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淡竹主要理化性能及纤维形态研究



全 文 :收稿日期:2013-12-16
基金项目:国家林业公益性行业科研项目(201104042)
作者简介:蒋军(1989 -),男,硕士研究生,主要研究方向:竹材及木质复合材料。Email:jiangjun116@ foxmail. com。通信作者:卢晓宁,
男,教授,博士生导师,主要研究方向:木质及木质复合材料。
淡竹主要理化性能及纤维形态研究
蒋 军,卢晓宁,罗 海,任少波,连彩萍
(南京林业大学材料科学与工程学院,南京 210037)
摘 要 针对句容市淡竹的主要理化性能和纤维形态进行了较为详细的试验,以求为后续小径级竹细
观力学研究以及综合利用提供理论依据。结果表明:淡竹基部、中部、梢部平均壁厚及外径分别是 4. 03
mm、3. 05 mm、2. 91 mm 和 33. 16 mm、19. 27 mm、12. 07 mm;基本密度分别为 0. 53 g·cm -3、0. 64 g·
cm -3、0. 73 g·cm -3;纤维长宽比为 112. 98;壁腔比为 3. 16;纤维组织比量、基本组织比量、输导组织比
量分别为 32. 21%、58. 73%、8. 72%;化学成分中,灰分 3. 01%,二氧化硅 0. 18%;pH 值 5. 68,总缓冲容
量 0. 874 mmol。
关键词 淡竹;理化性能;纤维形态;组织比量;pH值;缓冲容量
A Study on the Physico-chemical Properties and Fiber
Morphology of Phyllostachys glauca
JIANG Jun,LU Xiao-ning,LUO Hai,REN Shao-bo,LIAN Cai-ping
(College of Materials Science and Engineering,Nanjing Forestry University,Nanjing 210037,Jiangsu,China)
Abstract This paper studies the main physico-chemical properties and fiber morphology of
Phyllostachys glauca. The aim is to provide a theoretical basis for the follow-up research on the
utilization and micromechanics of small diameter bamboo. The results indicated that at the culm
base,middle and tip,the average wall thickness and external diameter were 4. 03 mm,3. 05
mm,2. 91 mm and 33. 16 mm,19. 27 mm,12. 07 mm respectively,the basic density were
0. 53 g·cm -3,0. 64 g·cm -3 and 0. 73 g·cm -3 respectively. The fiber length-width ratio
was 112. 98,and the wall cavity ratio was 3. 16. The fibrous tissue proportion,the basic tissue
proportion and the conducting tissue proportion were 32. 21%,58. 73% and 8. 72%
respectively. The ash and silica content were 3. 01% and 0. 18% respectively. The pH value
was 5. 68,and the total buffering capacity was 0. 874 mmol.
Key words Phyllostachys glauca;Physico-chemical properties;Fiber morphology;Tissue
proportion;pH value;Buffering capacity
竹材是我国特色资源,竹材种类、面积和产量均居世界首位[1]。竹材特殊的中空、有节结构使得竹材具
备低密度、强度高、韧性好、优良的隔热吸声等性能。近 20 年来竹材资源的利用及人造板行业的发展,使得
竹材资源的利用主要集中在以毛竹为主的大径级竹材,并在竹胶合板、竹刨花板、重组竹、竹木复合板等领域
得到广泛应用[2 - 3]。
我国现除竹碎料板以外,其他各类竹材人造板的利用率都在 50%以下,个别产品只有 20% ~ 25%,竹材
第33卷 第2期
2 0 1 4 年 5 月
竹 子 研 究 汇 刊
JOURNAL OF BAMBOO RESEARCH
Vol. 33,No. 2
May,2 0 1 4
综合利用率在 40%左右[3 - 5]。造成这种低利用率的现状主要可以归结为:(1)竹材外表面含有蜡质层和有
机硅,内表面含有竹黄,胶黏剂不易润湿;(2)企业加工设备生产精度不高,损耗大,产品单一缺少创新;(3)
对小径级竹材资源未加以充分高效利用。
本文主要在提高竹材综合利用率大课题背景下,针对现阶段我国竹材利用率低下这一状况,以小径级竹
材为研究对象,首先对句容淡竹主要理化性能和纤维形态进行较为详细的统计研究,为后续进行的小径级竹
材细观力学及综合利用研究提供理论数据参考。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
试材:淡竹(Ph. glauca McClure),取于句容市下蜀镇南京林业大学实习林场。
采集均要求竹龄为 3 年生,通直、竿径较均称、长度较完整,砍伐于距地表以上 20 cm 处,试材发育良好
无明显虫害缺陷。砍伐后的竹材分别按竹竿高 1 /3 和 2 /3 截取,标记为基部、中部、梢部供后续分析研究,所
有试样长期气干放置,调整含水率至稳定后根据相关试验标准要求处理锯截相关试件。
1. 2 试验标准与方法
(1)基本尺寸及含水率测定:
参考 JG /T 199-2007《建筑用竹材物理力学试验方法》和 GB /T 15780-1995《竹材物理力学性质试验方
法》;试验执行标准 ISO-TR 22157-2004 ;每个参数测定次数不少于 40 次。
(2)基本密度测定(排水法):
每根竹材按基部、中部、梢部分别取 5 个试样。试样尺寸为:20 mm(高)× 15 mm(宽)×壁厚(mm)。测
试前试样浸入水中至质量恒定达到饱和。将盛有水的烧杯至于电子天平上,并把一悬挂的金属针浸入水中
2 cm,将天平调零。然后将金属针固定于试样上一并浸入水中央,此时天平的读数既为试样的体积。最后,
试样置于(100 ± 5)℃烘箱中烘至绝干称重。
(3)纤维形态测定:
纤维解离采用富兰克林离析法(GL. Franklin maceration method)。取 3 根竹竿按基部、中部、梢部分开,
各自分别纵向切取劈成 1 ~ 2 cm火柴细杆状,相同部位试样置于同一试管中。纤维长度、宽度和腔径等形态
参数观测量不得少于 50 个。
(4)组织比量测定:
采用点计数法[6]测定竹材的组织比量。取竹材中部截取成长、宽约 10 mm 竹块,使之软化制成横切面
永久切片。每个试样测定次数不得少于 35 次。
(5)化学成分测定:
取竹材中部试样压溃后,经植物粉碎机磨碎过筛,取其可以通过 40 目而不能通过 60 目的筛末,贮存于
具有磨砂玻璃塞的广口瓶中备用。原料各成分分析分析方法参考《制浆造纸分析与检测》[7]。
(6)二氧化硅含量测定[8]:
称取一定质量的竹材过筛粉末烘至绝干,经燃烧后在马弗炉中进行高温热解得到竹灰为止。在竹灰中
加入一定量的浓盐酸,至残渣完全润湿后,再多加 1 ~ 2 mL,在沸水浴中蒸干;再加入浓盐酸至残渣全部润
湿,再蒸干,然后移入烘箱中,在 110℃下保持 1 h后,取出冷却。加入浓盐酸至残渣全部润湿,再加入热水溶
解残渣,并将其移入 150 mL烧杯中。加水至溶液总量为 100 mL,煮沸,趁热用滤纸过滤,以热水洗涤至洗液
中不含有氯化物为止(可用硫酸银检验)。将残渣连同滤纸移入已经恒质量的坩埚中,烘干,灼烧至恒质量,
得到的白色颗粒即为二氧化硅。
其中,二氧化硅含量百分比 =二氧化硅绝干质量 /竹粉末绝干质量 × 100%
(7)竹材 pH值和缓冲容量测定:
竹材原料的 pH值和酸碱缓冲容量对竹材胶合状况影响较大,是影响胶黏剂的固化速度、胶合强度和固
53第 33 卷第 2 期 蒋 军等:淡竹主要理化性能及纤维形态研究
化剂用量的重要因素。参照 GB /T 6043-1999《木材 pH 值测定方法》和 GB /T 17660-1990《木材缓冲容量测
定方法》分别对竹材的酸碱性及酸碱缓冲容量进行研究。
①淡竹 pH值测定:用雷磁 PHS-3C型 pH计测定 pH值,精确至 0. 02。每个试样重复测定不少于 6 次,
取平均值。
②淡竹酸碱缓冲容量测定:每个试样重复测定两次,每次滴定重复两次,最后结果取均值。
2 结果与讨论
2. 1 竹壁壁厚与外径测定
竹竿由节和节间组成,形似圆锥壳体,中空,周围部分称为竹壁。竹壁主要由竹青、竹肉、竹黄组成,是竹
材的主要部分。
整理基部、中部、梢部三大类竹材试样,分别锯截成长度约为 50 mm试件供外径测试。随机挑取每类试
样不少于 50 根,每个试件测试上下两个截面,每个截面分别测试 A、B、C、D 方向,共 4 次,最后统计取平
均值。
图 1 外径测试示意图
Fig. 1 Schematic diagram of external diameter test
表 1 淡竹不同部位壁厚与外径尺寸
Tab. 1 Thickness and external diameter of different parts of Ph. glauca
部位
Bamboo culm position
基部
Base /mm
中部
Middle /mm
梢部
Tip /mm
平均壁厚
Mean thickness 4. 027 3. 051 2. 291
平均外径
Mean external diameter 33. 16(13. 21) 19. 27(10. 76) 12. 07(9. 48)
注:括号中为标准偏差
图 2
Fig. 2 The thickness of different parts of Ph. glauca
从上述实验结果显示,3 年生淡竹竹壁厚度与外径尺寸从
基部至梢部呈一定规律性,随着高度的增加,均呈逐步递减趋
势。从箱线图可以看出,中部壁厚较基部和梢部尺寸变异性小;
梢部中位数值较基部和梢部更偏向于最小值说明梢部尺寸在最
小值临近范围更为集中。
2. 2 基本密度测定
竹材的密度是竹材的一项重要性质,可以根据竹材的密度
估计竹材的重量,判断竹材的物理力学性质和工业性质。在本
试验中,采用排水法,利用竹材吸水饱和求出其饱和时的体积,
从而得到较为合理的基本密度。并对比分析节间和节部基本密度的差异性。
表 2 淡竹基本密度
Tab. 2 The basic density of Ph. glauca
部位 Bamboo culm position 基部 Base /g·cm -3 中部 Middle /g·cm -3 梢部 Tip /g·cm -3
基本密度 Basic density 0. 53(1. 04) 0. 64(0. 89) 0. 73(1. 07)
注:括号内为标准偏差
由实验结果显示:基部密度最低,中部次之,梢部密度最高。竹材基本密度随着竹秆部位的提高,呈现递
增趋势。现取竹材中部试样,按节部和节间分开锯截,试验次数不少于 40 次,分析竹材节部对竹材密度的影
响,统计如下。
63 竹 子 研 究 汇 刊 第 33 卷
表 3 淡竹竹节与竹间基本密度统计
Tab. 3 The results of basic density of Ph. glauca
部位
Bamboo culm position
试件数
The number of specimen 求和 Sum 均值 Mean 方差 Variance
节部 Node 40 27. 22 0. 6805 0. 001318
节间 Internode 40 24. 72 0. 618 0. 002904
表 4 淡竹竹节与竹间基本密度方差分析
Tab. 4 The variance analysis of basic density of Ph. glauca
差异源 Source 平方和 SS 自由度 df 均方 MS F值 F临界值(0. 05)
组间 Between groups 0. 08 1 0. 08 37. 01 3. 96
组内 Within group 0. 16 78 0. 00
总计 Total 0. 24 79
由方差分析结果显示:F值 = 37. 01 > F(0. 05)= 3. 96,竹节部位与竹间部位基本密度差异性显著,含竹
节部位密度为 0. 6805 g·cm -3,竹间部位密度为 0. 618 g·cm -3。这可能是因为,在竹节部分组织不规则,
维管束在此处存在不同程度的弯曲交错,增加了其在局部范围内的密度。
2. 3 淡竹微观结构观察
(1)横截面微观结构。
图 3 淡竹横截面部分显微图
Fig. 3 The cross section of Ph. glauca
1.基本组织薄壁细胞 The thin-walled cells of basic tissue;2.
开放型维管束 An open vascular bundle;3、4. 半分化型维管束
Semi differentiated vascular bundles
图 4 维管束显微图
Fig. 4 Vascular bundle of Ph. glauca
1.后生木质部梯纹导管 A secondary xylem scalariform vessel;
2.原生木质部梯纹导管 A primary xylem scalariform vessel;3.初
生韧皮部 The primary phloem;4. 侧方纤维帽 The lateral fiber
cap;5.外方纤维帽 The outer fibrous cap;6. 内方纤维帽 The
inner fibrous cap;7. 基本组织薄壁细胞 The thin-walled cells of
basic tissue
图 3 和图 4 分别是淡竹横截面显微构造图和维管束显微构造图。观察图 3,可以明显分辨基本组织和
维管束系统组织。维管束散布在基本组织之中,基本组织细胞为薄壁细胞,横切面大小不一,但均为近似圆
形,细胞间隙较小。近竹内侧 A - A区域的薄壁细胞直径略大于近竹外侧 B - B区域内的薄壁细胞尺寸。且
A - A区域的维管束分布密集度与 B - B区域相比,有下降趋势,这与现阶段众多学者研究结果较一致,即从
竹青至竹黄,维管束分布密度逐渐减小,薄壁细胞含量逐渐增多。
一般常见的维管束类型基本有 3 种:未分化型、半分化型和开放型。未分化型主要是指位于竹青部分的
维管束,该种维管束没有筛管并且导管的分化程度很低;半分化型指该种维管束中虽然有输导组织的分化,
但是分化出来的筛管和导管的孔径比较小,纤维鞘几乎完全包围韧皮部和木质部;开放型指的是维管束具有
明显的韧皮部、木质部分化,导管孔径比较大,在韧皮部、孔纹导管和环纹导管的外侧分别各具一明显的纤维
73第 33 卷第 2 期 蒋 军等:淡竹主要理化性能及纤维形态研究
束,由此在横切面上呈现出梅花状。图 3 显示,淡竹的维管束类型主要由开放型和半分化型为主,其中半分
化型维管束主要分布在靠近竹材外侧。
图 4 为淡竹维管束微观构造图,属典型的散生竹维管束构造。在输导组织的外缘存在比较坚韧的维管
束鞘组成的强固组织,保护输导组织的畅通。而在维管束之间又是分布较为致密的薄壁组织,它们相对而言
较为疏松,具有缓冲作用,以刚柔并济的方式增强竹秆的弹性。
(2)淡竹纤维形态及组织比量测定。
竹材的内部构造决定其各项性能,竹材的微观结构与力学性质之间有着重要的联系。只有了解其细观
结构,建立细观力学方程,构建微观与宏观结构联系的桥梁,才能更好的利用竹材资源。
在微观构造中,纤维形态的特征大小将直接影响竹材的物理、力学性能、影响竹材的加工以及应用领域
等。在制浆造纸方面,纤维形态的特征参数将会被用来评价估算制浆造纸的质量优劣程度[9]。在人造板行
业,原料的纤维形态影响板材的物理力学性能,特别是对板材的强度有较大的影响。因此,对淡竹微观构造
的研究,有必要首先从纤维形态入手,相关试验结果列于表 5、表 6、表 7 中。
图 5 纤维形态测试示意图
Fig. 5 Schematic diagram of fiber morphology test of Ph. glauca
表 5 纤维长度、宽度特征
Tab. 5 The fiber length and width of Ph. glauca
原料
Material
纤维长度
Fiber length /μm
最大值
Max.
最小值
Min.
平均值
Mean
变异系数
Variation coefficient /%
纤维宽度
Fiber width /μm
最大值
Max.
最小值
Min.
平均值
Mean
变异系数
Variation coefficient /%
长宽比
Length-
width ratio
淡竹
Ph. glauca 1896. 21 421. 93 1106. 51 35. 27 18. 4 5. 5 9. 79 28. 89 112. 98
表 6 纤维壁、腔特征
Tab. 6 The fiber cell wall thickness and lumen size of Ph. glauca
原料
Material
双壁厚
Wall thickness /μm
最大值
Max.
最小值
Min.
平均值
Mean
变异系数
Variation coefficient /%
细胞腔径
Lumen size /μm
最大值
Max.
最小值
Min.
平均值
Mean
变异系数
Variation coefficient /%
壁腔比
wall cavity
ratio
淡竹
Ph. glauca 15. 30 3. 81 7. 44 30. 91 5. 82 1. 0 2. 35 44. 81 3. 16
组织比量是竹材不同细胞组织所占竹材的比例,与竹材的性质及加工利用关系密切。因此,对于竹材组
织比量的测定是研究竹材微观构造与宏观性能关系的桥梁,并为后续淡竹基本弹性常数的预测提供理论计
算数据。
83 竹 子 研 究 汇 刊 第 33 卷
表 7 淡竹组织比量特征
Tab. 7 Tissue proportion of Ph. glauca
竹种 Species 纤维组织 Fibrous tissue /% 基本组织 Basic tissue /% 输导组织 Transfusion tissue /%
淡竹 Ph. glauca 32. 21(18. 32) 58. 73(19. 27) 8. 72(36. 72)
注:括号内为变异系数
表 8 淡竹与其他木质材料纤维形态对比
Tab. 8 Fiber morphology of Ph. glauca and other wood materials
原料
Material 长度 Length /mm 宽度 Width /μm 长宽比 Length - width ratio
稻草 Straw [10] 1. 26 7. 30 173. 5
麦秸秆 Wheat stalk[10] 1. 66 14. 20 117
意杨 Poplar 1. 05 25. 30 41. 5
针叶材 Coniferous wood[10] 2. 25 - 4. 28 25. 6 - 56. 0 55. 4 - 129. 4
阔叶材 Broad-leaved wood[10] 0. 47 - 2. 92 14. 4 - 30. 0 20. 9 - 91. 6
淡竹 Ph. glauca 1. 11 9. 79 112. 98
比较结果显示,淡竹纤维形态与麦秸秆和稻草较为接近。
(3)淡竹化学成分测定。
一般竹子的化学成分组成是评价其作为造纸原料可行性的重要依据指标之一[11]。另一方面,原料的化
学成分也是判断原料质量优劣的主要参数之一[12]。竹材细胞壁是竹纤维的主体,也是竹材细胞特有的一种
细胞结构,竹材的细胞壁形态结构决定了竹材的各项力学性能。竹纤维存在于维管束之中,是竹材的主要成
分之一,竹纤维细胞壁具有明显的次生壁增厚,细胞壁占据竹材细胞体积的 90%以上。因此,对竹材细胞壁
的研究有助于对淡竹宏观力学性能的研究。而细胞壁的主要组成成分是纤维素、半纤维素和木质素三种高
聚物。从而对淡竹中化学成分的研究,主要集中在这三大素上。
表 9 淡竹与其他原料化学组分对比
Tab. 9 Chemical composition of Ph. glauca and other wood materials
原料
Material
含水率
Water
content /%
综纤维素
Holocel-
lulose /%
Klason木素
Lignin /%
聚戊糖
Poly
pentose /%
苯醇抽提
Benzene ethanol
extraction /%
1%NaOH
抽提
extraction /%
灰分
Ash /%
二氧化硅
Silicon
dioxide /%
淡竹
Ph. glauca 8. 50 74. 67 22. 76 20. 21 3. 17 25. 48 3. 01 0. 18
麦秸
Wheat stalk[10]
- 68. 40 21. 62 14. 46 1. 76 36. 49 7. 57 2. 6
杨木
Poplar[10]
- - 17. 10 22. 61 - 15. 61 0. 32 -
测试样品在严格恒定条件下保存,均含有一定量的水分,试验中要求测得的各组分含量是以绝干样品量
为标准计算,故在进行试样各组分含量测定前,对该试样水分进行测定也一并列于上表中。其中,测试结果
显示竹材表面二氧化硅的含量为 0. 18%低于麦秸的 2. 6%。竹材表面的蜡质层(不饱和脂肪酸)的存在,将
会对竹材表面胶合产生不利影响,这也是造成竹材利用率低下的原因之一。苯醇抽提含量较麦草高出近
80%,表明淡竹成分中的脂肪蜡、脂肪酸及醇类物质明显高于麦秸,将导致胶黏剂润湿性差,对其胶合性能产
生不利影响。
2. 4 淡竹 pH值及缓冲容量测定
竹材的 pH值是指竹材中的水溶性物质的酸性或碱性的程度。竹材的缓冲容量是指竹材水抽提液所具
备的缓冲能力,这种缓冲作用的大小可以表征竹材在生长期间和竹材及其制品在生产、储存、加工以及使用
期间,对外界酸或碱的平衡或抵抗能力。此外,竹材的 pH 值和缓冲容量对竹材胶合以及胶粘剂的选用、使
用及固化效果有着极其重要的影响。
93第 33 卷第 2 期 蒋 军等:淡竹主要理化性能及纤维形态研究
表 10 淡竹与其他原料 pH值与缓冲容量
Tab. 10 pH value and buffering capacities for Ph. glauca and others
原料
Material pH值
酸缓冲容量
Acid buffering capacity
/mL /mmol
碱缓冲容量
Alkali buffering capacity
/mL /mmol
总缓冲容量
Total buffering
capacity /mmol
淡竹 Ph. glauca 5. 68 9. 70 0. 121 25 30. 10 0. 752 5 0. 873 75
稻草 Straw[13] 7. 98 36. 1 0. 451 25 31. 54 0. 788 5 1. 239 75
麦秸 Wheat stalk[13] 7. 53 23. 25 0. 290 62 16. 02 0. 400 5 0. 691 12
结果显示,3 年生淡竹的 pH值为酸性,其值小于稻草和麦秸。对于人造板行业中酸固化型胶黏剂,例如
脲醛树脂胶黏剂和三聚氰胺改性脲醛树脂胶黏剂,pH值越小、缓冲容量越大,越有利于树脂的固化,缩短固
化凝胶时间。据此可以大胆假设,在相同工艺条件下,pH值较小的淡竹在理论层面上的胶合性能很可能优
于稻草和麦秸。
3 结 论
3 年生淡竹基部、中部、梢部平均壁厚及外径分别是 4. 03、3. 05、2. 91 和 33. 16、19. 27、12. 07 mm。壁厚
与外径大小均呈现随着高度增加而减小趋势。淡竹基部、中部、梢部基本密度分别为 0. 53 g·cm -3、0. 64 g
·cm -3、0. 73 g·cm -3,其中,有节与无节部位密度分别为:0. 680 5 g·cm -3和 0. 618 g·cm -3;方差分析结
果表明:有节、无节对竹材密度大小影响显著。
淡竹横截面微观构造显示:从竹青至竹黄,维管束分布密度逐渐减小,薄壁细胞含量逐渐增多;淡竹的维
管束属典型的散生竹维管束构造,3 年生维管束类型主要由开放型和半分化型为主,其中半分化型维管束主
要分布在靠近竹材外侧。
3 年生淡竹纤维平均长度和宽度分别是 1 106. 51 μm和 9. 79 μm,长宽比为 112. 98;双壁厚和腔径分别
是 7. 44 μm 和 2. 35 μm,壁腔比为 3. 16;纤维组织比量、基本组织比量、输导组织比量分别为 32. 21%、
58. 73%、8. 72%。淡竹纤维形态与麦秸秆和稻草较为接近。
淡竹化学成分中,灰分 3. 01%,二氧化硅 0. 18%;苯醇抽提含量较麦草高出近 80%,表明 3 年生淡竹成
分中的脂肪蜡、脂肪酸及醇类等物质明显高于麦秸,对竹材胶合将产生不利影响。
淡竹 pH值 5. 68,酸缓冲容量 0. 12125 mmol,碱缓冲容量 0. 7525 mmol;pH值大小小于稻草和麦秸;酸缓
冲容量三者中最小,碱缓冲容量位于稻草和麦秸之间。
参 考 文 献
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