ １２６ ６－Ｍｅｔｈｙｌ－５－ｈｅｐｔｅｎ－２－ｏｎｅ ６－甲基－５－庚烯－２酮 ０．４５
２ １２．０２ Ｃ１０Ｈ１６ １３６ Ｍｙｒｃｅｎｅ月桂烯 １．０８
３ １３．２２ Ｃ１０Ｈ１８Ｏ １５４ Ｎｅｒｏｌ橙花醇 ２．５６
４ １４．８０ Ｃ１０Ｈ１６Ｏ １５２ Ｎｅｒａｌ橙花醛 ２９．５２
５ １５．６７ Ｃ１０Ｈ１６Ｏ １５２ Ｇｅｒａｎｉａｌ香叶醛 ４９．２５
６ １７．０９ Ｃ１０Ｈ１８Ｏ １５４ Ｇｅｒａｎｉｏｌ香叶醇 ８．２８
７ １９．３７ Ｃ１０Ｈ１６Ｏ２ １６８ Ｇｅｒａｎｉｃ ａｃｉｄ香叶酸 １．３２
８ ２０．２７ Ｃ１３Ｈ２６Ｏ １９８ ２－Ｔｒｉｄｅｃａｎｏｎｅ ２－十三烷酮 ０．３５
９ ２２．２７ Ｃ１５Ｈ２４Ｏ ２２０ Ｃａｒｙｏｐｈｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ石竹烯氧化物 ０．６５
１０ ２５．１２ Ｃ１２Ｈ２０Ｏ２ １９６ Ｇｅｒａｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ乙酸香叶酯 ３．１６
１１ ２６．４２ Ｃ１５Ｈ２６Ｏ ２２２ Ｆａｒｎｅｓｏｌ金合欢醇 ０．７４
１２ ２６．８０ Ｃ１６Ｈ３２Ｏ２ ２５６ Ｐａｌｍｉｔｉｃ ａｃｉｄ棕榈酸 ２．６４
３ 讨论
从海南栽培种新鲜柠檬草中共分离鉴定出１２
种化合物，占总挥发油总量的１００％，其中含量较高
的成分有有香叶醛（ｇｅｒａｎｉａｌ，４９．３５％）、橙花醛
（ｎｅｒａｌ，２９．５２％）、香叶醇（ｇｅｒａｎｉｏｌ，８．２８％）、乙酸
香叶酯（ｇｅｒａｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ，３．１６％）、棕榈酸（ｐａｌｍｉｔｉｃ
ａｃｉｄ，２．６４％）和橙花醇（ｎｅｒｏｌ，２．５６％）等。主要成
分为单萜氧化物。本研究鉴定出的柠檬草精油主要
成分与文献［２，４］基本相同，但在含量上存在一些差
异，这些差异可能与柠檬草的的产地、气候条件及干
燥方式等有关。
柠檬醛是香叶醛和橙花醛两种异体物的混合
物，海南栽培种柠檬草精油中的含量高达７８．８７％。
柠檬醛已被证实为柠檬草精油中的抗菌活性成
分［６］，因此柠檬醛可作为香茅质量控制的指标成分。
本研究为海南柠檬草这一特色香料植物的进一步开
发及质量控制提供了依据和参考价值。
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檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
（上接第１２０２页）
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［Ｊ］．Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００６，９９：２６０－２６６．
６ Ｓｅｒｖｉｌｉ Ｍ，Ｂａｌｄｉｏｌｉ Ｍ，Ｍｉｎｉａｔｉ Ｅ，ｅｔ ａｌ．Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ａｃ－
ｔｉｖｉｔｙｏｆ ｎｅｗ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｖｉｒｇｉｎ
ｏｌｉｖｅｏｉｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ｒａｎｃｉｍａｔ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
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５０２１王勇等．新鲜海南柠檬草精油的ＧＣ－ＭＳ分析